一种宽温域耐高温复合胶黏剂制备方法技术

一种宽温域耐高温有机胶黏剂制备方法，应用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及陶瓷基复合材料的粘接，这种胶黏剂以硅树脂和环氧树脂为树脂基体，以硅粉、铝粉、碳化硼粉、低温玻璃粉为改性填料，可常低温固化，从常温到1500℃力学性能和耐热性能优良；该胶黏剂粘稠度低，易于搅拌及操作，能够粘接氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料；制备方法的工艺简单，易于操作。

A preparation method of high temperature resistant composite adhesive with wide temperature range

【技术实现步骤摘要】
一种宽温域耐高温复合胶黏剂制备方法
本专利技术涉及一种有机胶黏剂的制备方法领域，适用于航空航天、核工程及其他各种能源工业领域中所应用的耐超高温结构材料中，尤其涉及一种宽温域耐高温复合胶黏剂制备方法。
技术介绍
随着航空航天业和现代工业对耐高温技术的要求不断提高，利用耐高温材料来设计和升级热防护（密封）系统显得尤为重要。陶瓷、耐烧蚀层、隔热层、热防护系统等的连接均需使用耐高温连接技术。连接技术除了用于安装热防护（密封）系统外，还主要用于制备大型复杂构件。因此，耐高温胶黏剂需具有常温或者较低温度固化的优势以及耐高温特性。胶黏剂的常低温固化效果可以实现一次性连接、极大地简化了操作工艺。耐高温陶瓷及陶瓷基复合材料的使用离不开耐高温胶黏剂，耐高温效果好且应用操作简便的高温胶黏剂在拥有高技术含量的航空航天领域及核工程等能源领域具有举足轻重的作用。实际上，虽然耐高温胶黏剂可以用于制备高温用复杂结构部件[[i]]，但是为了达到所制备复杂结构部件的高强度和稳定性[[ii]]，该工艺同样需要高温加热[[iii]]，因此，耐高温胶黏剂需具有常温或者较低温度固化的优势以及耐高温特性。胶黏剂的常低温固化效果可以实现一次性连接、极大地简化了操作工艺；胶黏剂的耐高温性可以保证其在高温环境下的使用安全性[[iv]]。目前，耐高温无机胶黏剂具有优异的耐高温性能，但在高温900℃以上时力学性能差。耐高温有机胶黏剂能在一定温度范围内保持一定粘结性能的有机高聚物，但一般耐温不超过600℃。通过有机和无机胶粘剂复合制备的耐高温复合胶粘剂兼具有机胶粘剂和无机胶粘剂的优势，高低温粘结性能优异，中低温粘结韧性好，被广泛应用。然而，此类胶粘剂在中温度段由于有机聚合物分解，陶瓷转化补强作用不足，粘结强度低，不利于安全粘接。因此强化耐高温胶粘剂的中温段强度尤其重要。参考文献[]WangMC,LiuJC,DuHY,etal.ANewPracticalInorganicPhosphateAdhesiveAppliedunderBothAirandArgonAtmosphere[J].JournalofAlloysandCompounds,2014,617:219-221.[]WangMC,HuXX,XuXQ,etal.AUser-FriendlyHeat-ResistantModifiedPolymer-BasedAdhesiveforJoiningandRepairofCarbon/CarbonComposites[J].MaterialsandDesign,2015,86:709-713.[]WangMC,TaoX,XuXQ,etal.High-TemperatureBondingPerformanceofModifiedHeat-ResistantAdhesiveforCeramicConnection,JournalofAlloysandCompounds[J].2016,663:82-85.[]BoTang,MingchaoWang,etal.Aheat-resistantpreceramicpolymerwithbroadworkingtemperaturerangeforsiliconcarbidejoining[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2018,38:67-74。
技术实现思路
针对现有技术存在的难题，本专利技术一种宽温域耐高温有机胶黏剂制备方法，以硅树脂和环氧树脂为树脂基体，以硅粉、铝粉、碳化硼粉、低温玻璃粉为改性填料，可常低温固化，从常温到1500℃力学性能和耐热性能优良；制备方法的工艺简单，易于操作。一种宽温域耐高温的复合胶黏剂制备方法，具体是按照以下步骤进行的：（1）按照重量份数称取100份固体聚甲基硅树脂、70-85份浓度为99%的异丙醇溶液、20-30份固体E20环氧树脂；（2）将聚甲基硅树脂缓慢加入异丙醇中，并加热维持在40℃，不断搅拌，直至溶液澄清，树脂完全溶解；（3）将步骤（2）中的溶液放置于水浴锅，控制温度为80℃，用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的环氧树脂，继续机械搅拌该混合溶液，反应2h，得到一定的黏度混合溶液，控制其黏度不高于3000mPa·s；（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的树脂基体、12-18份环氧树脂固化剂、40-50份硅粉、30-40份铝粉、15-20份低温玻璃粉、5-10份碳化硼粉；（5）将硅粉、铝粉、低温玻璃粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；（6）将步骤（5）中的改性填料和固化剂加入到步骤（4）的树脂基体中，搅拌混合均匀；（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种宽温域耐高温复合胶黏剂；其中混合树脂与改性填料的质量比为100：10-30，室温下固化时间为5-10h；（8）步骤（7）耐高温复合胶黏剂的粘接层的厚度控制为150-250μm为宜，在室温及恒定压应力条件（0.75MPa）条件下固化。一种宽温域耐高温有机胶黏剂是应用于氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及陶瓷基复合材料的粘接，以硅树脂和环氧树脂为树脂基体，以硅粉、铝粉、碳化硼粉、低温玻璃粉为改性填料，固化温度低，可常温固化，具有“固化后无需后处理高低温通用”的特点。从常温到1500℃力学性能和耐热性能优良。该胶黏剂粘稠度低，易于搅拌及操作，能够粘接氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷及陶瓷基复合材料。本专利技术制备方法的工艺简单，易于操作。具体实施方式实施例一：一种宽温域耐高温的复合胶黏剂制备方法，具体是按照以下步骤进行的：（1）按照重量份数称取100份固体聚甲基硅树脂、70份浓度为99%的异丙醇溶液、20份固体E20环氧树脂；（2）将聚甲基硅树脂缓慢加入异丙醇中，并加热维持在40℃，不断搅拌，直至溶液澄清，树脂完全溶解；（3）将步骤（2）中的溶液放置于水浴锅，控制温度为80℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的环氧树脂，继续机械搅拌该混合溶液，反应2h，得到一定的黏度混合溶液，控制其黏度不高于3000mPa·s；（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的树脂基体、12份环氧树脂固化剂、40份硅粉、30份铝粉、15份低温玻璃粉、5份碳化硼粉；（5）将硅粉、铝粉、低温玻璃粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；（6）将步骤（5）中的改性填料和固化剂加入到步骤（4）的树脂基体中，搅拌混合均匀；（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种宽温域耐高温复合胶黏剂；其中混合树脂与改本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种宽温域耐高温的复合胶黏剂制备方法，其特征在在于：具体是按照以下步骤进行的：/n（1）按照重量份数称取100份固体聚甲基硅树脂、70-85份浓度为99%的异丙醇溶液、20-30份固体E20环氧树脂；/n（2）将聚甲基硅树脂缓慢加入异丙醇中，并加热维持在40℃，不断搅拌，直至溶液澄清，树脂完全溶解；/n（3）将步骤（2）中的溶液放置于水浴锅，控制温度为80℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的环氧树脂，继续机械搅拌该混合溶液，反应2h，得到一定的黏度混合溶液，控制其黏度不高于3000mPa·s；/n（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的树脂基体、12-18份环氧树脂固化剂、40-50份硅粉、30-40份铝粉、15-20份低温玻璃粉、5-10份碳化硼粉；/n（5）将硅粉、铝粉、低温玻璃粉和碳化硼粉末混合均匀，得到改性填料；/n（6）将步骤（5）中的改性填料和固化剂加入到步骤（4）的树脂基体中，搅拌混合均匀；/n（7）将步骤(6)胶黏剂放入到真空箱内抽真空10分钟，胶黏剂表面会有气泡吸出并且气泡内包裹的未溶于溶液的添加剂粉末也会被带到表面，进一步搅拌、重复抽真空过程，直到添加剂粉末完全溶于胶黏剂中，即得一种宽温域耐高温复合胶黏剂；其中混合树脂与改性填料的质量比为100：10-30，室温下固化时间为5-10h；/n（8）步骤（7）耐高温复合胶黏剂的粘接层的厚度控制为150-250μm为宜，在室温及恒定压应力条件（0.75MPa）条件下固化。/n...

【技术特征摘要】
1.一种宽温域耐高温的复合胶黏剂制备方法，其特征在在于：具体是按照以下步骤进行的：
（1）按照重量份数称取100份固体聚甲基硅树脂、70-85份浓度为99%的异丙醇溶液、20-30份固体E20环氧树脂；
（2）将聚甲基硅树脂缓慢加入异丙醇中，并加热维持在40℃，不断搅拌，直至溶液澄清，树脂完全溶解；
（3）将步骤（2）中的溶液放置于水浴锅，控制温度为80℃,用搅拌器进行搅拌的同时，缓慢加入步骤（1）称量的环氧树脂，继续机械搅拌该混合溶液，反应2h，得到一定的黏度混合溶液，控制其黏度不高于3000mPa·s；
（4）按照重量份数称取100份步骤（3）得到的树脂基体、12-18份环氧树脂固化剂、40-50份硅粉、30-40份铝粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘家臣，曹成昊，郭安然，刘子浩，张芳芳，
申请(专利权)人：天津大学青岛海洋技术研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37