一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法技术

一种24‑羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，涉及食品、化妆品、医药、保健品领域，本发明专利技术以甘草甜味素为原料，提取工艺简单，可操作性强；有效物质得率高，充分利用资源；制备的24‑羟基‑硬脂醇甘草亭酸酯与24‑羟基‑甘草次酸相比，由于导入了亲油性的高级烷醇，在油脂内溶解性得到了显著的改变，同时相对于24‑羟基‑甘草次酸抗炎效果更好，适合大范围的推广和应用。

A preparation method of 24 hydroxystearic alcohol glycyrrhizinate

【技术实现步骤摘要】
一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法
本专利技术涉及食品化妆品领域，具体涉及一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法。
技术介绍
已知的，24-羟基-甘草次酸是甘草酸在体内的代谢产物，具有抗炎保湿，美白防晒的作用，但24-羟基-甘草次酸脂溶性不好，应用上存在一些弊端。高级烷醇类物质具有一定的生理活性，如降低血脂，提高蛋白质活性增强免疫力、消炎等作用，相关产品广泛用于食品、药品、保健品等行业，同时24-羟基-硬脂醇甘草亭酸酯的由于引入了高级烷醇，在油酯内的溶解度增加，应用上更加方便，同时存在协同作用，提高产品效果，具有很好的应用前景。专利技术人在已经公开的文献与专利检索中，至今还没有发现与本专利技术相关或类似的报道。因此，如何提供一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。
技术实现思路
为克服
技术介绍
中存在的不足，本专利技术提供了一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，本专利技术以甘草甜味素为原料，提取工艺简单，可操作性强等特点，有效物质得率高，充分了利用资源等。为实现如上所述的专利技术目的，本专利技术采用如下所述的技术方案：一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：第一步、首先将甘草甜味素放入搅拌设备中，然后往搅拌设备中加入适量的溶剂，在常温下进行搅拌提取1～2小时，甘草甜味素与溶剂的料液比为1：8～1:10，提取结束后关闭搅拌设备，混合物过滤除去不溶物，滤液保留，重复上述步骤将甘草甜味素再提取至少两次，合并提取液，提取液60℃～70℃减压浓缩至稠膏；第二步、将上步获取的浓缩后稠膏加入其重量4～8倍的水，加入氨水进行溶解获取溶液，溶液依次用丙酮、乙醚、石油醚1:1进行萃取，每种溶剂重复萃取2～3次，萃取后水相50℃～70℃减压浓缩至固含量30%～50%，120℃～140℃喷雾获取喷雾粉；第三步、将第二步获取的喷雾粉加入水配制为3%～5%的溶液，溶液大孔树脂进行纯化，大孔树脂体积为投料量的3～10倍，上样速度为1-2BV/h，上样完成后，先用2～8个柱体积的水进行冲洗，水洗后用30%～80%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱获得洗脱液，洗脱液50℃～70℃减压浓缩至稠膏；第四步、将第三步获取的浓缩稠膏加入其重量6～10倍的硫酸水溶液，70℃～100℃温度下搅拌反应至反应完全，反应完全后冷却，此时由于24-羟基-甘草次酸不溶于水，会析出，冷却至室温后抽滤，用去离子水冲洗至pH不变，固体在40℃～60℃下烘干，烘干后获得的固体即为24-羟基-甘草次酸；第五步、将第四步获得的24-羟基-甘草次酸与硬脂醇按比例投料，加水溶解，水的量为干物质总量的8～12倍，加入硫酸，硫酸的量为干物质量的3%～7%，加热至90℃～100℃，加热回流2～4小时，冷却后收集固体物质；第六步、第五步获取的固体物质8～12倍高浓度70℃～90℃乙醇溶解，冷却结晶，过滤后分为溶液和晶体两部分，晶体烘干即为24-羟基-硬脂醇甘草亭酸酯。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第一步中溶剂为乙酸乙酯或正丁醇或丙醇中的任意一种或两种及两种以上的组合。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第一步中溶剂优选乙酸乙酯。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第一步中甘草甜味素与溶剂的料液比优选为1:8。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第二步中溶液的pH值为7.5-9。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第三步中大孔树脂的型号为HPD-400或HPD-500或HPD-600或D101或D1300中的任意一种。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第三步中大孔树脂的型号优选D101型树脂。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第三步中洗脱时优选洗脱溶剂为乙醇。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第四步中硫酸水溶液的硫酸浓度为6%～8%。所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述第五步中24-羟基-甘草次酸与硬脂醇的投料比例为1:1。采用如上所述的技术方案，本专利技术具有如下所述的优越性：本专利技术以甘草甜味素为原料，提取工艺简单，可操作性强；有效物质得率高，充分利用资源；制备的24-羟基-硬脂醇甘草亭酸酯与24-羟基-甘草次酸相比，由于导入了亲油性的高级烷醇，在油脂内溶解性得到了显著的改变，同时相对于24-羟基-甘草次酸抗炎效果更好，适合大范围的推广和应用。具体实施方式通过下面的实施例可以更详细的解释本专利技术，本专利技术并不局限于下面的实施例；本专利技术所述的一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：第一步、首先将甘草甜味素放入搅拌设备中，由于搅拌设备为现有成熟设备，且型号较多，也不是本专利技术保护的内容，故在此不对其具体结构进行累述；然后往搅拌设备中加入适量的溶剂，在常温下进行搅拌提取1～2小时，甘草甜味素与溶剂的料液比为1：8～1:10，具体实施时，甘草甜味素与溶剂的料液比优选为1:8，所述溶剂为乙酸乙酯或正丁醇或丙醇中的任意一种或两种及两种以上的组合，溶剂优选乙酸乙酯；提取结束后关闭搅拌设备，混合物过滤除去不溶物，滤液保留，重复上述步骤将甘草甜味素再提取至少两次，合并提取液，提取液60℃～70℃减压浓缩至稠膏；第二步、将上步获取的浓缩后稠膏加入其重量4～8倍的水，具体实施时，浓缩后稠膏加入其重量6倍的水作为优选方案，加入氨水进行溶解获取溶液，所述溶液的pH值为7.5-9，溶液依次用丙酮、乙醚、石油醚1:1进行萃取，每种溶剂重复萃取2～3次，萃取后水相50℃～70℃减压浓缩至固含量30%～50%，120℃～140℃喷雾获取喷雾粉，具体实施时，萃取后水相60℃减压浓缩至固含量40%，130℃喷雾获取喷雾粉作为优选方案；第三步、将第二步获取的喷雾粉加入水配制为3%～5%的溶液，具体实施时，喷雾粉加入水配制为4%的溶液作为优选方案，溶液大孔树脂进行纯化，所述大孔树脂的型号为HPD-400或HPD-500或HPD-600或D101或D1300中的任意一种，其中大孔树脂的型号优选D101型树脂，大孔树脂体积为投料量的3～10倍，上样速度为1-2BV/h，具体实施时，大孔树脂体积为投料量的8倍，上样速度为1.5BV/h作为优选方案，上样完成后，先用2～8个柱体积的水进行冲洗，具体实施时，用3个柱体积的水进行冲洗作为优选方案，水洗后用30%～80%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱获得洗脱液，洗脱时优选洗脱溶剂为乙醇，洗脱液50℃～70℃减压浓缩至稠膏，具体实施时，洗脱液60℃减压浓缩至稠膏作为优选方案；第四步、将第三步获取的浓缩稠膏加入其重量6～10倍的硫酸水溶液，实施时，硫酸水溶液的硫酸浓度为6%～8%，70℃～100℃温度下搅拌反应4～8小时至反应完全，反应完全后冷却，实施时，优选反应时间为6～8小时，此时由于24-羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述制备方法具体包括如下步骤：/n第一步、首先将甘草甜味素放入搅拌设备中，然后往搅拌设备中加入适量的溶剂，在常温下进行搅拌提取1～2小时，甘草甜味素与溶剂的料液比为1：8～1:10，提取结束后关闭搅拌设备，混合物过滤除去不溶物，滤液保留，重复上述步骤将甘草甜味素再提取至少两次，合并提取液，提取液60℃～70℃减压浓缩至稠膏；/n第二步、将上步获取的浓缩后稠膏加入其重量4～8倍的水，加入氨水进行溶解获取溶液，溶液依次用丙酮、乙醚、石油醚1:1进行萃取，每种溶剂重复萃取2～3次，萃取后水相50℃～70℃减压浓缩至固含量30%～50%，120℃～140℃喷雾获取喷雾粉；/n第三步、将第二步获取的喷雾粉加入水配制为3%～5%的溶液，溶液大孔树脂进行纯化，大孔树脂体积为投料量的3～10倍，上样速度为1-2BV/h，上样完成后，先用2～8个柱体积的水进行冲洗，水洗后用30%～80%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱获得洗脱液，洗脱液50℃～70℃减压浓缩至稠膏；/n第四步、将第三步获取的浓缩稠膏加入其重量6～10倍的硫酸水溶液，70℃～100℃温度下搅拌反应至反应完全，反应完全后冷却，此时由于24-羟基-甘草次酸不溶于水，会析出，冷却至室温后抽滤，用去离子水冲洗至pH不变，固体在40℃～60℃下烘干，烘干后获得的固体即为24-羟基-甘草次酸；/n第五步、将第四步获得的24-羟基-甘草次酸与硬脂醇按比例投料，加水溶解，水的量为干物质总量的8～12倍，加入硫酸，硫酸的量为干物质量的3%～7%，加热至90℃～100℃，加热回流2～4小时，冷却后收集固体物质；/n第六步、第五步获取的固体物质8～12倍高浓度70℃～90℃乙醇溶解，冷却结晶，过滤后分为溶液和晶体两部分，晶体烘干即为24-羟基-硬脂醇甘草亭酸酯。/n...

【技术特征摘要】
1.一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先将甘草甜味素放入搅拌设备中，然后往搅拌设备中加入适量的溶剂，在常温下进行搅拌提取1～2小时，甘草甜味素与溶剂的料液比为1：8～1:10，提取结束后关闭搅拌设备，混合物过滤除去不溶物，滤液保留，重复上述步骤将甘草甜味素再提取至少两次，合并提取液，提取液60℃～70℃减压浓缩至稠膏；
第二步、将上步获取的浓缩后稠膏加入其重量4～8倍的水，加入氨水进行溶解获取溶液，溶液依次用丙酮、乙醚、石油醚1:1进行萃取，每种溶剂重复萃取2～3次，萃取后水相50℃～70℃减压浓缩至固含量30%～50%，120℃～140℃喷雾获取喷雾粉；
第三步、将第二步获取的喷雾粉加入水配制为3%～5%的溶液，溶液大孔树脂进行纯化，大孔树脂体积为投料量的3～10倍，上样速度为1-2BV/h，上样完成后，先用2～8个柱体积的水进行冲洗，水洗后用30%～80%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱获得洗脱液，洗脱液50℃～70℃减压浓缩至稠膏；
第四步、将第三步获取的浓缩稠膏加入其重量6～10倍的硫酸水溶液，70℃～100℃温度下搅拌反应至反应完全，反应完全后冷却，此时由于24-羟基-甘草次酸不溶于水，会析出，冷却至室温后抽滤，用去离子水冲洗至pH不变，固体在40℃～60℃下烘干，烘干后获得的固体即为24-羟基-甘草次酸；
第五步、将第四步获得的24-羟基-甘草次酸与硬脂醇按比例投料，加水溶解，水的量为干物质总量的8～12倍，加入硫酸，硫酸的量为干物质量的3%～7%，加热至90℃～100℃，加热回流2～4小时，冷却后收集固体物质；
第六步、第五步获取的固体物质8...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海超，程源斌，张跃宏，黄晓鑫，周首超，范君雁，周燕燕，袁江华，
申请(专利权)人：洛阳蓝斯利科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41