一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提出一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，该装置的炉门通过炉门压紧阀与炉体压紧形成一个整体，炉门和炉体的壳体为水冷套双层壳体，炉门壳体外部设置有循环水进水口，炉体内的耐火材料层形成一个炉腔，炉腔内安装有若干加热体和热电偶二，真空泵通过连接管对炉腔进行抽真空，炉腔中放置有料舟反应器，料舟反应器沿移动结构移动，料舟反应器上盖有多孔石墨盖板，料舟反应器的内部安装有热电偶一和点火电阻丝，点火电阻丝与点火电极连接。本实用新型专利技术针对复杂的多元陶瓷材料比如三元陶瓷或者复相陶瓷设计出能够控温、真空、气体保护以及具有大尺寸SHS反应腔体的自蔓延反应装置，可实现高纯度陶瓷粉体的批量化制备。

A device for the preparation of ceramic powders by SHS

【技术实现步骤摘要】
一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置
本技术涉及一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，属于高纯陶瓷粉体的制备装置
，适用于可自蔓延高温合成反应的无机非金属材料，可批量化制备高纯陶瓷粉体的装置。
技术介绍
自蔓延高温合成技术Self-propagatingHigh-temperatureSyctthesis简称SHS又称燃烧合成技术，是俄罗斯科学家Merzhanov提出来的一种材料合成与制备新技术，具有反应速度快、温度高、设备简单、能耗少、效率高等优点，根据Merzhanov提出的燃烧合成理论，凡是反应绝热温度高于1800K的材料体系，均可以发生自蔓延高温合成反应，因此应用该种技术可以制备数百种无机非金属材料，尤其陶瓷材料。应用SHS技术已经成功合成了数百种无机化合物，特别是很多难容化合物可以采用这种技术快速合成出来，目前该技术涉及碳化物、氮化物、硼化物、氧化物及合金等许多材料领域。制备的系列材料甚至复合材料具有抗氧化、抗冲击、抗腐蚀、耐高温等优异性能，多数用于航空航天领域。尽管SHS技术已经很成熟，而且具有快速、节能、环保的特点，而且采用燃烧合成同时致密化技术SHS/PHIP可以制备高致密度的块体材料，但利用该技术制备材料的工业化方面还没有得到比较广泛的实际应用，无论在科学研究还是实际应用产业化方面，还没有达到粉末冶金的热压烧结技术应用水平。自蔓延反应的最大特点是快速，在几秒甚至数十秒完成材料的合成，因此存在的问题是对于绝大多数反应物而言，尚没有充分的反应完全便结束了，有些物相需要长时间、高温下的反应或者扩散而形成，尤其对于多相反应物，比如三元以上的化合物，比如三元陶瓷或者多相复合陶瓷等，由于其相图范围区间比较窄，反应温区很窄，这类化合物在快速燃烧合成反应的时候极容易生成杂质，难以达到高纯度，更难以批量合成，这就需要在反应装置上努力解决。
技术实现思路
本技术为了克服
技术介绍
中存在的问题，针对复杂的多元陶瓷材料比如三元陶瓷或者复相陶瓷设计出能够控温、真空、气体保护以及具有大尺寸SHS反应腔体的自蔓延反应装置，可实现高纯度陶瓷粉体的批量化制备。本技术提出一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置包括炉体和炉门，所述炉体包括壳体、耐火材料层、循环水出水口、真空泵、热电偶一、连接管、热电偶二、料舟反应器、石墨盖板、加热体、点火电极、压力真空表、气体流量阀、点火电阻丝，所述炉门包括壳体、耐火材料层和循环水进水口；所述炉门位于炉体的一端为半球形，所述炉门通过炉门压紧阀与炉体压紧形成一个整体，所述炉门和炉体的壳体为水冷套双层壳体，双层结构间为循环冷却水，所述炉门的壳体外部设置有循环水进水口，所述炉门和炉体的壳体内部包有耐火材料层，所述炉体的壳体外部设置有循环水出水口、点火电极、压力真空表和气体流量阀，所述炉体内的耐火材料层形成一个炉腔，所述炉腔内安装有若干加热体和热电偶二，所述真空泵通过连接管对炉腔进行抽真空，所述炉腔中放置有料舟反应器，所述炉腔内设置有移动结构，所述料舟反应器沿移动结构移动，所述料舟反应器上盖有多孔石墨盖板，所述料舟反应器的内部下部安装有热电偶一，所述料舟反应器内设置有点火电阻丝，所述点火电阻丝与点火电极连接。优选地，所述移动结构包括移动平台和轨道，所述炉腔内部下部安装有轨道，在轨道上边安装有移动平台，所述料舟反应器放置在移动平台上。优选地，所述的炉体的外壳外径为800mm，长度为1000mm，双层壳体1厚度为25mm。优选地，所述炉腔的长度为600mm，高度为350mm，宽度为400mm。优选地，所述料舟反应器的材质为石墨，形状为长方体，侧壁上有若干直径2mm的微孔，侧壁厚度为15mm。优选地，所述石墨盖板可移动，其厚度为15mm并设置有直径3-5μm的若干微孔。优选地，所述料舟反应器尺寸为长200～400mm、宽150～250mm和高150～200mm。优选地，所述热电偶一和热电偶二的测温范围为0℃～1800℃。优选地，所述气体流量阀外接保护气体，向炉腔内通入保护气体，保护气是氮气或氩气，控制流量为0-3000mL/min。优选地，所述炉腔内部纵向的左右及上部均设置有加热体，所述加热体14由若干硅碳棒组成。本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的工作原理为：本技术设计一种装置，用于自蔓延高温合成反应批量制备高纯陶瓷粉体材料，装置采用了可控升温控温系统，对原料进行燃烧反应前的预热以及燃烧结束后缓慢冷却降温的过程，可控的升降温有利于原料充分燃烧反应，同时高真空及惰性气体保护，防止氧化，使得产物更加纯净，大炉腔内可移动的料舟可以方便、高效率、批量生产。本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的有益效果为：1、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置设计了可升降控温炉体，采用硅碳棒升温加热体，外壁壳体循环水冷降温恒温控制保证了整个设备体系内的温控要求；2、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置设计了三壁式大炉腔结构，有热电偶测温装置及自动控温系统，做到了实时测温，料舟反应器内的反应温度可以实时传输出来；3、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的整个炉体内的做到了严密的气体保护设计，多次抽真空后充气的方式，达到完全惰性气氮气、氩气体保护的目的，完全避免了燃烧合成反应过程中出现氧化情况；4、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置可移动不同尺寸大小料舟反应器，能够实现不同量产物的烧结，做到了方便、实用以及可批量化生产；5、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置在自蔓延燃烧合成反应过程中，增加了温控系统，在原料点燃之前对炉体进行升温比如三元陶瓷为400℃，达到一定的恒温后再进行点火，起到了提高产物的纯度的作用，更加适用于制备高纯度的陶瓷粉体材料；6、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置在点火燃烧合成反应后，继续对炉体适当的保温降温速度，避免了降温过快而引起杂相的生成；7、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置为了保证批量合成高纯材料，设计了点火系统，是适合多点点火，如果粉体量大，采用三点或者四点同时点火的方式，有利于材料的快速合成；8、本技术所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置设计可以根据不同材料的需要，设置不同的温度、保温时间、降温速率以及不同的点火方式，可以制备各种不同规格、不同纯度的粉体材料，尤其适用于可自蔓延燃烧合成反应的陶瓷材料，从而可以广泛应用于航空航天材料、特种陶瓷等领域，具有广阔的应用前景。附图说明图1为本技术装置所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置的侧面结构示意图；图2为本技术装置所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，其特征在于，包括炉体和炉门，所述炉体包括壳体(1)、耐火材料层(2)、循环水出水口(6)、真空泵(7)、热电偶一(9)、连接管(10)、热电偶二(11)、料舟反应器(12)、石墨盖板(13)、加热体(14)、点火电极(15)、压力真空表(16)、气体流量阀(17)、点火电阻丝(19)，所述炉门包括壳体(1)、耐火材料层(2)和循环水进水口(3)；/n所述炉门位于炉体的一端为半球形，所述炉门通过炉门压紧阀(18)与炉体压紧形成一个整体，所述炉门和炉体的壳体(1)为水冷套双层壳体，双层结构间为循环冷却水，所述炉门的壳体(1)外部设置有循环水进水口(3)，所述炉门和炉体的壳体(1)内部包有耐火材料层(2)，所述炉体的壳体(1)外部设置有循环水出水口(6)、点火电极(15)、压力真空表(16)和气体流量阀(17)，/n所述炉体内的耐火材料层(2)形成一个炉腔，所述炉腔内的安装有热电偶二(11)和若干加热体(14)，所述真空泵(7)通过连接管(10)对炉腔进行抽真空，/n所述炉腔中放置有料舟反应器(12)，所述炉腔内设置有移动结构，所述料舟反应器(12)沿移动结构移动，所述料舟反应器(12)上盖有多孔石墨盖板(13)，所述料舟反应器(12)的内部下部安装有热电偶一(9)，所述料舟反应器(12)内设置有点火电阻丝(19)，所述点火电阻丝(19)与点火电极(15)连接。/n...

【技术特征摘要】
1.一种适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，其特征在于，包括炉体和炉门，所述炉体包括壳体(1)、耐火材料层(2)、循环水出水口(6)、真空泵(7)、热电偶一(9)、连接管(10)、热电偶二(11)、料舟反应器(12)、石墨盖板(13)、加热体(14)、点火电极(15)、压力真空表(16)、气体流量阀(17)、点火电阻丝(19)，所述炉门包括壳体(1)、耐火材料层(2)和循环水进水口(3)；
所述炉门位于炉体的一端为半球形，所述炉门通过炉门压紧阀(18)与炉体压紧形成一个整体，所述炉门和炉体的壳体(1)为水冷套双层壳体，双层结构间为循环冷却水，所述炉门的壳体(1)外部设置有循环水进水口(3)，所述炉门和炉体的壳体(1)内部包有耐火材料层(2)，所述炉体的壳体(1)外部设置有循环水出水口(6)、点火电极(15)、压力真空表(16)和气体流量阀(17)，
所述炉体内的耐火材料层(2)形成一个炉腔，所述炉腔内的安装有热电偶二(11)和若干加热体(14)，所述真空泵(7)通过连接管(10)对炉腔进行抽真空，
所述炉腔中放置有料舟反应器(12)，所述炉腔内设置有移动结构，所述料舟反应器(12)沿移动结构移动，所述料舟反应器(12)上盖有多孔石墨盖板(13)，所述料舟反应器(12)的内部下部安装有热电偶一(9)，所述料舟反应器(12)内设置有点火电阻丝(19)，所述点火电阻丝(19)与点火电极(15)连接。


2.根据权利要求1所述的适用于自蔓延高温合成法制备陶瓷粉体材料的装置，其特征在于，所述移动结构包括移动平台(4)和轨道(5)，所述炉腔内部下部安装有轨道(5)，在轨道(5)上边安装有移动平台(4)，所述料舟反应器(12)放置在移动平台(4)上。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱春城，刘玉坤，姜久兴，赫晓东，
申请(专利权)人：哈尔滨师范大学，哈尔滨工业大学，
类型：新型
国别省市：黑龙;23