从甘草中提取甘草酸粗品的方法技术

本发明专利技术公开了一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法。该方法将甘草药材与有机溶剂按一定比例混合，往混合体系中加入pH调节剂，控制体系pH值在≤4，对药材中甘草酸进行多级提取；一级提取液用于甘草酸的进一步纯化，后续级次甘草酸提取液可以继续应用于下一轮/批次甘草药材的提取。本甘草酸粗品提取方法中实现对甘草酸的高效提取，避免了甘草酸的破坏；使用的有机溶剂可通过现代手段进行高效回收，避免了传统甘草酸提取工艺中的废水处理和环保问题，且很好的保存了甘草药渣中的淀粉、蛋白等营养成分，实现甘草资源的高效利用。

Method of extracting crude glycyrrhizic acid from Glycyrrhiza

【技术实现步骤摘要】
从甘草中提取甘草酸粗品的方法
本专利技术是关于药材提取
，特别是关于一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法。
技术介绍
甘草为豆科甘草属甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)、胀果甘草(G.inflataBat.)、光果甘草(G.glabraL.)的干燥根和根茎，为常用大宗药材，有“十方九草”、“国老”之美誉。甘草中含有皂苷类、三萜类、黄酮类、香豆素、甾醇、生物碱、挥发油、有机酸、氨基酸等多种成分。甘草酸是目前甘草成分中研究得最多、最早的五环三萜皂苷类化合物。它是甘草的甜味成分，又称为甘草甜素，甜度为蔗糖的200～300倍。甘草酸具有抗过敏、抗肿瘤、抗溃疡、消炎等功效。甘草酸主要以铵盐、钾盐、锌盐、甘草次酸等形式广泛应用于药品、食品和化妆品领域。甘草根茎中甘草酸的含量约在1％～12％不等，主要以游离酸和钠盐、钙盐、钾盐及镁盐的形式存在。甘草酸的提取方法主要有水提法、稀氨水提取法及氨性醇提取法、微波辅助提取法等。由于溶剂成本低、应用安全、有效成分提取率高，稀氨水提取法是目前工业生产中甘草酸主要的提取方法。然而，此种工艺提取过程使用氨水，一方面导致提取完的药渣中含有大量的氨、药渣存放过程中气味难闻、药材中的淀粉等营养成分被破坏，药渣的后续应用受到了极大的限制；另一方面，工艺采用碱溶酸沉的工艺得到甘草酸粉，强酸溶液对甘草酸有约为20％的破坏作用，且工艺产生的大量酸水给环保带来极大压力。目前由于环保要求、成本提升的限制，国内甘草酸粉生产厂家大多关停。随着近些年来我国甘草资源的逐年短缺，以及国家对于绿色制造、环境保护的大力提倡，甘草酸提取亟待清洁、高效的提取工艺开发。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法，该从甘草中提取甘草酸粗品的方法实现对甘草酸的高效提取，避免了甘草酸的破坏；使用的有机溶剂可通过现代手段进行高效回收，避免了传统甘草酸提取工艺中的废水处理和环保问题，且很好的保存了甘草药渣中的淀粉、蛋白等营养成分，实现甘草资源的高效利用。为实现上述目的，本专利技术提供了一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法，包括以下步骤：甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；以及一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与上述甘草药粉以(2-20)：1(体积/重量，V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和药渣；所述一级提取液即为甘草酸粗品。在本专利技术的一实施方式中，甘草粉碎步骤中，所述甘草药粉的粒度优选为30～100目。本专利技术还提供了一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法，包括以下步骤：甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和一级药渣；以及K级提取：将所述第一溶剂与上一级提取获取的药渣以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集K级提取液和K级药渣；以及从K＝2开始执行所述K级提取直至N级提取，从而完成完整的一轮提取，N大于等于2小于等于8，其中所述一级提取液即为甘草酸粗品。在本专利技术的一实施方式中，在每轮提取过程中，所述第一溶剂还包括上一轮/批次提取除所述一级提取液以外的各级提取液，该举措可以使溶液重复循环利用，提高了溶剂的利用率，同时避免了传统甘草酸提取工艺中的废水处理和环保问题。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述有机溶剂选自醇类、醇类衍生物、和酮类中的至少一种。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述水在第一溶剂中所占的体积百分比为0-30％。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述第一溶剂选自甲醇-乙醇和乙醇-乙酸乙酯中的一种。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤中，所述第一溶剂与甘草药粉与的配比优选为(4-9)：1(体积/重量，V/W)。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，所述pH调节剂选自如下物质中的至少一种：H2SO4、HCl、H3PO4、多聚磷酸、CH3COOH、枸橼酸、草酸、阳离子交换树脂、pH≤2的缓冲体系、以及由上述物质中的至少一种配制成的不同浓度的溶液；优选的，所述pH调节剂为H2SO4-HCl。所述pH≤2的缓冲体系优选为甘氨酸-盐酸缓冲体系，进一步优选为0.1-0.3M的甘氨酸-盐酸缓冲体系。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，调节pH值≤4。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，调节pH值至0.5-4之间。在本专利技术的一实施方式中，所述一级提取步骤和所述K级提取步骤中，加入pH调节剂后搅拌提取的时间优选为0.3-1小时。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术从甘草中提取甘草酸粗品的方法使用有机溶剂加pH调节剂提取甘草酸，一方面提高了甘草酸的提取率，避免了传统工艺碱溶酸沉步骤的损失和破坏；另一方面提取过程中使用的提取溶剂循环应用提取药材，提高了有机溶剂利用率，并且使用有机溶剂，很好的保留了甘草药渣中的水溶性蛋白、淀粉等成分。此外，提取过程中使用的有机溶剂通过回收可以重复利用，避免了传统甘草酸提取工艺中使用水提带来的污染问题。附图说明图1是根据本专利技术一实施方式的从甘草中提取甘草酸粗品的方法的工艺流程图。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径可购得。以下通过多个实施例对从甘草中提取甘草酸粗品的方法进行描述。实施例1(1)取甘草药材，破碎粉碎，使药粉粒度为全部通过40目标准筛；(2)一级提取：取此甘草药粉1kg，加甲醇-乙醇(V/V，15/85)5L，搅拌均匀，加0.2M甘氨酸-盐酸(V/V，1/4)适量，控制混合体系pH值至2-4之间，搅拌提取30分钟，过滤，分别收集1级提取液和药渣；(3)二～六级提取：采用相同方法，再对药材提取五级，即共提取6级，分别收集各级提取液和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；以及/n一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和药渣；所述一级提取液即为甘草酸粗品。/n

【技术特征摘要】
1.一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；以及
一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和药渣；所述一级提取液即为甘草酸粗品。


2.一种从甘草中提取甘草酸粗品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
甘草粉碎：将甘草药材经粉碎处理成甘草药粉，控制甘草药粉的粒度在30～200目；
一级提取：将有机溶剂和水组成第一溶剂，然后与所述甘草药粉以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集一级提取液和一级药渣；以及
K级提取：将所述第一溶剂与上一级提取获取的药渣以(2-20)：1(V/W)的配比混合，搅拌并加入pH调节剂，调节pH值，搅拌提取0.5-3小时，过滤，收集K级提取液和K级药渣；以及
从K＝2开始执行所述K级提取直至N级提取，从而完成完整的一轮提取，N大于等于2小于等于8，
其中所述一级提取液即为甘草酸粗品。


3.如权利要求2所述的从甘草中提取甘草酸粗品的方法，其特征在于，在每轮提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈东明，许静，刘川，李寿江，吴相林，李波，李松武，娄民安，
申请(专利权)人：中国医药健康产业股份有限公司，北京德科瑞医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11