一种氮磷氟共掺杂氧化石墨烯/聚酯树脂复合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮磷氟共掺杂氧化石墨烯/聚酯树脂复合物及其制备方法，属于复合材料的制备技术领域，特别适用于阻燃聚酯树脂领域。本研究通过水热反应，在催化剂条件下，将羟基化离子液体接枝改性氧化石墨烯，并将其超声分散于DMF溶剂中，备用；然后将氮磷氟共掺杂氧化石墨烯的DMF溶液和新戊二醇混合搅拌，超声，并加入二元酸、扩链剂和催化剂，升温235‑245℃酯化聚合，得到具有一定酸值和粘度的氮磷氟共掺杂氧化石墨烯(NPF‑doped GO)/聚酯树脂复合物。采用本发明专利技术得到的复合物，具有很高的极限氧指数，以及高强的机械性能，非常适合用作涂料用树脂的阻燃领域。

【技术实现步骤摘要】
一种氮磷氟共掺杂氧化石墨烯/聚酯树脂复合物及其制备方法
本专利技术属于氧化石墨烯修饰聚酯树脂复合物的制备，特别适合用于阻燃聚酯树脂领域。
技术介绍
聚酯树脂是一种主要依靠羟基和羧基发生熔融聚合而生成的高分子聚合物，以羧基或者羟基封端，分为饱和和不饱和两大类；它们具有很好的户外耐久性、耐温性、安全无毒，生产过程安全环保，且易加工成型，作为一种材料被广泛应用于电子封装材料、粘结树脂、涂料涂装树脂以及其各个领域。和环氧树脂类似，由于合成单体和分子结构的局限，其极限氧指数只有20.2％，当将其用于涂料涂装时，作为保护层的漆膜，一旦遇到明火，它将剧烈燃烧造成安全隐患；因此开发一种高阻燃性能的涂料用聚酯树脂是非常有必要的。一般认为，阻燃剂分为反应型和添加型，反应型阻燃剂是指将阻燃剂以化学键的形式结合在基体树脂中，具有更好的阻燃效果。氧化石墨烯具有原料储存丰富，阻燃效率、成碳率高的特点，是一种具备广阔应用前景的绿色阻燃剂，它具有优异的增强性、阻燃协效性和抗菌性能，但是其由于巨大的表面能，很容易团聚，无法以粉体形式均匀地分散到树脂合成中去；离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮磷氟共掺杂氧化石墨烯/聚酯树脂复合物及其制备方法，其特征在于掺杂氧化石墨烯具有如下制备步骤：/n(1)氮磷氟共掺杂氧化石墨烯的制备：称取一定量氧化石墨置于烧杯中，倒入有机溶剂，常温超声2-4h，加入催化剂和羟基化离子液体，再次常温超声2-4h，将获得的悬浮液倒入水热反应釜中，50-60℃反应8-12h，倒出产物，洗涤抽滤数次得到氮磷氟共掺杂氧化石墨烯(NPF-doped GO)，并将氮磷氟共掺杂氧化石墨烯倒入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成1g/10mL溶液，并再次超声震荡1h，备用。/n(2)如权利要求1(1)中所述，氧化石墨、羟基化离子液体、催化剂的质量比为1-5：0.5-...

【技术特征摘要】
1.一种氮磷氟共掺杂氧化石墨烯/聚酯树脂复合物及其制备方法，其特征在于掺杂氧化石墨烯具有如下制备步骤：
(1)氮磷氟共掺杂氧化石墨烯的制备：称取一定量氧化石墨置于烧杯中，倒入有机溶剂，常温超声2-4h，加入催化剂和羟基化离子液体，再次常温超声2-4h，将获得的悬浮液倒入水热反应釜中，50-60℃反应8-12h，倒出产物，洗涤抽滤数次得到氮磷氟共掺杂氧化石墨烯(NPF-dopedGO)，并将氮磷氟共掺杂氧化石墨烯倒入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成1g/10mL溶液，并再次超声震荡1h，备用。
(2)如权利要求1(1)中所述，氧化石墨、羟基化离子液体、催化剂的质量比为1-5：0.5-5：0.01-0.04，有机溶剂加入量为250-400mL。
(3)如权利要求1(1)中所述，有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、CTAB表面活性剂溶液和二甲基亚砜中的一种或者几种混合。
(4)如权利要求1(1)中所述，催化剂为2-甲基吡啶和N，N二甲基-4-吡啶胺中的一种。
(5)如权利要求1(1)中所述，羟基化离子液体为1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑对甲基苯磺酸盐、1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑六氟磷酸盐、1，2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-2，3-二甲基咪唑氯盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑高氯酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、...

【专利技术属性】
技术研发人员：许国徽，贾林，孙杰风，褚海涛，虞振宇，
申请(专利权)人：浙江光华科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33