一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种倾斜旋转烧结法制备Bi‑2212前驱粉末的方法，该方法包括以下步骤：一、将Bi

A method of preparing Bi-2212 precursor powder by inclined rotary sintering

【技术实现步骤摘要】
一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法
本专利技术属于Bi-2212超导线带材制备
，具体涉及一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法。
技术介绍
Bi-2212高温超导体(Bi2Sr2CaCu2Ox)是高温超导材料中最重要的分支。由于其容易加工且具有较高的载流性能，Bi-2212线材成为目前最具前途的高温超导材料之一。Bi-2212前驱粉末的质量对Bi-2212线材载流性能具有决定作用。高质量的Bi-2212前驱粉末的标准为：高纯的Bi-2212相粉末，小且均匀的颗粒尺寸，尽量少的杂相和杂质。高质量的Bi-2212前驱粉末对粉末制备技术提出很高的要求。五元化合物的反应复杂，制备高纯相的五元化合物难度十分巨大。Bi-2212粉末不仅对温度，而且对烧结气氛十分敏感。相同的温度下，不同的烧结气氛会得到不同的相，甚至在相同的温度下，合适氧分压可以获得高纯的Bi-2212粉末，而在低氧气氛下会出现粉末完全融化的大事故，因此要实现高质量的Bi-2212前驱粉末必须要严格控制粉末的烧结气氛。但常规的固态烧结方法很难满足要求。因为采用常规烧结时，为保证粉末的产量，每次烧结的量都较大，粉末的厚度较高。烧结过程中，处于粉末堆底部甚至中心的粉末的气氛很难保证达到要求。这是因为Bi-2212粉末烧结过程类似于呼吸过程，烧结的升温过程中Bi-2212粉末会吸收氧气，同时排出的部分容易分解的杂质也会分解，释放部分气体，这会导致每个Bi-2212粉末晶粒周围都为低氧分压的气氛。这对粉末堆表面的粉末晶粒来说影响不大，因为这些晶粒周围的氧分压发生变化时，环境气氛中的氧可以比较快的补充到这些晶粒周围，保证了这些晶粒周围氧分压的稳定。但对于粉末堆底部或中心部的粉末晶粒来说，升温过程中同样会出现晶粒周围氧分压降低的问题，但这些粉末远离粉末堆的表面，外界气体要进行氧气补充，需要扩散较长的时间，从而使粉末长期处于低氧气氛状态，导致的该位置粉末中出现杂相，对粉末质量造成很大的影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法。该方法采用倾斜连续旋转烧结法进行分段升温烧结，使对应的处理粉末均匀连续地分布在各烧结炉的炉管中并依次连续移动，有效减少了各烧结过程中处理粉末的厚度，有利于外部气氛扩散进入处理粉末中，避免了升温烧结过程中处于处理粉末堆底部或者中心的处理粉末因处于低氧气氛中生成杂相，提高了Bi-2212前驱粉末的质量。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将Bi2O3、Ca(OH)2、SrCO3和CuO按照Bi:Sr:Ca:Cu＝(1.95～2.2):(1.95～2.2):(0.9～1):(1.95～2.2)的原子比配制成混合粉末；或者将Bi2O3、Ca(OH)2、SrCO3和CuO按照Bi:Sr:Ca:Cu＝(1.95～2.2):(1.95～2.2):(0.9～1):(1.95～2.2)的原子比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；步骤二、将步骤一中得到的混合粉末或草酸盐混合粉末装入倾斜连续旋转自动烧结设备中初级烧结炉的原料储粉罐中作为原料粉末，分别将初级烧结炉、低温烧结炉、中温烧结炉、高温烧结炉和成相烧结炉升温并保温30min以上，然后依次将保温后的初级烧结炉、低温烧结炉、中温烧结炉、高温烧结炉和成相烧结炉的炉管沿进料至出料方向倾斜，并使各烧结炉的炉管旋转，打开各烧结炉的进气开关通入烧结气氛，打开各烧结炉的引风机，再打开各烧结炉的加粉器，使原料储粉罐中的原料粉末依次进入初级烧结炉、低温烧结炉、中温烧结炉、高温烧结炉和成相烧结炉中进行烧结并收集至成品储粉罐中，得到Bi-2212前驱粉末。本专利技术将制备Bi-2212前驱粉末的原料粉末装入倾斜连续旋转自动烧结设备的原料储粉罐中，然后进料并依次在各烧结炉的炉管处于倾斜旋转的状态下进行初级烧结、低温烧结、中温烧结、高温烧结和成相烧结，得到Bi-2212前驱粉末，当各烧结炉的炉管处于倾斜旋转状态时，在重力和炉管摩擦力的作用下，通过控制加粉速率、各烧结炉的炉管与水平地面的夹角以及旋转速率，使对应的处理粉末均匀连续地分布在各烧结炉的炉管中，且不断从各烧结炉的进料口向出料口连续移动，避免了处理粉末出现堆积和断流，有效减少了各烧结过程中处理粉末的厚度，有利于外部气氛扩散进入处理粉末中，避免了升温烧结过程中处于处理粉末堆底部或者中心的处理粉末处于低氧气氛状态、导致该位置的处理粉末中出现杂相，提高了Bi-2212前驱粉末的质量。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述初级烧结炉升温至450℃～500℃、低温烧结炉升温至600℃～650℃、中温烧结炉升温至700℃～750℃、高温烧结炉升温至800℃～820℃、成相烧结炉升温至830℃～850℃。优选将各烧结炉预热至后续原料依次在各烧结炉中的烧结温度，以保证各烧结过程的稳定，避免各烧结过程中温差导致不良杂质的生成。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述初级烧结炉、低温烧结炉、中温烧结炉、高温烧结炉和成相烧结炉的炉管沿进料至出料方向倾斜且均与水平地面呈10°～30°夹角。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述各烧结炉的炉管旋转速率为3～5圈/min。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结气氛的通入速率为200mL/min～500mL/min。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述加粉器的加粉速率为10g/min～30g/min。上述优选的各烧结炉的炉管与水平地面的夹角、炉管旋转速率、烧结气氛的通入速率和加粉速率，进一步保证了对应的处理粉末均匀连续地分布在各烧结炉的炉管中，避免了处理粉末堆积生成杂质相，提高了Bi-2212前驱粉末的质量。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结气氛由高纯氮气和氧气混合而成，其中，氮气的质量纯度不小于99.99％，氧气的分压为20％～22％，杂质气氛的分压低于100ppm。选用该常用的烧结气氛，降低本专利技术的制备难度，扩大了本专利技术的实用价值。上述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述倾斜连续旋转自动烧结设备中初级烧结炉、低温烧结炉、中温烧结炉、高温烧结炉和成相烧结炉的炉管主体材质均为高温合金，其中，高温合金炉管的内表面上覆盖有由热喷涂法制备的二氧化硅涂层，该二氧化硅涂层的表面覆盖有由爆炸复合法制备的纯银内衬层。上述优选炉管采用高温合金作为炉管的支撑材料，采用纯银内衬层避免了烧结粉末的污染，而采用二氧化硅涂层为阻隔层，则有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、将Bi

【技术特征摘要】
1.一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi2O3、Ca(OH)2、SrCO3和CuO按照Bi:Sr:Ca:Cu＝(1.95～2.2):(1.95～2.2):(0.9～1):(1.95～2.2)的原子比配制成混合粉末；
或者将Bi2O3、Ca(OH)2、SrCO3和CuO按照Bi:Sr:Ca:Cu＝(1.95～2.2):(1.95～2.2):(0.9～1):(1.95～2.2)的原子比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末或草酸盐混合粉末装入倾斜连续旋转自动烧结设备中初级烧结炉(1)的原料储粉罐(1-1)中作为原料粉末，分别将初级烧结炉(1)、低温烧结炉(2)、中温烧结炉(3)、高温烧结炉(4)和成相烧结炉(5)升温并保温30min以上，然后依次将保温后的初级烧结炉(1)、低温烧结炉(2)、中温烧结炉(3)、高温烧结炉(4)和成相烧结炉(5)的炉管(1-15)沿进料至出料方向倾斜，并使各烧结炉的炉管(1-15)旋转，打开各烧结炉的进气开关通入烧结气氛，打开各烧结炉的引风机(1-8)，再打开各烧结炉的加粉器(1-2)，使原料储粉罐(1-1)中的原料粉末依次进入初级烧结炉(1)、低温烧结炉(2)、中温烧结炉(3)、高温烧结炉(4)和成相烧结炉(5)中进行烧结并收集至成品储粉罐(6)中，得到Bi-2212前驱粉末。


2.根据权利要求1所述的一种倾斜旋转烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述初级烧结炉(1)升温至450℃～500℃、低温烧结炉(2)升温至600℃～650℃、中温烧结炉(3)升温至700℃～750℃、高温烧结炉(4)升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝清滨，李成山，焦高峰，徐晓燕，刘国庆，郑会玲，白利锋，金利华，张胜楠，马小波，李高山，贾佳林，熊晓梅，冯建情，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61