一种气相沉积合成碳二亚胺锌的方法技术

本发明专利技术属于防腐颜料的技术领域，具体涉及一种利用锌粉气相沉积合成高纯度碳二亚胺锌的方法，包括以下步骤：1)在管式炉中搭建气相沉积反应装置，以锌粉、氯化铵、三聚氰胺为原料，将锌粉置于管式炉中线处，氯化铵和三聚氰胺置于锌粉右侧或气流下游；2)抽真空通氮气或氩气；3)在氮气或氩气气流中，先升温至350‑400℃，保温0‑0.5h，再升温至550‑800℃，保温2h‑4h，自然冷却；4)收集沉积样品。本发明专利技术为制备高纯度碳二亚胺锌提供了新的方法，该方法原料成本低，反应条件温和，所得碳二亚胺锌平均纯度超过95％，优良样品纯度超过99％。

A method of synthesis of zinc carbodiimide by vapor deposition

【技术实现步骤摘要】
一种气相沉积合成碳二亚胺锌的方法
本专利技术属于防腐颜料的
，涉及一种碳二亚胺锌的制备方法。
技术介绍
碳二亚胺锌(zinccarbodiimide)，又称氰胺锌(zinccyanamide)，化学式Zn(NCN)，是一种无污染的白色晶型粉末，属于碳二亚胺过渡金属(transitionmetalcarbodiimides)。当前，其主要用途在于，作为防腐颜料应用于镜背涂层中；其次要用途在于，充当复合光催化剂、碳纳米纤维前驱体、高充放电容量的钠离子电池负极材料。当前，碳二亚胺锌的制备方法主要分为湿法合成和干法合成。湿法合成中，英国专利GB905959A公布了一种氧化锌与氨基氰(cyanamide)反应生成碳二亚胺锌的方法，所得产物纯度为83％-85％。美国专利US5378446A公布了一种碱式碳酸锌与氨基氰反应生成碳二亚胺锌的方法，所得产物防腐效果较好，纯度为70％-95％。湿法合成因产率高、颗粒尺寸均匀、比表面积高等优点被广泛应用于工业生产，但缺点是产物纯度有限，为除去可溶性杂质必须用大量水清洗。干法合成中，一种常见的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相沉积合成碳二亚胺锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)在管式炉中搭建气相沉积反应装置，以锌粉、氯化铵、三聚氰胺为原料，陶瓷坩埚为原料载体，石英舟为沉积载体；/n2)密封管式炉，使用真空泵抽真空，使表压处于-0.05Mpa以下，通氮气或氩气使表压大于0.02Mpa，重复本步骤3-4次；/n3)在氮气或氩气气流中，先升温至350-400℃，保温0-0.5h，再升温至550-800℃，保温2h-4h，管式炉中自然冷却，在石英舟表面得到碳二亚胺锌晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种气相沉积合成碳二亚胺锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在管式炉中搭建气相沉积反应装置，以锌粉、氯化铵、三聚氰胺为原料，陶瓷坩埚为原料载体，石英舟为沉积载体；
2)密封管式炉，使用真空泵抽真空，使表压处于-0.05Mpa以下，通氮气或氩气使表压大于0.02Mpa，重复本步骤3-4次；
3)在氮气或氩气气流中，先升温至350-400℃，保温0-0.5h，再升温至550-800℃，保温2h-4h，管式炉中自然冷却，在石英舟表面得到碳二亚胺锌晶体。


2.根据权利要求1所述的一种气相沉积合成碳二亚胺锌的方法，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：
11)将锌粉、氯化铵、三聚氰胺依次放置在3个陶瓷坩埚中，用石英舟盖住氯化铵和三聚氰胺对应的陶瓷坩埚；

【专利技术属性】
技术研发人员：顾建敏，王学斌，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32