一种三氟化铋的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三氟化铋的制备方法，属于铋的化合物的制备技术领域。本发明专利技术的三氟化铋的制备方法，包括：在放置有三氯化铋的第一反应器中通入含F

A preparation method of bismuth trifluoride

【技术实现步骤摘要】
一种三氟化铋的制备方法
本专利技术涉及一种三氟化铋的制备方法，属于铋的化合物的制备

技术介绍
三氟化铋为白色晶体或结晶粉末，由于其具有诸多优良的特性，其广泛应用在光催化、锂离子电池和有机氟化等领域。(1)光催化三氟化铋材料具有更正的价带，有利于形成高氧化活性的空穴从而有利于水解过程的进行，具有比氧化钛更优的性能，是一种新型的光催化材料。(2)锂离子电池三氟化铋具有很高的体积能量密度(7170Wh/L)、质量能量密度(969Wh/kg)和较高的工作电压(3.21Vvs.Li/Li+)，是很有潜力的锂离子材料。作为一种金属氟化物正极材料，BiF3通过可逆转换反应，获得高的储存容量。随着对其更加深入的研究，BiF3将成为有前景的新一代锂离子二次电池正极材料。(3)有机氟化剂铋是一种无毒的重金属，具有低毒性和低放射性等绿色安全特性。作为氟化剂，其氟化效率高，产物易稳定易分离。目前，常规的三氟化铋合成方法多为液相法和气相法，其中液相法为有水氢氟酸和金属氧化物/氢氧化物或硝酸铋等进行反应得到三氟化铋，存在裹杂、不易洗涤、母液无法循环等工艺弊端，导致产品纯度低、三废产生量大、铋、氟资源收率低等缺点；而气相法多为氟气和金属铋粉末反应，反应温度高、能耗大，并且反应速率受原料粒度影响较大：颗粒过细，反应速率不易控制；颗粒过粗时，反应耗时且不充分，导致产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能耗低且产品纯度高的三氟化铋的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种三氟化铋的制备方法，包括：在放置有三氯化铋的第一反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应，即得。本专利技术的三氟化铋的制备方法，以三氯化铋和含F2气体为原料来制备三氟化铋，能够降低反应的能耗并提高制得的三氟化铋产品的纯度。反应过程中在第一反应器中通入的含F2气体中F2难以完全反应，为了提高F2的利用率，并减小污染，优选的，所述的三氟化铋的制备方法，还包括将反应过程中第一反应器排出的气体通入放置有三氯化铋的第二反应器中，控制第二反应器的温度为50～200℃进行反应。优选的，所述的三氟化铋的制备方法，包括将反应过程中第一反应器排出的气体通入放置有三氯化铋的第二反应器中，控制第二反应器的温度为50～200℃进行反应；然后重复以下步骤：待第一反应器中三氯化铋反应完全后，停止在第一反应器中通入含F2气体并直接在第二反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应；待第一反应器中物料冷却后，卸料，重新装入三氯化铋；将第二反应器排出的气体通入重新装入三氯化铋的第一反应器，控制温度为50～200℃进行反应；待第二反应器中三氯化铋反应完全后，停止在第二反应器中通入含F2气体并直接在第一反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应；待第二反应器中物料冷却后，卸料，重新装入三氯化铋；将第一反应器排出的气体通入重新装入三氯化铋的第二反应器，控制温度为50～200℃进行反应。采用双反应器交替反应，极大地提高了F2的利用率。为了减小反应过程中F2和反应产物中Cl2对设备的腐蚀，以及减少副反应的发生并提高产品的纯度，优选的，将三氯化铋装入第一反应器和第二反应器前，先将所述三氯化铋在100～150℃进行干燥处理。对三氯化铋进行干燥处理可以降低三氯化铋中的水分和易挥发物质的含量。优选的，所述含F2气体为氟气与惰性气体的混合气体；所述混合气体中氟气的质量百分含量为1～50％，优选为10～30％。本专利技术的惰性气体是指生产过程中不参与化学反应的气体，优选在反应器中通入惰性气体与F2的混合气体而非纯F2的原因在于：采用含F2混合气体，一是利于控制反应速率，氟气性质十分活泼，具有很强的氧化性，反应速率快，使用纯氟气后反应过于激烈，不易控制；二是减弱腐蚀强度，利于产业化设备选型，且使用混合气体有利于产业化安全操作。为了提高反应的速率并提高生产效率，优选的，反应过程中，控制第一反应器和第二反应器的表压为1～20KPa。优选的，在将第一反应器和/或第二反应器内装入三氯化铋后，先将相应的反应器抽真空，再通入气体。在第一反应器和第二反应器中内装入三氯化铋后进行抽真空能够进一步降低设备内的水分，减少F2对设备的腐蚀并减少副反应的发生。优选的，停止在第一反应器和/或第二反应器中通入含F2气体后，在相应的反应器中通入惰性气体对物料进行冷却。采用通入惰性气体的方法将物料进行冷却，一方面能够加快冷却速率，另一方面还能将反应器中未参与反应的F2排出，防止卸料过程中F2的溢出对人体和环境造成影响。为了进一步提高F2的利用率并降低对环境的污染和人体健康的影响，优选的，将第一反应器排出的且未通入第二反应器和/或第二反应器中排出的且未通入第一反应器的气体用碱液进行吸收处理。优选的，所述碱液为浓度不小于100g/L氢氧化钠溶液；吸收处理过程中，将pH降至10～11后的碱液进行固液分离。采用该方法进行吸收，可以制得副产物次氯酸钠和氟化钠，使得本专利技术的三氟化铋的制备方法实现资源利用最大化，无三废排出，属于清洁生产工艺，具有良好的经济效益、社会效益和环保效益。附图说明图1为本专利技术的实施例1～3中采用的装置的示意图；其中，1-第一反应器，11-第一反应器第一进气管路，111-第一反应器第一进气阀，12-第一反应器第二进气管路，121-第一反应器第二进气阀，13-第一反应器出气管路，131-第一反应器出气阀，2-第二反应器，21-第二反应器第一进气管路，211-第二反应器第一进气阀，22-第二反应器第二进气管路，221-第二反应器第二进气阀，23-第二反应器出气管路，231-第二反应器出气阀，3-第一吸收槽，4-第二吸收槽。具体实施方式本专利技术提供的三氟化铋的制备方法，包括：在放置有三氯化铋的第一反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应，即得。所述制备方法涉及的化学反应为：2BiCl3+3F2→2BiF3+3Cl2↑。优选的，将第一反应器内排出的气体用碱液进行吸收处理。优选的，控制第一反应器内的表压为1～20KPa。进一步优选的，控制第一反应器内的表压为5～15KPa。优选的，所述的三氟化铋的制备方法，还包括将反应过程中第一反应器排出的气体通入放置有三氯化铋的第二反应器中，控制第二反应器的温度为50～200℃进行反应。第一反应器、第二反应器可独立选自带有多孔隔板的高温炉或流化床反应器。所述多孔隔板在第一反应器和第二反应器内均可设置为多层。优选的，将含F2气体从第一反应器和/或第二反应器的底部通入使物料处于悬浮状态。使含F2气体于反应器中自下而上同物料接触，有助于反应原料的充分接触，加快反应的进行，提高生产效率。优选的，所述的三氟化铋的制备方法，包括将反应过程中第一反应器排出的气体通入放置有三氯化铋的第二反应器中，控制第二反应器的温度为50～200℃进行反应；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟化铋的制备方法，其特征在于：包括：在放置有三氯化铋的第一反应器中通入含F

【技术特征摘要】
1.一种三氟化铋的制备方法，其特征在于：包括：在放置有三氯化铋的第一反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应，即得。


2.根据权利要求1所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：还包括将反应过程中第一反应器排出的气体通入放置有三氯化铋的第二反应器中，控制第二反应器的温度为50～200℃进行反应。


3.根据权利要求2所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：重复以下步骤：
待第一反应器中三氯化铋反应完全后，停止在第一反应器中通入含F2气体并直接在第二反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应；
待第一反应器中物料冷却后，卸料，重新装入三氯化铋；将第二反应器排出的气体通入重新装入三氯化铋的第一反应器，控制温度为50～200℃进行反应；
待第二反应器中三氯化铋反应完全后，停止在第二反应器中通入含F2气体并直接在第一反应器中通入含F2气体，控制温度为50～200℃进行反应；
待第二反应器中物料冷却后，卸料，重新装入三氯化铋；将第一反应器排出的气体通入重新装入三氯化铋的第二反应器，控制温度为50～200℃进行反应。


4.根据权利要求2所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：将三氯化铋装入第...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯红军，刘海霞，王建萍，于强，薛旭金，薛峰峰，杨明霞，于贺华，曹恒喜，
申请(专利权)人：多氟多化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41