基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法技术

涉及基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器一级粉末收集桶和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接。中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元。该合成炉保证了合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率。还涉及基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，该方法能够实现连续稳定低温自蔓延燃烧。

【技术实现步骤摘要】
基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法
本专利技术属于超细氧化物粉体合成领域，具体地说是基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法。
技术介绍
低温自蔓延燃烧合成法是合成超细氧化物粉体的一种常用方法，该方法以硝酸盐和溶于水的络合剂(柠檬酸、甘氨酸、硬脂酸、乙二胺四乙酸等)为原料，经溶液配制、蒸发浓缩、凝胶形成、凝胶干燥、引燃、后续热处理等步骤制得超细、分散性好的氧化物粉体。已公开的有关低温自蔓延燃烧合成氧化物粉体资料中，绝大部分需经过凝胶形成和凝胶干燥过程，再将块状或磨碎的干凝胶引发燃烧，这种引发干凝胶自蔓延燃烧得到目标产物的方法又称为溶胶-自蔓延燃烧合成法或低温燃烧合成法。实际上，低温自蔓延燃烧合成法与普通溶胶-凝胶法都需经过剧烈氧化还原反应才能得到产物，区别在于：1、低温自蔓延燃烧合成法通过根据硝酸盐(氧化剂)总量精确计算络合剂(还原剂)用量，实现体系中氧化剂与还原剂总量的平衡，确保燃烧过程中不依赖外界氧气也能实现充分燃烧。由于硝酸盐是高效的助燃剂，低温自蔓延燃烧反应速度快、时间短，不需借助持续高温加热即可实现充分反应；2、溶胶-凝胶法中，无论是络合剂-硝酸盐体系还是络合剂-金属醇盐体系，为保证离子均匀分散、络合，所用络合剂用量较多，在燃烧过程中还原剂显著过量，需要在氧化气氛下持续加热确保有机物充分分解才能得到纯相的氧化物粉体。低温自蔓延燃烧合成法发扬了溶胶-凝胶合成法的优点，两种方法都是在离子水平上实现原料的均匀混合，适合合成不同元素的混相氧化物或含多种掺杂元素的新型氧化物，都能得到疏松、高分散的超细氧化物粉体。相比之下，低温自蔓延燃烧合成法可以减少络合剂用量，显著降低生产成本，而且由于反应更为剧烈、迅速，所得粉体往往更为蓬松，晶粒更为细小、均匀。目前，在超细氧化物粉体的工业化合成中，低温自蔓延燃烧合成法的应用普及程度仍比较低，粉体生产成本过高是造成这一现状的根本原因。除原料成本较高外，低温自蔓延燃烧法工序多，反应速度难以操控，无法进行连续化、规模化生产也是导致产品生产成本过高的重要原因。现阶段，低温自蔓延燃烧合成法仍属于实验室条件下制备少量氧化物粉体常用的方法，其技术成熟度较低，尚无法应用到工业化生产中。根据相关文献，实验室采用低温自蔓延燃烧合成法合成粉体时，通常采用陶瓷坩埚盛放块状干凝胶或碾碎的凝胶粉末，然后通过马弗炉加热或者常温条件下使用火焰引燃，点火成功后，由于反应放热较多，燃烧反应不断加速，直至因物料耗尽而终止。由于硝酸盐与有机物的燃烧十分剧烈，坩埚中盛放的凝胶不能过多，否则易造成火焰喷出引发火灾危险。正是由于自蔓延燃烧反应难以掌控，危险性较大，导致研究者使用该方法的积极性不高，技术发展较为缓慢。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的是：提供一种基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，该合成炉保证了合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率。本专利技术的另一目的是提供一种基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，该方法能够实现连续稳定低温自蔓延燃烧。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通。作为一种优选，燃烧合成器包括热电偶、电阻加热丝和由内向外依次设置的陶瓷管、陶瓷纤维加热套、陶瓷纤维保温毡；电阻加热丝沿陶瓷纤维加热套的内侧壁螺旋布置；陶瓷管的一端插入中间壳体，热电偶的前端延伸至内侧壁。作为一种优选，陶瓷管远离插入中间壳体的一端安装有陶瓷堵头，陶瓷堵头和陶瓷管之间通过高温粘结剂封闭缝隙。作为一种优选，中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元，所述粉体合成炉包括若干个依次层叠连接的合成器单元；最上部的合成器单元的中间壳体的上端设有顶盖，顶盖上设有尾气过滤盒。尾气过滤盒与顶盖之间加设有200目不锈钢滤网，尾气过滤盒内部填充耐高温滤布。作为一种优选，还包括一级粉末收集桶，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接。作为一种优选，气流输送器包括壳体、导流板和压缩气喷管；壳体相对的两端均设有阀门，导流板和压缩气喷管从上至下依次、相对连接在两个阀门之间的壳体内壁上；压缩气喷管水平延伸；导流板倾斜向下延伸，导流板的一端与壳体内壁连接、另一端向压缩气喷管的连接端延伸。作为一种优选，粉末分离器包括壳体和水平设置在壳体内的三层不同目数的滤网，壳体的上部设置有气体管道，下部设置有入料管道；气体管道位于滤网上方，与落料斗连通；入料管道正对压缩气喷管的喷口与气流输送器的壳体连接。作为一种优选，所述粉体合成炉还包括供料系统，供料系统包括供料泵和供料管路，供料管路与陶瓷管设有陶瓷堵头的一端连接。作为一种优选，中间壳体上设有观察窗。作为一种优选，燃烧合成器与中间壳体通过螺栓连接，便于拆装、检修、替换。作为一种优选，陶瓷纤维加热套材质为硅酸铝纤维、莫来石纤维或氧化锆纤维；电阻加热丝为铁铬加热丝或镍铬加热丝。作为一种优选，陶瓷管为耐高温、绝缘的高铝质、刚玉质或石英质陶瓷管。作为一种优选，陶瓷管长度为20～40cm，内径20～50mm，壁厚3～15mm。作为一种优选，陶瓷管长度大于陶瓷纤维加热套，陶瓷管一端伸入中间壳体内部、另一端与供料系统的供料管路连接。作为一种优选，总控制箱安装温控表、电流表、供料泵控制器、压缩气阀门、气压表、旋钮开关、指示灯、报警器等部件，具备配电、控温、供料启停及流量调节、压缩气开关及压力指示、报警等功能。作为一种优选，顶盖与中间壳体之间、相邻两合成器单元之间、中间壳体与落料斗之间、落料斗与气流输送器之间均采用螺栓连接并加装密封胶圈。作为一种优选，气流输送器与一级粉末收集桶之间、气流输送器与粉末分离器之间、粉末分离器与落料斗之间、粉末分离器与二级粉末收集桶之间均采用卡箍快速接头连接并加装硅胶密封圈。作为一种优选，安装支架采用角钢或方钢焊接制成，安装支架底部装有滚轮，滚轮便于移动设备。基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，包括以下步骤：(1)配制硝酸盐溶液：根据所需制取的粉体总量计算所需各类硝酸盐用量，称取硝酸盐并加入去离子水加热溶解制得硝酸盐溶液，将硝酸盐溶液过滤除去不溶性杂质；或者根据所需制取的粉体总量计算出的各类硝酸盐用量，采用氧化物、氢氧化物、碳酸盐及其它原料与硝酸反应制成含相同量硝酸盐的水溶液，将硝酸盐溶液过滤除去不溶性杂质；(2)配制可燃烧溶液：将步骤(1)所得硝酸盐溶液加热至70～80℃保温，加入尿素、聚乙二醇、柠檬酸、甘氨酸、蔗糖等有机物中的一种或多种作为燃烧剂，并继续加热至70～90℃蒸发浓缩，得到可燃烧溶液；(3)连续自蔓延燃烧：开启所述粉体合成炉，将燃烧反应器加热温度设定为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通。/n

【技术特征摘要】
1.基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通。


2.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：燃烧合成器包括热电偶、电阻加热丝和由内向外依次设置的陶瓷管、陶瓷纤维加热套、陶瓷纤维保温毡；电阻加热丝沿陶瓷纤维加热套的内侧壁螺旋布置；陶瓷管的一端插入中间壳体，热电偶的前端延伸至内侧壁。


3.按照权利要求2所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：陶瓷管远离插入中间壳体的一端安装有陶瓷堵头，陶瓷堵头和陶瓷管之间通过高温粘结剂封闭缝隙。


4.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元，所述粉体合成炉包括若干个依次层叠连接的合成器单元；最上部的合成器单元的中间壳体的上端设有顶盖，顶盖上设有尾气过滤盒。


5.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：还包括一级粉末收集桶，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接。


6.按照权利要求1所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：气流输送器包括壳体、导流板和压缩气喷管；壳体相对的两端均设有阀门，导流板和压缩气喷管从上至下依次、相对连接在两个阀门之间的壳体内壁上；压缩气喷管水平延伸；导流板倾斜向下延伸，导流板的一端与壳体内壁连接、另一端向压缩气喷管的连接端延伸。


7.按照权利要求6所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：粉末分离器包括壳体和水平设置在壳体内的三层不同目数的滤网，壳体的上部设置有气体管道，下部设置有入料管道；气体管道位于滤网上方，与落料斗连通；入料管道正对压缩气喷管的喷口与气流输送器的壳体连接。


8.按照权利要求3所述的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其特征在于：还包括供料系统，供料系统包括供料泵和供料管路，供料管路与陶瓷管设有陶瓷堵头的一端连接。
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【专利技术属性】
技术研发人员：郑华德，艾树鹤，张明，朱志勇，
申请(专利权)人：华南协同创新研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44