本发明专利技术属于分析测试技术领域，具体是一种对钛合金Ti‑6Al‑4V实验进行校正的方法，根据测定钛合金Ti‑6Al‑4V(TC4)中氧氮含量时所出现的异常结果，判定实验中出现的问题。化学分析中测定钛合金中氧氮含量有多种方法：如蒸馏分离‑奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量；熔融库仑法测定氧含量；水蒸气蒸馏法测定氮含量等。在测定钛合金Ti‑6Al‑4V中氧氮含量的试验中，不免会出现各种异常的数据或现象，目前很少有文章对其试验中所涉及的异常结果进行分析说明。本发明专利技术所要解决的技术问题是：本发明专利技术通过依次排除可能的干扰因素，最终判定出现异常的原因。
【技术实现步骤摘要】
一种对钛合金Ti-6Al-4V试验进行校正的方法
本专利技术属于分析测试
，具体是一种对钛合金Ti-6Al-4V实验进行校正的方法，根据测定钛合金Ti-6Al-4V(TC4)中氧氮含量时所出现的异常结果，判定实验中出现的问题。
技术介绍
Ti-6Al-4V是使用最广泛的钛合金，由于其耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，且使用量已占钛业的75％～85％，从而成为钛合金工业中的王牌合金。主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次是火箭、导弹和高速飞机的结构件。如今，世界上第一个研制成功的高温钛合金也是Ti-6Al-4V，使用温度为300～350℃。钛合金中氧氮作为间隙型元素，在α相中有较大的溶解度，可稳定钛合金的α相区，能提高钛的同素异晶转变温度。氧和氮对钛合金有显著的强化效果，但却使塑性下降。例如钛合金Ti-6Al-4V中增加0.1％的氮，可使钛的强度增加200MPa，而超过0.2％的氮，将使钛塑性急剧下降，因而极易发生脆性断裂。化学分析中测定钛合金中氧氮含量有多种方法：如蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量；熔融库仑法测定氧含量；水蒸气蒸馏法测定氮含量等。这些方法都属于单测法，而且步骤繁琐，不能满足生产检测要求。采用惰性气体脉冲加热-红外热导法进行测定，该方法操作简单快速、准确度高，能满足大批量的生产检测要求。在测定钛合金Ti-6Al-4V中氧氮含量的试验中，不免会出现各种异常的数据或现象，目前很少有文章对其试验中所涉及的异常结果进行分析说明。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：本专利技术通过依次排除可能的干扰因素，最终判定出现异常的原因。本专利技术的技术专利技术是：首先从仪器测试原理进行分析，从而得出有可能影响测定结果的因素有：坩埚的纯度，载气的纯度，助熔剂的纯度，然后依次排除可能存在的干扰。通过试验，以解决日常生产中异常的试验现象(如鼓包和爬壁现象)和测定结果，并进一步研究了石墨粉的添加量对试验结果的影响，最终对其试验的准确度和精度度进行评估。具体步骤如下：步骤一：试验条件准备1.1仪器及条件参数仪器：氧氮分析仪(型号：ON836，美国力可公司)；电子天平(型号：BSA124S，德国赛多利斯)条件参数：分析延迟0～120S；真空开启时间0～60S；积分延迟0～300S；脱气周期1～7；脱气功率0～7500W；脱气时间1～600S；脱气冷却时间0～120S；分析功率0～7500W1.2试剂、标样及辅助材料试剂：乙醚或丙酮(分析纯)标样：Leco501-320(美国力可公司)，氧含量为0.193％±0.006％，氮含量为0.036％±0.003％；AR650(阿尔法资源股份有限公司)，氧含量为0.104％±0.007，氮含量为0.0082％±0.0010％辅助材料：石墨坩埚：内坩埚Leco775-431(美国力可公司)，外坩埚Leco775-433(美国力可公司)；镍篮：Leco502-344(美国力可公司)；高纯石墨粉：Leco501-073(美国力可公司)步骤二：试样制备采用水冷切割机切取试料，再将试料精车制成Φ3×50mm的棒料，用细锉刀磨出较为光滑和光亮的表面，用剪线钳把试样切成约为0.1g的粒状样品，用乙醚和丙酮清洗后再放到低温炉上烘干，待分析。步骤三：空白分析钛合金化学试验分析方法采用美标ASTME1409-13进行试验分析。按照氧氮分析仪选定的工作条件，用石墨套坩埚进行3～5次的空白分析，根据分析结果，点击空白校准，然后点击Save保存新的空白值。步骤四：氧氮分析仪校准4.1选用钛合金标准物质Leco501-320校准将标准物质Leco501-320的粒状料投放到氧氮分析仪中，按氧氮分析仪选定的工作条件测定标准物质中氧和氮的含量，进行至少3次的标准物质重复性试验。将钛合金标准物质Leco501-320中氧和氮含量的单次测定值与标准物质的标准值进行比较，若在证书给出的允许偏差范围内，则该次标样的校准过程有效，继而可进行后续试验；否则，应根据标准物质的标准值对氧氮分析仪进行校准，直至偏差在证书允许范围内。4.2选用钛合金标准物质AR650确定校准将标准物质AR650的粒状料投放到氧氮分析仪中，按氧氮分析仪选定的工作条件测定标准物质中氧和氮的含量，得出AR650标准物质中氧和氮的含量，且该测定值应在证书给出的允许偏差范围内。氧氮分析仪校准完成，继而可进行样品测定。步骤五：测定试样中的氧和氮含量称取并向氧氮分析仪中投放已剪切好约为0.1g的粒状样品，称取时精确至0.0001g，按氧氮分析仪选定的工作条件测定样品中氧和氮的含量，测得的结果将直接显示在屏幕的窗口上。步骤六：异常测定结果的讨论及分析使用氧氮分析仪测定样品中的氧和氮含量，都期望获得有效的或是最佳的测定结果。然而，由于氧氮分析仪、辅助设备、操作人员、环境等诸多不确定因素的影响(操作技术人员持有“中国航空工业集团公司检测及焊接人员资格认证管理中心”颁发的《气体分析Ⅱ级》证书)，不免会出现各种异常的试验现象和测定结果，具体表现为：熔样过程中氧和氮的释放速率曲线、坩埚内样品的熔样效果，以及屏幕上显示的氧和氮的测定值。由整个试验流程可知，当仪器参数和环境条件基本确定且操作规范，影响钛合金中氧和氮含量测定的因素，首先从试验耗材的纯度方面考虑，具体包括载气的纯度、坩埚的纯度、助熔剂的纯度，然后依次排除可能的干扰因素。若异常的测定结果仍得不到解决，再从别的方面进行分析。步骤七：解决专利技术7.1载气的干扰排除要想获得最佳的检测结果，载气的纯度是关键。如果在平时检测中，出现了异常试验现象或测定结果，首先应考虑的是载气的纯度问题，载气的纯度至少应大于99.995％，载气中存在的痕量H2O、O2、CO和CO2都会引起检测结果的波动。一般设备会装有吸收剂来除掉载气中的干扰因素。若载气的纯度达不到要求，吸收剂则不能完全吸收载气中的杂质成分，载气中的H2O、O2、CO和CO2就会吸附在整个气路和检测池上，使得分析结果的波动性增大。此时应更换满足纯度要求的载气，更换载气后要通过连续试验，将吸附在气路和检测池上的痕量杂质冲洗干净。如果检测结果向好的方向发展，说明载气的纯度问题可能是导致结果异常的主要原因。如果检测结果仍不理想，需考虑其它方面的原因。7.2石墨坩埚的干扰排除石墨坩埚是由高纯的石墨制成，坩埚作为熔样的容器，起着电阻的作用，当通大电流后能产生足够的热量熔融试样；同时碳作为还原剂与试样中的氧反应。坩埚中的杂质也会影响到检测结果，去除方法一般是在试样落入坩埚进行分析之前，对坩埚进行脱气，最好是采用多次脱气周期来去除杂质，让坩埚承受一次以上的的冷/热周期，其效果要好于只简单的延长单次脱气时间的方法。7.3助熔剂的干扰排除氧氮在钛合金中主要以二氧化钛(TiO2，熔点1830～1850℃)、氮化钛(TiN，熔点2950℃)等形式存在。对于高温难熔的钛合金来说，必须加入助熔剂与其形成中间合金以降低熔点。本试验用高纯镍蓝做助熔剂，需用洗涤液(75ml乙酸+25mlHNO3+2mlHCl配制)清洗镍篮50～60s，然后用流动的水冲洗2～3min，用纸巾吸干试样的水分后再将其存放在含有丙酮的密封玻璃容器中。7.4添加石墨粉的作用效果样品置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对钛合金Ti‑6Al‑4V试验进行校正的方法，特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、氧氮异常的校正首先进行载气判定若载气纯度低于99.995％，更换满足纯度要求的载气，并将吸附在气路和检测池上的痕量杂质冲洗干净；如果检测结果不正常，说明载气的纯度问题是导致结果异常的主要原因，如果检测结果正常，继续以下步骤；其次进行石墨坩埚的判定若高纯石墨坩埚中存在杂质，对坩埚多次脱气，并让坩埚承受一次以上的冷/热周期，如果检测结果不正常，说明石墨坩埚中存在的杂质是导致结果异常的主要原因，如果检测结果正常，继续以下步骤；然后进行助熔剂的判定助熔剂为高纯镍蓝，用洗涤液清洗高纯镍篮50～60s，然后用流水冲洗2～3min，所述洗涤液由75ml乙酸、25ml HNO3和2ml HCl而成，如果检测结果不正常，说明助熔剂中存在的杂质是导致结果异常的主要原因；步骤二、鼓包和爬壁现象的判定在高纯石墨坩埚中添加石墨粉来改善氧氮的回收率，如果鼓包和爬壁现象缓解或消除，则说明熔融状态下熔体的流动性不足，导致氧氮无法完全释放。
【技术特征摘要】
1.一种对钛合金Ti-6Al-4V试验进行校正的方法，特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、氧氮异常的校正首先进行载气判定若载气纯度低于99.995％，更换满足纯度要求的载气，并将吸附在气路和检测池上的痕量杂质冲洗干净；如果检测结果正常，说明载气的纯度问题是导致结果异常的主要原因，如果检测结果不正常，继续以下步骤；其次进行石墨坩埚的判定若高纯石墨坩埚中存在杂质，对坩埚多次脱气，并让坩埚承受一次以上的冷/热周期，如果检测结果正常，说明石墨坩埚中存在的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张亮亮，雷亚宁，李增乐，
申请(专利权)人：陕西宏远航空锻造有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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