一种环丙基乙炔全新合成工艺路线制造技术

本发明专利技术公开了一种环丙基乙炔全新合成工艺路线，该工艺路线中，是以环丙基甲基酮为起始原料，通过溴化试剂，在碱和催化剂的作用下形成溴乙烯环丙烷，再在强碱的作用下脱去一分子溴化氢生成环丙基乙炔。本工艺路线只需要二步反应，所使用的原料易得，没有剧毒品，反应条件温和，易于操作，没有三废产生，安全环保，收率高，成本低，收率高，可以实现工业化生产。

A new synthesis process of CYCLOPROPYLENE

【技术实现步骤摘要】
一种环丙基乙炔全新合成工艺路线
本专利技术涉及一种新的环丙基乙炔合成工艺路线，属于化学制药类。
技术介绍
艾滋病自被发现以来，正以飞快的速度向全世界传播。它进入人体后会导致人体后天免疫力缺乏，从而极易感染其他疾病直至死亡。当前世界上研究治疗艾滋病的药物成为研究热点，环丙基乙炔作为此类药物重要组成部分更是研究的焦点。目前，国内外报道的现有合成工艺路线主要是以5-氯-1-戊炔、环丙基甲醛、丙炔酸以及环丙基甲基酮为起始原料的五种合成路线。路线一：以5-氯-1-戊炔为原料的合成路线如下式所示：此路线虽然可以一步反应得到环丙基乙炔，但是需要使用2.5倍的正丁基锂，成本高，不易保存，易燃，操作困难，收率低，不易工业化。路线二：以环丙基甲醛为原料的合成路线如下式所示：该工艺路线较长，初始原料环丙基甲醛成本高，并且反应收率不高，溴化过程容易开环，不易工业化。路线三：以丙炔酸为原料的合成路线如下式所示：该工艺路线较长，总收率只有62%，而且也用到了正丁基锂，导致成本增加，同样也不易工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环丙基乙炔合成工艺，此工艺包括：/n（1）将有机溶剂、环丙基甲基酮、碱和亚磷酸三苯酯投入到反应瓶中，控制温度在-20到60℃，滴加溴化试剂，反应结束后过滤掉生成的盐，滤液蒸馏后可回收溶剂和得到纯化产品溴乙烯环丙烷，其中摩尔比环丙基甲基酮：碱：亚磷酸三苯酯：溴化试剂=1:1-8:1-5:1-5；/n（2）将碱和溶剂投入反应瓶中，升温至40-110℃，滴加溴乙烯环丙烷，回流4-10h后GC检测溴乙烯环丙烷反应完毕，蒸馏得到纯品环丙基乙炔；/n路线如下式所示：/n第一步：/n

【技术特征摘要】
1.一种环丙基乙炔合成工艺，此工艺包括：
（1）将有机溶剂、环丙基甲基酮、碱和亚磷酸三苯酯投入到反应瓶中，控制温度在-20到60℃，滴加溴化试剂，反应结束后过滤掉生成的盐，滤液蒸馏后可回收溶剂和得到纯化产品溴乙烯环丙烷，其中摩尔比环丙基甲基酮：碱：亚磷酸三苯酯：溴化试剂=1:1-8:1-5:1-5；
（2）将碱和溶剂投入反应瓶中，升温至40-110℃，滴加溴乙烯环丙烷，回流4-10h后GC检测溴乙烯环丙烷反应完毕，蒸馏得到纯品环丙基乙炔；
路线如下式所示：
第一步：



第二步：

。


2.如权利要求1所述的合成工艺，步骤（1）中环丙基甲基酮：碱：亚磷酸三苯酯：溴化试剂的摩尔比为1:1-8:1-5:1-5，优选为1:2.2-4:1.5-2.5:1.5-2.5。


3.如权利要求1所述的合成工艺，步骤（1）中有机溶剂为己烷，环己烷，乙醚，四氯化碳，二氯甲烷，四氯乙烷，二氯乙烷，四氢呋喃，乙酸乙酯，DMF中的一种或几种任意比例混合，优选二氯甲烷。


4.如权利要求1所述的合成工艺，步骤（1）中滴加溴的温度为-20到60℃，优选0-20℃。

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【专利技术属性】
技术研发人员：王可为，刘威，唐培昆，赵文武，蔡小川，董武卿，许汉，韩建国，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21