一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法技术

技术编号:24194469 阅读:72 留言:0更新日期:2020-05-20 10:28
本发明专利技术提供了一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法,该方法先将壳寡糖溶解并加入芳香醛修饰,然后上样到大孔树脂层析柱,用0‑70%的乙醇水溶液梯度洗脱,同时采用紫外检测器以波长260‑280nm在线监测芳香醛修饰壳寡糖单体的出峰情况,收集相应芳香醛修饰壳寡糖单体洗脱液,旋蒸除去乙醇,以稀盐酸溶液调节pH为1.5‑2.5,室温搅拌充分释放出游离芳香醛和壳寡糖单体,加入大孔树脂吸附游离芳香醛,获得壳寡糖单体溶液,旋蒸除去残留的盐酸,最后冷冻干燥,获得可长期保存的壳寡糖单体盐酸盐固体粉末。

A method of preparing chitooligosaccharide monomer with aromatic aldehyde modified chitooligosaccharide

【技术实现步骤摘要】
一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法
本专利技术涉及生物
,具体涉及一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法。
技术介绍
壳寡糖是壳聚糖的降解产物,具有多种生物活性,如抗肿瘤、抗氧化、抑菌、免疫调节等。然而以往的文献报道中,均是采用含有不同分子量的壳寡糖混合物进行的生物活性研究,这使得很难明确具体哪个或哪些寡糖单体在生物活性中发挥作用,也限制了对机理的深入研究。因此,为了进一步研究壳寡糖的生物活性,制备特定聚合度的壳寡糖单体是非常必要的。但由于壳寡糖单体间电荷密度和分子量差别较小,使得其分离纯化非常困难,尤其对聚合度大于4的壳寡糖的分离更是困难。因此,制备壳寡糖单体的方法是壳寡糖研究的重要方向之一。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法,包括如下步骤:S1、以去离子水为溶剂配制壳寡糖溶液,搅拌至壳寡糖完全溶解成澄清溶液,并置于35-45℃的水浴锅中恒温搅拌;S2、在步骤S1得到的溶液中加入芳香醛,用饱和碳酸氢钠溶液调节pH为8.0-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1、以去离子水为溶剂配制壳寡糖溶液,搅拌至壳寡糖完全溶解成澄清溶液,并置于35-45℃的水浴锅中恒温搅拌;/nS2、在步骤S1得到的溶液中加入芳香醛,用饱和碳酸氢钠溶液调节pH为8.0-8.2,继续恒温搅拌12-24h,获得芳香醛修饰壳寡糖溶液;/nS3、将步骤S2得到的芳香醛修饰壳寡糖溶液冷却至20-25℃,以20-30%的上样体积上样到大孔树脂层析柱,静态吸附1-2h,让芳香醛修饰壳寡糖充分吸附到大孔树脂;/nS4、将步骤S3得到的吸附芳香醛修饰壳寡糖的大孔树脂用0-70%的乙醇水溶液梯度洗脱,再采用紫外检测器...

【技术特征摘要】
1.一种用芳香醛修饰壳寡糖制备壳寡糖单体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、以去离子水为溶剂配制壳寡糖溶液,搅拌至壳寡糖完全溶解成澄清溶液,并置于35-45℃的水浴锅中恒温搅拌;
S2、在步骤S1得到的溶液中加入芳香醛,用饱和碳酸氢钠溶液调节pH为8.0-8.2,继续恒温搅拌12-24h,获得芳香醛修饰壳寡糖溶液;
S3、将步骤S2得到的芳香醛修饰壳寡糖溶液冷却至20-25℃,以20-30%的上样体积上样到大孔树脂层析柱,静态吸附1-2h,让芳香醛修饰壳寡糖充分吸附到大孔树脂;
S4、将步骤S3得到的吸附芳香醛修饰壳寡糖的大孔树脂用0-70%的乙醇水溶液梯度洗脱,再采用紫外检测器以波长260-280nm在线监测芳香醛修饰壳寡糖单体的出峰情况,收集相应芳香醛修饰壳寡糖单体洗脱液;
S5、将步骤S4得到的芳香醛修饰壳寡糖单体洗脱液在温度为40-50℃条件下旋蒸3-5h除去乙醇,再加入质量百分比浓度为1-3%的盐酸溶液调节pH为1.5-2.5,在温度为15-25℃条件下搅拌12-24h,中间每隔2-3h调节一次pH为1.5-2.5,以充分释放出游离芳香醛和壳寡糖单体;
S6、向步骤S5释放出游离芳香醛和壳寡糖单体的溶液中加入25-35%体积大孔树脂,在温度为15-25℃条件下搅拌5-10h,吸附游离芳香醛,获得壳寡糖单体溶液;
S7、将步骤S6得到的壳寡糖单体溶液在温度为40-50℃条件下旋蒸3-5h,除去残留的盐酸,然后冷冻干燥,获得可长期保存的壳寡糖单体盐酸盐固体粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员:阳文静游清徽孙晨松蔡险峰徐贤柱王曼莹
申请(专利权)人:江西师范大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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