一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法，属于粉末冶金粉末制备技术领域。本方法以海绵钛和合金粉为原料，经过氢化、破碎、脱氢、预合金化、钝化等过程得到最终产品。该方法采用氢化脱氢法制备钛及钛合金粉末，成本低；经破碎、脱氢和预合金化处理，可得到无偏析、成分均匀的钛合金粉末；通过钝化处理控制粉末颗粒的表面氧化层状态和氧含量，可以制备出氧含量≤0.2wt.％、粒度(D

【技术实现步骤摘要】
一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法
本专利技术属于粉末冶金领域，涉及制备低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的方法。
技术介绍
钛及钛合金具有低密度、高强度、良好的生物相容性等优点，在航空航天、生物医学、机械等领域有着广泛的应用。由于钛及钛合金的熔点高，加工困难，传统铸锭冶金工艺制造成本高，限制了其应用和产业的发展。粉末冶金工艺不仅能解决高熔点金属熔炼的问题，同时具有近净成形、材料利用率高、组织细小均匀、性能优异等优势，为钛制品的低成本高性能制备提供了有效途径。钛及钛合金粉末冶金工艺中，高质量钛粉原料是获得高性能产品的关键首要因素。目前，氢化脱氢法(HDH)制备钛及钛合金粉末具有成本低、粉末粒度可控等优势，但由于钛及钛合金粉末活性高，极易氧化，在后续的使用过程中难免暴露在空气中，造成粉末杂质氧含量升高，影响材料性能。因此，如何控制氢化脱氢钛及钛合金粉末的氧含量以及提高粉末的抗氧化性是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低成本、细粒度、低氧含量钛及钛合金粉末的制备方法。以海绵钛为原料，通过氢化脱氢法(HDH)制备钛及钛合金粉末，对钛及钛合金粉末采用钝化技术处理，控制粉末的氧含量，并提高其抗氧化能力。本专利技术包括如下具体步骤：(1)以海绵钛为原料，氢化处理；(2)将步骤(1)得到的氢化钛进行破碎，得到所需粒度的粉末；针对钛合金粉末制备，将步骤(1)得到的氢化钛按所制备钛合金的成分配入其他预合金或元素粉末，随后进行破碎和混合；(3)将步骤(2)得到的粉末进行脱氢处理；针对钛合金粉末制备，将步骤(2)得到的粉末进行脱氢处理，同时预合金化；(4)将步骤(3)得到的粉末在一定气氛中进行钝化处理得到最终粉末产品；(5)测试粉末粒度及氧含量，在空气中放置一段时间，评价其抗氧化性能。进一步地，步骤(1)所述氢化温度是500-800℃，氢化处理时间是2-7h。进一步地，步骤(2)所述破碎、筛分是要在保护气氛氩气进行，防止粉末的氧化。进一步地，步骤(3)所述脱氢处理温度是650-800℃，时间是2-6h。进一步地，步骤(4)所述钝化处理气氛为氧气含量不超过10％的氩气和氧气混合气氛，钝化温度不高于300℃，钝化时间是不超过5h。本专利技术的技术有以下的优势：(1)以海绵钛为原料，采用氢化脱氢法制备钛及钛合金粉末，粉末粒度可控，成本低。(2)经破碎、脱氢和合金化过程，可得到无偏析、成分均匀的合金粉，且能耗低。(3)采用钝化技术处理，可控制钛粉颗粒表面氧化层的氧化物物相和厚度，得到低氧含量和抗氧化性能优异的钛及钛合金粉末。(4)可制备出氧含量≤0.2wt.％、粒度(D50)小于50μm的钛及钛合金粉末，于室温下空气中放置一周时间后，粉末氧含量稳定不变。附图说明图1实施例1制备的氢化脱氢钝化处理纯钛粉的扫描电镜照片，图2实施例5制备的氢化脱氢钝化处理钛合金粉末的扫描电镜照片。具体实施方式实施例1将海绵钛粉末称量5kg装入氢化炉，抽真空至1×10-3Pa，充入高纯氢气进行三次洗炉，然后在氢气气氛下以15℃/min的速率升温到700℃，保温5h后完成氢化反应得到氢化钛粉末；降温到室温后，在真空手套箱中把氢化钛粉末取出进行保护气氛氩气下破碎、筛分分级，后将处理后的粉末放入1×10-3Pa的真空炉中以10℃/min的速率升温到750℃进行脱氢，把脱氢反应生成的氢气抽出以保持真空度在1×10-3Pa，脱氢反应3h后降温到室温，以0.8L/min的流速通入氧气含量为1％的氩气与氧气的混合气进行钝化处理3h，在真空手套箱中取粉、检测氧含量、真空封装和存储，得到粉末中粒径为15μm，氧含量为0.15wt.％，取50g粉末在空气中放置168h氧含量为0.15wt.％。实施例2将海绵钛粉末称量10kg装入氢化炉，抽真空至1×10-3Pa，充入高纯氢气进行三次洗炉，然后在氢气气氛下以10℃/min的速率升温到710℃，保温5h后完成氢化反应得到氢化钛粉末；降温到室温后，在真空手套箱中把氢化钛粉末取出进行保护气氛氩气下破碎、筛分分级，后将处理后的粉末放入1×10-3Pa的真空炉中以15℃/min的速率升温到760℃进行脱氢，把脱氢反应生成的氢气抽出以保持真空度在1×10-3Pa，脱氢反应5h后降温到室温，以1L/min的流速通入氧气含量为5％的氩气与氧气的混合气进行钝化处理3h，在真空手套箱中取粉、检测氧含量、真空封装、存储，得到粉末中粒径为50μm，氧含量为0.06wt.％，取50g粉末在空气中放置240h氧含量为0.07wt.％。实施例3将海绵钛粉末称量20kg装入氢化炉，抽真空至1×10-3Pa，充入高纯氢气进行三次洗炉，然后在氢气气氛下以10℃/min的速率升温到680℃，保温5.5h后完成氢化反应得到氢化钛粉末；降温到室温后，在真空手套箱中把氢化钛粉末取出进行保护气氛氩气下破碎、筛分分级，后将处理后的粉末放入1×10-3Pa的真空炉中以15℃/min的速率升温到750℃进行脱氢，把脱氢反应生成的氢气抽出以保持真空度在1×10-3Pa，脱氢反应5h后降温到室温，以1L/min的流速通入氧气含量为3％的氩气与氧气的混合气进行钝化处理4h，在真空手套箱中取粉、检测氧含量、真空封装、存储，得到粉末中粒径为30μm，氧含量为0.10wt.％，取50g粉末在空气中放置240h氧含量为0.11wt.％。实施例4将海绵钛粉末称量10kg装入氢化炉，抽真空至1×10-3Pa，充入高纯氢气进行三次洗炉，然后在氢气气氛下以10℃/min的速率升温到680℃，保温5.5h后完成氢化反应得到氢化钛粉末；降温到室温后，在真空手套箱中把氢化钛粉末取出进行保护气氛氩气下破碎、筛分分级，后将处理后的粉末放入1×10-3Pa的真空炉中以15℃/min的速率升温到750℃进行脱氢，把脱氢反应生成的氢气抽出以保持真空度在1×10-3Pa，脱氢反应5h后降温到室温，以1.5L/min的流速通入氧气含量为7％的氩气与氧气的混合气进行钝化处理3.5h，在真空手套箱中取粉、检测氧含量、真空封装、存储，得到粉末中粒径为10μm，氧含量为0.16wt.％，取50g粉末在空气中放置240h氧含量为0.17wt.％。实施例5将海绵钛粉末称量5kg装入氢化炉，抽真空，用高纯氢气进行洗炉，然后以15℃/min的速率升温到700℃，保温5h进行氢化反应得到氢化钛粉末；降温到室温后，加入AlV母合金粉末进行混料，然后进行破碎，后将处理后的粉末放入真空炉中以10℃/min的速率升温到750℃进行脱氢，把脱氢反应生成的氢气抽出以保持真空度，脱氢反应3h后降温到室温，以0.8L/min的流速通入氧气含量为6％的氩气与氧气的混合气进行钝化处理5h，取粉、检测氧含量、真空封装、存储，粉末中粒径是30μm，氧含量是0.10wt.％，取5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于制备步骤如下/n(1)以海绵钛为原料，氢化处理；/n(2)将步骤(1)得到的氢化钛进行破碎，得到所需粒度的粉末；针对钛合金粉末制备，将步骤(1)得到的氢化钛按所制备钛合金的成分配入其他预合金或元素粉末，随后进行破碎和混合；/n(3)将步骤(2)得到的粉末进行脱氢处理；针对钛合金粉末制备，将步骤(2)得到的粉末进行脱氢处理，同时预合金化；/n(4)将步骤(3)得到的粉末在一定气氛中进行钝化处理得到最终粉末产品；/n(5)测试粉末粒度及氧含量，在空气中放置一段时间，评价其抗氧化性能。/n

【技术特征摘要】
1.一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于制备步骤如下
(1)以海绵钛为原料，氢化处理；
(2)将步骤(1)得到的氢化钛进行破碎，得到所需粒度的粉末；针对钛合金粉末制备，将步骤(1)得到的氢化钛按所制备钛合金的成分配入其他预合金或元素粉末，随后进行破碎和混合；
(3)将步骤(2)得到的粉末进行脱氢处理；针对钛合金粉末制备，将步骤(2)得到的粉末进行脱氢处理，同时预合金化；
(4)将步骤(3)得到的粉末在一定气氛中进行钝化处理得到最终粉末产品；
(5)测试粉末粒度及氧含量，在空气中放置一段时间，评价其抗氧化性能。


2.如权利要求1所述一种低成本细粒度低氧钛及钛合...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦明礼，陈刚，丁旺旺，陶麒鹦，陈泽鑫，路新，章林，郭志猛，曲选辉，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11