一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法技术

本发明专利技术属于磁性材料技术领域，公开了一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法。本发明专利技术的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y

A high stability microwave ferrite sheet of garnet and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法
本专利技术涉及磁性材料
，具体是涉及一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片及其制备方法。
技术介绍
5G移动通信使用的频段更高，数据传输速率更快，对通信基站中环行器和隔离器使用的微波铁氧体材料性能也提出了更高的要求：1)铁磁共振线宽(△H)窄；2)居里温度(TC)高；3)介电常数(ε＇)高；4)介电损耗(tanδ)低；5)优良的温度稳定性。在5G通信用微波铁氧体环行器/隔离器的制作中，经常出现器件在常温下测试性能优良，但是在高低温(-40℃～+85℃)中测试容易出现性能不合格现象，造成这一现象的主要原因是微波铁氧体磁片材料的温度系数差，饱和磁化强度容易随着温度的改变而发生明显的改变，所以造成器件的性能随着温度的改变发生变化。解决这个问题一般的办法是添加稀土离子Gd3+，Gd3+有改善材料温度系数的作用，但是同时也会带来铁磁共振线宽△H增大，居里温度下降，介电常数下降等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述
技术介绍
的不足，提供一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，该铁氧体磁片同时添加了Gd3+、Bi3+、Sn2+、In3+，在改善材料饱和磁化强度温度稳定性的同时，也保证了材料具备良好的居里温度及铁磁共振线宽。为达到本专利技术的目的，本专利技术的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.6，0≤d≤1.5，0≤e≤0.6，0≤f≤0.8，0≤σ≤0.4。优选地，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的原材料包含Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，纯度都不低于99.4％。本专利技术的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片是钇铁石榴石材料，为石榴石结构，应用频率500MHZ以下。进一步地，本专利技术还提供了一种所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，所述方法包含以下步骤：(1)根据材料组成进行计算，称取原材料混合，进行湿法球磨；(2)烘干：将球磨好的料过筛烘干得干料；(3)预烧结：将烘干后粉料过筛网，在1050℃-1250℃预烧，保温6-10小时；(4)二次球磨：将预烧后的粉料破碎，进行二次湿法球磨得料浆；(5)造粒：将步骤(4)所得的料浆进行干燥造粒，造粒时加入聚乙烯醇水溶液；(6)成型：将步骤(5)造粒得到的颗粒料放入模具内压制成所需要大小的圆柱坯件；(7)烧结：将步骤(6)中压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结；(8)外圆磨：将步骤(7)烧结后的圆柱型产品使用无心磨床进行外圆磨，使外径尺寸达到所需尺寸；(9)切片：将步骤(8)研磨好的磁棒切割成片；(10)双端面磨；(11)将步骤(10)所得磁片进行单面印刷银层，银层厚度为8-10μm；(12)将步骤(11)印刷完银层的磁片放进网带烧银炉里面进行烧银处理，烧银温度为830℃-870℃。微波铁氧体磁片对表面粗糙度要求高，切割后的磁片需要使用双端面磨床进行双面研磨，降低表面粗糙度，磨后的厚度按设计不同取不同值，研磨后将磁片烘干。进一步地，所述步骤(1)中球磨是按照料：球：水＝1：(1.5-4.5)：(0.9-1)的质量比加入钢球和去离子水进行湿法球磨，球磨时间为15-20小时。进一步地，所述步骤(2)中烘干是将球磨好的料过100目筛网，150-200℃烘干得干料。进一步地，所述步骤(3)中预烧结过筛网是将烘干后粉料过30目筛网。进一步地，所述步骤(4)中球磨是按照料：球：水＝1：(1.5-4.5)：(0.9-1)的质量比加入钢球和去离子水进行湿法球磨，球磨时间为20-30小时。进一步地，所述步骤(5)中造粒时加入质量浓度为4.5～7.5wt％的聚乙烯醇水溶液。进一步地，所述步骤(6)中成型压强为500kg/cm2-1000kg/cm2。进一步地，所述步骤(7)中烧结温度为1320℃-1460℃，保温6-10小时。本专利技术的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片通过在材料中添加Bi3+离子提高材料介电常数，同时提高居里温度，另外在材料中添加SnO2、In2O3，SnO2、In2O3可以降低材料各向异性系数K，降低的材料铁磁共振线宽△H。同时在工艺上，采用高压烧结代替常压烧结的方式，提高烧结密度，降低材料气孔率，降低材料铁磁共振线宽△H。如此，本专利技术既解决了材料温度系数差的问题，也保证了材料具备较低的铁磁共振线宽△H，较高的介电常数和居里温度。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。实施例11.根据化学式Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中：a＝0.08,b＝0.03,c＝0.05,d＝0.5,e＝0.05,f＝0.25,σ＝0.15，计算并称量所需原材料，所取原材料为纯度均不低于99.4％的Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，总重量为3Kg。2.一次球磨将1中称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4.5:0.9的比例加入钢球和去离子水进行一次湿法球磨，时间18小时。3.烘干将球磨好的料过100目筛网，150℃烘干15小时得干料。4.预烧结将烘干后粉料过30目筛网,装钵放入高温电炉内预烧，预烧温度为1100℃，保温10小时。5.二次球磨将预烧后的混合料破碎，装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:水＝1:4:0.9的比例加入钢球和去离子水进行二次湿法球磨，球磨时间为25小本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，其特征在于，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，其特征在于，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的材料组成为Y(3-f--2d-a)GdfCa(2d+a)BieFe(5-a-b-c-d-σ)SnaInbMncVdO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.6，0≤d≤1.5，0≤e≤0.6，0≤f≤0.8，0≤σ≤0.4。


2.根据权利要求1所述的高稳定性石榴石微波铁氧体磁片，其特征在于，所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的原材料包含Fe2O3，Y2O3，CaCO3，SnO2，MnCO3，Bi2O3，Gd2O3，In2O3，V2O5，纯度都不低于99.4％。


3.权利要求1-2任一项所述高稳定性石榴石微波铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)根据材料组成进行计算，称取原材料混合，进行湿法球磨；
(2)烘干：将球磨好的料过筛烘干得干料；
(3)预烧结：将烘干后粉料过筛网，在1050℃-1250℃预烧，保温6-10小时；
(4)二次球磨：将预烧后的粉料破碎，进行二次湿法球磨得料浆；
(5)造粒：将步骤(4)所得的料浆进行干燥造粒，造粒时加入聚乙烯醇水溶液；
(6)成型：将步骤(5)造粒得到的颗粒料放入模具内压制成所需要大小的圆柱坯件；
(7)烧结：将步骤(6)中压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结；
(8)外圆磨：将步骤(7)烧结后的圆柱型产品使用无心磨床进行外圆磨，使外径尺寸达到所需尺寸；
(9)切片：将步骤(8)研磨好的磁棒切割成片；
(10)双端面磨；
(11)将步骤(10)所得磁片进行单面印刷银层，...

【专利技术属性】
技术研发人员：关旺，吕飞雨，王媛珍，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33