【技术实现步骤摘要】
一种环丙乙炔清洁化生产方法
本专利技术涉及到化工
,特别涉及一种环丙乙炔清洁化生产方法。
技术介绍
环丙乙炔是抗艾滋病药物依法韦仑的重要中间体,现目前工业生产中主要还是采用环丙甲基酮作为原料,主要途径有两种:1、经过五氯化磷氯化得到二氯物,二氯物用三乙胺消除得到一氯代烯,然后再用氢氧化钾消除得到环丙乙炔;2、二氯物直接经过氢氧化钾消除一步得到环丙乙炔。采用此工艺会用到五氯化磷,五氯化磷的储存需要专门的仓库,严禁接触水,储存要求很高,投料时由于空气中的水分,导致投料场所长期有盐酸烟雾,且用量比较大,给投料操作带来很大的麻烦;在氯化完成后会有副产的三氯氧磷,三氯氧磷的存放要求基本与五氯化磷一致,给企业的存放带来很大的安全风险。并且二氯物很不稳定,不能长时间存放,尤其忌水,给该步反应的设备、原料和操作提出了很高的要求,该步反应收率低,不利于工业化生产。
技术实现思路
专利技术的目的在于提供一种环丙乙炔清洁化生产方法,采用三光气进行氯化,然后消除得到环丙乙炔,该工艺路线短,且三废少,三光气稳定性强, ...
【技术保护点】
1.一种环丙乙炔清洁化生产方法,其特征在于,包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤,由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物,一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。/n
【技术特征摘要】
1.一种环丙乙炔清洁化生产方法,其特征在于,包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤,由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物,一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。
2.根据权利要求1所述的一种环丙乙炔清洁化生产方法,其特征在于,一氯代烯中间产物的合成包括如下步骤:
步骤1:在洁净的3000ml反应瓶中加入二甲苯1200ml,投入三光气470~570g;
步骤2:在15~65℃滴加环丙甲基酮392~480g,滴加完毕,在此温度保温2~5h,保温结束后再升温至120~170℃保温8h,保温完毕;
步骤3:常压蒸馏回收130~...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡跃冬,苑文秋,舒茂胜,陈航军,
申请(专利权)人:山东沾化普润药业有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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