一种介孔硅纳米颗粒、制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及止血材料制备领域，具体为一种介孔硅纳米颗粒、制备方法及应用。所述制备方法包括以下步骤：制备平均粒径为50～55nm、平均孔径12～15nm的介孔硅纳米颗粒；配制Ca

A kind of mesoporous silicon nanoparticles, preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种介孔硅纳米颗粒、制备方法及应用
本专利技术涉及止血材料制备领域，具体为一种介孔硅纳米颗粒、制备方法及应用。
技术介绍
外伤出血是常见的伤情之一，其中过度失血是战争当中死亡的主要原因。无论在战时还是平时，过度失血占早期创伤死亡的80％。美国陆军外科研究所数据显示，院前出血导致的战场死亡率是所有因素的第一位，而出血导致的平时死亡率居第二位，因此院前快速止血显得尤为重要。同时，在现代战争中，感染是战争伤员受伤5天后死亡的主要原因，有资料报道战后死亡的人员中有2/3～3/4的死因与严重感染有关，因此同时具有抗菌性能的止血材料显得十分重要。目前，根据急救止血材料应该具备的功能及要求，快速止血剂主要分为无机材料和有机高分子材料两种。其中，无机材料类主要有QuikClot，WoundStat，CombatGauze三种产品，其主要成分别为沸石，高岭土和蒙脱石。这三种产品的止血效果按照强弱依次为WoundStat，CombatGauze，QuikClot。但根据研究显示，这三种产品都存在着明显的不足，QuikClot在使用时会产生大量的热，造成严重的热损伤，从而导致组织坏死，更为甚者它会引起从二级烧伤到需要皮肤移植程度的烧伤的热损伤；WoundStat在使用后容易残留脉管和肺部从而导致血栓，而且WoundStat已被证明可导致严重的血管炎症，并且在使用后无法成功修复血管损伤，现在已经被美军禁止使用；CombatGauze是现在美军标配的止血剂，具有良好的止血性能和生物相容性，但存在的缺点是对原料高岭土的可控性低且其颗粒会在脉管内腔存在残留。这几种止血材料都是利用了硅铝酸盐材料的多孔结构，大比表面积和良好的吸附能力，这为纳米材料在止血方面的研究应用提供了依据。而介孔材料具有有序且可调控的介孔孔道结构，大的比表面积和孔容，良好的吸附能力等特点，在止血领域具有相当大的应用前景，被广大研究人员所关注。课题组在前期研究了不同孔径和粒径的介孔硅颗粒的止血性能，发现大孔径的介孔硅球具有更好的止血性能。但目前来看，仅依靠介孔硅颗粒微观结构、形貌等方面的调整在提升其止血性能方面有局限性，且纯介孔硅颗粒不具备抗菌性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种简洁的方法，既可提升介孔硅颗粒的止血性能，又赋予其抗菌性能，使其满足战现场出血伤员紧急救治的需求。为了达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：一种介孔硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备平均粒径为50～55nm、平均孔径12～15nm的介孔硅纳米颗粒；步骤2：配制Ca2+/Ga3+混合水溶液，所述混合水溶液中Ca2+的浓度为0.5～1M，所述混合水溶液中Ga3+的浓度为0.25～0.5M；步骤3：将上述介孔硅纳米颗粒与混合水溶液搅拌至混合水溶液中Ca2+和Ga3+的溶度不变为止，其中，每克介孔硅纳米颗粒与2ml～10ml混合水溶液混合；步骤4：将步骤3中的混合物抽滤，其中抽滤物在真空干燥箱中烘干。进一步地，步骤1中采用硬模板法制备介孔硅纳米颗粒，所述介孔硅纳米颗粒平均粒径为53nm、平均孔径为13nm。进一步地，所述硬模板法为：将300mg十六烷基三甲基溴化铵溶于96ml去离子水中，加热至70℃并持续搅拌，整个体系使用氮气清洗1h，最后得到澄清溶液；在上述澄清溶液中加入9ml辛烷，混合液搅拌30min后，加入3.5ml甲基丙烯酸甲酯、66mg赖氨酸、3000mg正硅酸乙酯、0.84mg/ml偶氮二异丁腈咪唑盐酸盐，并在氮气下，70℃，800rpm搅拌反应4h，得到单相乳白色液体；将上述单相乳白色液体冷却至室温后静置10h，随后以15000rpm离心15min纯化，使用乙醇洗去多余有机溶剂后，600℃煅烧5h去除介孔模板，得到纯的介孔硅纳米颗粒。进一步地，所述Ca2+由硝酸钙提供，所述Ga3+由硝酸镓提供。进一步地，步骤3中，介孔硅纳米颗粒与混合水溶液在室温～65℃下搅拌，搅拌速率为500-2000r/min。进一步地，介孔硅纳米颗粒与混合水溶液在45～60℃下搅拌；进一步地，搅拌速率为800-1200r/min；进一步地，搅拌速率为800-1000r/min；进一步地，搅拌时长为2-10小时；优选地，搅拌时长为3-6小时；优选地，搅拌时长为2-4小时；优选地，搅拌时长为5-6小时；进一步地，步骤4中，所述抽滤物在真空干燥箱中80℃烘干。一种介孔硅纳米颗粒，所述介孔硅纳米颗粒由上述的制备方法制备，所述Ca2+和Ga3+负载在介孔硅纳米颗粒的多孔结构中。进一步地，所述介孔硅纳米颗粒具有抗菌性。一种介孔硅纳米颗粒在制备止血敷料中的应用。借由上述技术方案，本专利技术提出的一种介孔硅纳米颗粒、制备方法及应用至少具有下列优点：1)同时负载镓离子和钙离子的介孔硅纳米颗粒具有最短的开始凝血时间，凝血速率和血凝块强度也远高于纯的介孔硅纳米颗粒，止血性能得到了提升。2)所述介孔硅纳米颗粒还具有抗菌性。3)负载钙离子和镓离子对介孔硅纳米颗粒的粒径和孔径基本没有影响，并且介孔硅纳米颗粒也没有发生团聚现象。Ca2+和Ga3+引入对原介孔硅微观结构基本上没有改变。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。附图说明图1是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的透射电镜照片；图2是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的凝血过程动态监测结果；图3是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的对金黄色葡萄球菌的抑菌圈试验照片；图4是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的对大肠杆菌的抑菌圈试验照片；图5是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的激活部分凝血酶原时间测试结果；图6是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的溶血率测试结果；图7是本专利技术的实施例中不同的介孔硅纳米颗粒的细胞存活率试验结果。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种介孔硅纳米颗粒的制备方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。制备方法实施例1本实施例公开了一种介孔硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备平均粒径为50～55nm、平均孔径12～15nm的介孔硅纳米颗粒；步骤2：配制Ca2+/Ga3+混合水溶液，所述混合水溶液中Ca2+的浓度为1M，所述混合水溶液中Ga3+的浓度为0.5M；步骤3：将上述介孔硅纳米颗粒与混合水溶液在室温下搅拌至混合水溶液中Ca2+和Ga3+的溶度不变为止，其中，每克介孔硅纳米颗粒与5ml混合水溶液混合；步骤4：将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介孔硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：制备平均粒径为50～55nm、平均孔径12～15nm的介孔硅纳米颗粒；/n步骤2：配制Ca

【技术特征摘要】
1.一种介孔硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备平均粒径为50～55nm、平均孔径12～15nm的介孔硅纳米颗粒；
步骤2：配制Ca2+/Ga3+混合水溶液，所述混合水溶液中Ca2+的浓度为0.5～1M，所述混合水溶液中Ga3+的浓度为0.25～0.5M；
步骤3：将上述介孔硅纳米颗粒与混合水溶液搅拌至混合水溶液中Ca2+和Ga3+的溶度不变为止，其中，每克介孔硅纳米颗粒与2ml～10ml混合水溶液混合；
步骤4：将步骤3中的混合物抽滤，其中抽滤物在真空干燥箱中烘干。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤1中采用硬模板法制备介孔硅纳米颗粒，所述介孔硅纳米颗粒平均粒径为53nm、平均孔径为13nm。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述硬模板法为：将300mg十六烷基三甲基溴化铵溶于96ml去离子水中，加热至70℃并持续搅拌，整个体系使用氮气清洗1h，最后得到澄清溶液；
在上述澄清溶液中加入9ml辛烷，混合液搅拌30min后，加入3.5ml甲基丙烯酸甲酯、66mg赖氨酸、3000mg正硅酸乙酯、0.84mg/ml偶氮二异...

【专利技术属性】
技术研发人员：李钒，丁晟，田丰，杨焜，林松，武继民，
申请(专利权)人：军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12