一种射频辐射快速制备气凝胶的方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种射频辐射快速制备气凝胶的方法及设备。所述设备上端为釜盖（1）、中间为釜体（2）、下端为封头（3），釜体上端有进液口（4）和出气口（5），封头下端有出液口（6）和进气口（7）；釜体形成的容器中间有管状空腔（8），空腔（8）底部有空腔（9）与釜体外部的空腔（10）相连，空腔（8）和空腔（10）内有射频发生器（11）；空腔（8）外部可套物料托盘（12），物料托盘（12）用于气凝胶复合材料制备过程中物料缠绕和吊装。所述一种射频辐射快速制备气凝胶的方法，是在上述的设备中完成的，包括溶胶‑凝胶、老化、溶剂置换、改性和干燥工序的部分或全部。本发明专利技术用于快速制备气凝胶复合材料，工序间无缝衔接，具有极高的生产效率，且生产过程设备全密闭避免有机气挥发外溢，更加环保、安全。

Method and equipment for rapid preparation of aerogels by radio frequency radiation

【技术实现步骤摘要】
一种射频辐射快速制备气凝胶的方法及设备
本专利技术涉及一种制备气凝胶的方法及设备，特别涉及一种射频辐射快速制备气凝胶的方法及设备。
技术介绍
气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，因具有超低导热系数、低密度、低介电常数、低折射率和高比表面积、高绝缘性、高透光性等奇特性能，在热学、光学、电学、化学、声学等领域显示出许多神奇的特性，被称为改变世界的神奇材料。气凝胶制备流程通常包含以下工序：溶胶‐凝胶(复合其他材料)、老化、溶剂置换、改性、干燥。这些工序一般需要在不同设备中完成，且须通过行车吊装在不同釜体设备中切换，这就需要根据工序要求配置不同的设备，还需要在不同设备进行频繁的吊装，操作过程较为复杂，吊装过程中往往有乙醇等有机液体滴落，给车间了环境整洁、环保和安全控制都带来了较大压力。另一方面，传统气凝胶生产工艺的工序时间较长，特别是老化工序和改性工序，往往长达10几小时乃至数天，这给各工序的衔接带来很大阻碍。因此，当前各气凝胶生产企业主要是通过调整各生产工序设备数量组合和优化各工序的衔接来提升整个气凝胶生产的效率，进而降低成本。专利CN107140939公开了一种纤维复合气凝胶毡的生产工艺及生产装置，将纤维毡与柔性夹层材料卷成一卷，形成层层相互间隔的状态，在一个密闭系统内实现凝胶工序、老化工序、干燥工序，得到纤维复合气凝胶毡，可以有效减少生产过程中的有机物挥发与滴落，提高生产过程的安全性。但是该专利技术中采用常规的静止老化，本领域的技术人员都知道这样的条件下凝胶老化时间较长，往往需要10~30h乃至数天的时间才能获得合格产品，对设备占用时间太久不利于提高生产效率；此外该专利技术中采用的柔性夹层材料为内部多孔的弹性材料，当施加0.1Mpa的低压时弹性材料压缩非常小，形成凝胶间通道非常有限，难以满足后续溶剂置换、改性和干燥工序要求，当施加压力较大时，特别是超临界状态的10~15MPa时，釜内液体将冲破夹层表面阻隔而渗入到夹层内部，从而丧失收缩能力，故而也不能获得满足要求的凝胶间通道，同样难以满足后续溶剂置换、改性和干燥工序要求。综上，如何提高气凝胶生产效率，减少各工序衔接环节，减少现场操作工人，避免生产过程中容易因人员误操作或乙醇等有机物泄露或设备故障引发的安全事故是气凝胶行业当前面临的最重要课题。
技术实现思路
为解决以上问题，本专利技术提出了一种全新的快速制备气凝胶的方法及设备。一种射频辐射快速制备气凝胶的设备，所述设备上端为釜盖（1）、中间为釜体（2）、下端为封头（3），釜体上端有进液口（4）和出气口（5），封头下端有出液口（6）和进气口（7）；釜体形成的容器中间有管状空腔（8），空腔（8）底部有空腔（9）与釜体外部的空腔（10）相连，空腔（8）和空腔（10）内有射频发生器（11）；空腔（8）外部可套带轴物料托盘（12），物料托盘（12）用于气凝胶复合材料制备过程中物料缠绕和吊装。所述的射频发生器（11）发出射频的工作频率为20KHz~300GHz，射频输出功率为250W~2500kW。所述的带轴物料托盘（12）包括中所述的带轴物料托盘（12）包括吊环（13）中空轴体（14）、和底部托盘（15）。所述的带轴物料托盘（12）的中空轴体（14）内径应大于空腔（8），底部托盘（15）的上有孔洞（16）。所述的空腔（8）、空腔（9）和空腔（10）内填充有氮气或二氧化碳或空气。一种射频辐射快速制备气凝胶的方法，所述的制备方法是在权利要求1所述的设备中完成的，包括溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、改性和干燥工序的部分或全部。具体实施过程中有多种组合方式，分述如下：方式一，所述的制备方法包括以下步骤：1）以水性硅源为原料与纤维或海绵类多孔基材复合制备湿凝胶；2）将湿凝胶与中空夹层（20）一同收卷，缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体；3）在釜体内利用射频作用快速完成老化、溶剂置换、改性、干燥工序，之后将所得气凝胶成品吊装出釜体。所述水性硅源包括水玻璃和硅溶胶。方式二，所述的制备方法包括以下步骤：1）先将有中空结构的夹层（20）和带轴物料托盘的底部托盘（15）浸润熔化的低熔点聚合物，并降温使低熔点聚合物凝固；或先将有中空结构的夹层（20）和带轴物料托盘的底部托盘（15）用低熔点聚合物薄膜包裹；2）将纤维或海绵类多孔基材，与夹层（20）一同收卷缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体；3）在釜体内利用射频作用快速完成溶胶-凝胶、老化、低熔点聚合物熔化排出、溶剂置换、改性、干燥工序，之后将所得气凝胶成品吊装出釜体。方式三，所述的制备方法包括以下步骤：1）先将带轴物料托盘的底部托盘（15）浸润熔化的低熔点聚合物，并降温使低熔点聚合物凝固；或先将带轴物料托盘的底部托盘（15）用低熔点聚合物薄膜包裹；2）将纤维或海绵类多孔基材，与低熔点聚合物夹层（20）一同收卷缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体；3）在釜体内利用射频作用快速完成溶胶-凝胶、老化、低熔点聚合物熔化排出、溶剂置换、改性、干燥工序，之后将所得气凝胶成品吊装出釜体。所述实施方式二中空夹层（20）和底部托盘（15）可以采取相同的密封的方式，或分别采取低熔点聚合物熔化密封和包裹密封的方式。所述低熔点聚合物熔点为4~100℃，包括乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、低分子量聚乙烯（PE）、乙烯-丙烯酸乙酯共聚树脂（EEA）、二甲基硅氧烷混合环体（DMC）、六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、聚乙二醇（PEG）、聚己内酯（PCL）、聚异戊二烯(PI)、丁基橡胶（BR）、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物（SIS）、聚酰胺树脂（PA）、聚酯树脂（PES）和聚氨酯树脂（PU）中一种或几种。所述的低熔点聚合物为石蜡，石蜡是高级烷烃的混合物，主要成分的分子式为CnH2n+2，其中n=17~35，熔点为4~90℃，包括全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡、微晶石蜡。每类蜡可按熔点，一般每隔2℃，分成不同的品种，如18，28，52，54，56，58等牌号。上述制备方法中两种实施方式所述的射频发生器（11）发出射频的单次工作时间是5s~50h，工作频率为20KHz~300GHz，射频输出功率为250W~2500kW，在启动射频发生器前，采用包括氮气、二氧化碳中一种或两种气体置换釜体中的空气。上述制备方法中两种实施方式所述干燥工序包括射频辐射干燥、热风干燥中一种或两种，仅用热风干燥时热风成分为空气或氮气或二氧化碳中的一种或几种。射频辐射对气凝胶快速制备起到两方面的作用，一是加热作用，二是化学作用。因气凝胶制备的原辅料中往往含有水分、乙醇稀释剂等极性分子，在快速变化的射频场(30KHz~300GHz)作用下，其极性取向将随着外部射频场的变化而变化，造成极性分子的自旋运动效应，此时射频场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，而达到射频加热的目的。...

【技术保护点】
1.一种射频辐射快速制备气凝胶的设备，其特征是，所述设备上端为釜盖（1）、中间为釜体（2）、下端为封头（3），釜体上端有进液口（4）和出气口（5），封头下端有出液口（6）和进气口（7）；釜体形成的容器中间有管状空腔（8），空腔（8）底部有空腔（9）与釜体外部的空腔（10）相连，空腔（8）和空腔（10）内有射频发生器（11）；空腔（8）外部可套带轴物料托盘（12），物料托盘（12）用于气凝胶复合材料制备过程中物料缠绕和吊装。/n

【技术特征摘要】
1.一种射频辐射快速制备气凝胶的设备，其特征是，所述设备上端为釜盖（1）、中间为釜体（2）、下端为封头（3），釜体上端有进液口（4）和出气口（5），封头下端有出液口（6）和进气口（7）；釜体形成的容器中间有管状空腔（8），空腔（8）底部有空腔（9）与釜体外部的空腔（10）相连，空腔（8）和空腔（10）内有射频发生器（11）；空腔（8）外部可套带轴物料托盘（12），物料托盘（12）用于气凝胶复合材料制备过程中物料缠绕和吊装。


2.根据权利要求1所述设备，其特征是，所述的射频发生器（11）发出射频的工作频率为20KHz~300GHz，射频输出功率为250W~2500kW。


3.根据权利要求1所述设备，其特征是，所述的带轴物料托盘（12）包括吊环（13）、中空轴体（14）和底部托盘（15）；中空轴体（14）内径应大于空腔（8），底部托盘（15）上有孔洞（16）。


4.一种射频辐射快速制备气凝胶的方法，其特征是，所述的制备方法是在权利要求1所述的设备中完成的，包括溶胶-凝胶、老化、溶剂置换、改性和干燥工序的部分或全部。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）以水性硅源为原料与纤维或海绵类多孔基材复合制备湿凝胶；
2）将湿凝胶与中空夹层（20）一同收卷，缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体；
3）在釜体内利用射频作用快速完成老化、溶剂置换、改性、干燥工序，之后将所得气凝胶成品吊装出釜体；
所述水性硅源包括水玻璃和硅溶胶。


6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）先将有中空结构的夹层（20）和带轴物料托盘的底部托盘（15）浸润熔化的低熔点聚合物，并降温使低熔点聚合物凝固；或先将有中空结构的夹层（20）和带轴物料托盘的底部托盘（15）用低熔点聚合物薄膜包裹；
2）将纤维或海绵类多孔基材，与夹层（20）一同收卷缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体；
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【专利技术属性】
技术研发人员：金承黎，
申请(专利权)人：金承黎，
类型：发明
国别省市：浙江;33