环丙甲酸甲酯合成方法技术

环丙甲酸甲酯合成方法。本方法在洁净的1800‑2200ml反应瓶中加入碳酸钾800‑1200g，然后加入二甲苯800‑900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740‑920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1‑5h，保温结束降温至30‑50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522‑602g，收率90‑98%，二甲苯回收套用。本发明专利技术用于环丙甲酸甲酯合成。

Synthesis of methyl cyclopropanate

【技术实现步骤摘要】
环丙甲酸甲酯合成方法
本专利技术涉及一种环丙甲酸甲酯合成方法。
技术介绍
环丙甲酸甲酯是重要的医药和农药中间体，在工业化生产中主要是用氯代丁酸甲酯为原料，采用甲醇钠、甲醇钙、甲醇钾为催化剂合成环丙甲酸甲酯。甲醇钙催化能力差，反应收率低；甲醇钠和甲醇钾是危险化学品，遇水易燃，直接采购对储存和使用都有很高的要求，并且价格很贵，对产品的原材料成本有很大的影响；如果是自制需要用到金属钠或者金属钾，这两种金属危险性比甲醇钠和甲醇钾更高，且反应时产生大量氢气，反应风险极高。用以上几种催化剂反应完成后会有二甲苯和甲醇混合溶剂产生，给溶剂回收带来困难，需要大量的能耗，且用一般的回收设备甲醇的回收率很低，对回收甲醇的水分要求特别高，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种大大节约了能耗，适合工业化生产的环丙甲酸甲酯合成方法。上述的目的通过以下的技术方案实现：一种环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1000g，然后加入二甲苯860g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在85～100℃保温3h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯562g，收率95%，二甲苯回收套用。所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800ml反应瓶中加入碳酸钾800g，然后加入二甲苯800g，控制温度在85℃滴加氯代丁酸甲酯740g，滴毕，控制温度在85℃保温1h，保温结束降温至30℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522g，收率90%，二甲苯回收套用。所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2200ml反应瓶中加入碳酸钾1200g，然后加入二甲苯900g，控制温度在100℃滴加氯代丁酸甲酯920g，滴毕，控制温度在100℃保温5h，保温结束降温至50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯602g，收率98%，二甲苯回收套用。有益效果1.本专利技术的碳酸钾作为无机盐，来源广泛，危险性小，价格便宜，对存放及使用的要求比较低，并且反应完成后只需要过滤除去反应生成的盐，不存在混合溶剂的情况，只需要回收二甲苯即可，大大节约了能耗，适合工业化生产。本专利技术用碳酸钾做催化剂直接得到环丙甲酸甲酯,简单、快捷、方便。附图说明附图1是本产品的合成路线图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1一种环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。实施例2实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1000g，然后加入二甲苯860g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在85～100℃保温3h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯562g，收率95%，二甲苯回收套用。实施例3实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1800ml反应瓶中加入碳酸钾800g，然后加入二甲苯800g，控制温度在85℃滴加氯代丁酸甲酯740g，滴毕，控制温度在85℃保温1h，保温结束降温至30℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522g，收率90%，二甲苯回收套用。实施例4实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2200ml反应瓶中加入碳酸钾1200g，然后加入二甲苯900g，控制温度在100℃滴加氯代丁酸甲酯920g，滴毕，控制温度在100℃保温5h，保温结束降温至50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯602g，收率98%，二甲苯回收套用。实施例5实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的1900ml反应瓶中加入碳酸钾900g，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在90℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在90℃保温2h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯550g，收率94%，二甲苯回收套用。实施例6实施例1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1100g，然后加入二甲苯880g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯900g，滴毕，控制温度在90℃保温4h，保温结束降温至45℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯580g，收率95%，二甲苯回收套用。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是: 在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g ，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。/n

【技术特征摘要】
1.一种环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是:在洁净的1800-2200ml反应瓶中加入碳酸钾800-1200g，然后加入二甲苯800-900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740-920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1-5h，保温结束降温至30-50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522-602g，收率90-98%，二甲苯回收套用。


2.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯合成方法，其特征是:在洁净的2000ml反应瓶中加入碳酸钾1000g，然后加入二甲苯860g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯780g，滴毕，控制温度在85～100℃保温3h，保温结束降温至40℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯562g，收率...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑文秋，舒茂胜，蔡跃冬，陈航军，
申请(专利权)人：山东沾化普润药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37