多组分多相复杂体系自平衡超临界发泡装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及多组分多相复杂体系自平衡超临界发泡装置。包括：第一气体钢瓶（1），用于存储超临界流体主发泡剂；第一气体钢瓶（1）通过恒压气体输出装置连接于发泡装置（11）；液体瓶（2），用于存储液体助发泡剂；液体瓶（2）连接于发泡装置（11）；在发泡装置（11）中，底部设有支撑部件（15），用于放置发泡材料。本实用新型专利技术提出了一种含助发泡剂的超临界混合流体在多组分多相体系下的自调节发泡及成型的工艺和装置，实现了在超临界发泡条件下的多组分多相复杂体系自平衡目的，最终稳定了发泡工艺、改善了泡孔结构、提高了制品性能。

Self balance supercritical foaming device for multi-component and multi-phase complex system

【技术实现步骤摘要】
多组分多相复杂体系自平衡超临界发泡装置
本技术涉及一种多相多组分复杂体系的超临界状态下自平衡溶胀后泄压发泡的装置，属于超临界发泡

技术介绍
近年来超临界发泡法制备微孔聚合物发泡材料受到新聚合物材料及其相关行业的广泛关注，因该工艺制备的发泡材料具有泡孔密度大且孔径小、性能优异等多方面的优势，且该方法适用的聚合物材料范围广以及加工过程绿色环保。尽管各种聚合物材料都可通过超临界发泡法得到多孔结构，但对于发泡温度高倍率低的聚合物材料，需在超临界发泡工艺中配合使用助发泡剂才可达到较好的发泡效果。然而超临界流体与助发泡剂混合的多组分发泡剂在溶胀非粘流态聚合物时，多组分多相复杂体系使得该溶胀过程极不稳定，在实际运行条件下极易因发泡装置的温度或压力的微小波动而出现组分含量的变动或相态的改变，导致最终发泡材料的泡孔结构极差，相应的发泡材料性能不佳。为充分发挥超临界流体与助发泡的协同效果以显著提升发泡材料的泡孔结构和宏观性能，亟需解决多组分多相复杂体系的稳定性问题。专利CN202129925U提出了一套超临界二氧化碳混合发泡剂的挤出发泡装置，将二氧化碳以液态的形式恒温、恒压、计量准确地与计量的多组分协同助剂一起进入挤出机，连续稳定地生产发泡板材。然而该装置所匹配的工艺方法属于粘流态聚合物基体的发泡方法，聚合物溶解发泡剂的含量与发泡剂注入的含量有关，当发泡剂含量超过粘流态聚合物所能溶解的含量时，从口模中出来的聚合物将有明显的大泡孔，产生明显的缺陷，所以聚合物难以吸收到最大的发泡剂含量，所以无法保证发泡材料的最优性能。r>专利CN108638422A技术了一种采用混合发泡剂的微孔注塑发泡方法。将化学发泡剂与聚合物粒料均匀混合后，加入注塑机塑化，同时注入超临界流体态的物理发泡剂，进行注射发泡成型。该方法为粘流态聚合物基体的发泡，且聚合物溶解发泡剂的含量与发泡剂注入的含量有关，未达到饱和溶胀的状态。目前也有发表的文章就助发泡剂在高压釜中与超临界流体混合发泡的描述。文章中所用的高压釜其腔体都非常小（<500ml），使用的聚合物样品尺寸也非常小（<100cm3），所以高压小釜内小尺寸聚合物样品所处的多组分多相环境较为稳定；但是，本领域技术人员知晓：当设备放大后，由于物料的混合、反应、相变等过程的复杂性，往往存在着“放大效应”，导致了制备过程与小型设备存在着不同，使得制备得到的产品的性能也会出现明显的差异。对于发泡
，助发泡剂与超临界流体在不同溶胀条件下存在多种相分离行为，导致聚合物材料在混合发泡剂的作用下其发泡行为不稳定，尤其在助发泡剂含量高的情况下均相状态无法有效维持而无法生产泡孔结构稳定的聚合物发泡材料；对于实验室的进行发泡的装置而言，由于设备较小，混合过程相对较容易，并且发泡剂和助发泡剂的渗透速率的不同对于小型设备的生产来说，影响有限，可能不会有太大的差别；但是，一旦采用大型设备时，这样的差别就会较为明显，往往导致在大型设备上的工业化生产结果很难达到与小试相同的结果。本技术的目的则是保证在含有两相及以上的多组分发泡剂的复杂状态下通过体系自平衡的方式稳定制备微孔发泡的聚合物材料。在高压容器的腔体内，超临界流体与助发泡剂互溶形成均相体系同时溶胀非粘流态的聚合物材料。选择的助发泡剂可以是适合所需发泡聚合物材料的助发泡剂，增强对聚合物基体的溶胀效果，如戊烷、正己烷等由于分子结构的因素适合做PP、PE等的助发泡剂，水、乙醇等由于分子极性的原因，可与PPSU等在分子间产生强的相互作用，更适合成为其助发泡剂。在现有技术中，由于助发泡剂本身结构及分子极性等原因，虽然CO2、N2等超临界流体是主发泡剂，但助发泡剂在溶胀过程中更易溶于聚合物材料中，随着溶胀的进行聚合物组分、超临界流体组分、助发泡剂组分在聚合物富集相中达到平衡态。聚合物富集相达到溶胀平衡后，发泡装置内部必须保证超临界富集相的组分稳定。然而，聚合物富集相的均相状态极易随着超临界富集相组分的改变而发生相分离行为。此时，聚合物基体中将出现超临界流体（主发泡剂）含量多而助发泡剂含量少的区域，造成泡孔孔径小且孔密度大；同时还将出现助发泡剂含量多而超临界流体（主发泡剂）含量少的区域，造成泡孔孔径大且孔密度小。最后所制得的发泡材料其泡孔形貌极不稳定并伴随“大小孔”现象，且大小孔分布及其不均匀，严重影响聚合物制品的使用性能。因此，亟需带有自调节功能的面向多组分多相复杂体系的超临界发泡新方法和新装置，以便稳定制备高性能微孔发泡聚合物。
技术实现思路
本技术的目的是：解决采用主发泡剂和助发泡剂的过程中，由于主发泡剂和助发泡剂的渗透性、用量等存在差异，导致在发泡过程中材料的发泡效果随时间出现波动、发泡效果不稳定的问题。本技术提出了一种具有多相多组分复杂体系的自调节作用的超临界发泡新方法和新装置，本方法中主发泡剂和助发泡剂的相平衡态在给定温度和压力下可向稳定态自发调节，使得在溶胀过程中的混合发泡剂的组分保持恒定，最终得到的发泡材料的孔结构均匀性和性能稳定性都得到显著提高。本技术的第一个方面，提供了：一种超临界发泡方法，包括以下步骤：第1步，在发泡装置中放入聚合物原料；第2步，在发泡装置中注入过量的液体助发泡剂，同时保证液体助发泡剂在处于液相状态时不直接与聚合物原料相接触；第3步，通过恒压输出系统向发泡装置中供入超临界流体主发泡剂，使发泡装置处在设定的温度和压力；第4步，聚合物原料在设定的压力和温度条件下溶胀超临界流体和助发泡剂，达到均相饱和状态后卸压发泡，制得多孔发泡材料。在一个实施方式中，第4步中发泡完成后，将发泡装置中的气体排出，冷却后，使助发泡剂冷凝为液态，进行气液分离，回收液体助发泡剂和超临界流体主发泡剂。在一个实施方式中，恒压气体输出装置是依次连接的增压泵、缓冲罐和减压阀，或者是依次连接的ISCO泵和缓冲罐。在一个实施方式中，第1步中，在发泡装置中通过支撑部件放置聚合物原料。第1步中，在发泡装置内预留助发泡剂富集相的空间，聚合物材料放置于该空间之上且不与助发泡剂富集相接触。在一个实施方式中，第2步中助发泡剂的含量必须过量，但不能与聚合物原料相接触。第4步中发泡装置内存在三相，分别是溶有超临界流体和助发泡剂的聚合物富集相、溶有助发泡剂的超临界流体富集相和溶有超临界流体的助发泡剂富集相。在一个实施方式中，第3步中，在将超临界气体主发泡剂供入发泡装置前需要进行升温处理。在一个实施方式中，第4步中发泡装置处于设定温度和压力后，发泡装置内部的超临界流体与助发泡剂将处于组分稳定的两相平衡状态，从而保证非粘流态聚合物在物理扩散的溶胀过程中其内部的多组分复杂体系（聚合物，超临界流体与助发泡剂）处于稳定的均相平衡状态。其中发泡装置内聚合物原料周围的空间为组分稳定的超临界流体富集相，该相中超临界流体与助发泡剂两组分的比例仅与发泡装置的温度和压力相关。第4步中非粘流态聚合物在物理扩散的溶胀过程中，尽管超临界流体与助发泡剂在聚合物基体中的扩散速率以及溶解度各不相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界发泡装置，其特征在于，包括：/n第一气体钢瓶（1），用于存储超临界流体主发泡剂；第一气体钢瓶（1）通过恒压气体输出装置连接于发泡装置（11）；/n液体瓶（2），用于存储液体助发泡剂；液体瓶（2）连接于发泡装置（11）；/n在发泡装置（11）中，底部设有支撑部件（15），用于放置发泡材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种超临界发泡装置，其特征在于，包括：
第一气体钢瓶（1），用于存储超临界流体主发泡剂；第一气体钢瓶（1）通过恒压气体输出装置连接于发泡装置（11）；
液体瓶（2），用于存储液体助发泡剂；液体瓶（2）连接于发泡装置（11）；
在发泡装置（11）中，底部设有支撑部件（15），用于放置发泡材料。


2.根据权利要求1所述的超临界发泡装置，其特征在于，所述的恒压气体输出装置是指依次连接的增压泵（3）和缓冲罐（5），增压泵（3）与第一气体钢瓶（1）连接，第一缓冲罐（5）与发泡装置（11）连接。


3.根据权利要求2所述的超临界发泡装置，其特征在于，缓冲罐（5）上还设有加热部件（6），加热部件（6）用于对缓冲罐（5）中的气体进行加热。


4.根据权利要求3所述的超临界发泡装置，其特征在于，所述的加热部件（6）是伴热带。


5.根据权利要求2所述的超临界发泡装置，其特征在于，第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚鹏剑，金碧辉，张强，黄亚江，李光宪，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：新型
国别省市：四川;51