一种金红石TiO制造技术

本发明专利技术属于单晶表面处理领域，尤其涉及一种金红石型110取向TiO

【技术实现步骤摘要】
一种金红石TiO2单晶超高真空处理工艺
本专利技术涉及的处理方法用来处理单晶的，目的在于获得平整的原子面、可导电样品，可用于生长高质量薄膜晶体和界面的衬底处理、二氧化钛的扫描隧道显微镜研究等。
技术介绍
二氧化钛(TiO2)俗称钛白粉，是一种白色固体或者粉末状的两性氧化物。在多个行业有广泛的应用。在过渡金属氧化物表面科学研究中是重要的模型体系，近年来被各国科学家相继研究，并且发表了一系列相关论文。自然界中二氧化钛的晶相主要有三种：金红石、锐钛矿和板钛矿，金红石型分布最广、结构最稳定，在应用中也最广泛，目前存在很多金红石结构的AB2型化合物的研究和生产，都需要金红石相二氧化钛的处理作为生长前提或者实际参考。目前有很多研究关注二氧化钛的原子结构、重构、以及能带情况，相关的表征技术对样品的表面质量以及导电性能有很高的要求，如扫描隧道显微镜以及角分辨光电子能谱等，都需要样品中由足够的自由电子。扫描隧道显微镜(STM)自研发至今得到了迅猛的发展，这主要得益于STM的超高分辨率，液氦温度下，X、Y方向的分辨率能够达到0.1nm，Z方向能够达到0.01nm。STM被广泛的应用于各个领域，特别是表面科学领域，已经成为了一种高效、准确、广为人知的研究设备，其中包含有表面形貌表征、原子或分子操纵、电子性质与振动性质研究、薄膜生长表征与反馈、接触电势以及从亚纳米尺度到微米尺度其他现象的研究。STM的基本原理是基于量子力学中的量子隧道效应，测量样品与针尖之间的隧穿电流，故对样品有两方面的要求：一是具有干净清洁的原子表面；二是样品中有足够的自由电子，能产生隧穿电流。光电子谱技术是在1887年，赫兹从实验上发现光电效应的基础上发展而来的实验技术，这个发现被爱因斯坦解释为光量子本质的体现。后来随超高真空技术、电子探测技术以及光电子发射理论的逐渐完善，角分辨光电子能谱(ARPES)成为一种新的实验手段被人们关注。现在角分辨光电子能谱技术已经成为了一种重要的表面分析工具，来研究固体材料的能态结构、电子分布以及固体表面的表面态等。ARPES能够得到单粒子近似下的信息，也能得到多体相互作用的信息。因此角分辨光电子能谱在金属薄膜材料(二维体系)的研究中已经成为一种重要的分析手段。角分辨光电子能谱主要用来确定材料的能带结构和费米面信息，通过电子在激发下的跃迁获取相关的电子结构信息，故角分辨光电子能谱分析对样品要求衬底导电，以激发足够的电子获得相关信息；另外，对单晶薄膜要求取向一致。综上所述，对于二氧化钛表面研究、以二氧化钛作为衬底的薄膜生长规律研究等，都需要对二氧化钛单晶进行预处理，使其拥有非常优异的原子平整度和良好的导电性。现有问题：国内有很多高校的课题组在进行二氧化钛单晶方面的研究，为了在超高真空内完成扫描隧道显微镜表征，要在超高真空内进行清洁并使其还原，目前对金红石型二氧化钛的最低能面(110)的处理方法是：3000V氩离子刻蚀10min，继而900K在超高真空条件下退火20min，一般经过20到30个循环的处理才能获得比较完美的(1×1)重构表面，还原后的样品呈现淡蓝色，若还原度进一步提高则为深蓝色甚至黑色。此方法可以很好的完成金红石相二氧化钛的清洁和还原，并且出现重构表面。但是其缺点在于，处理周期过长，一块单晶经过整个循环需要一周；成本高，在超高真空中氩刻，需要在真空内配备氩枪和高纯氩气(99.999％)。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是用简单易行的方法处理二氧化钛单晶，得到有原子级平整的表面，且导电的单晶衬底的一种金红石TiO2单晶超高真空处理工艺。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺，所述处理工艺具体包括以下步骤：S1)将金红石型110取向TiO2单晶安装在样品架上，进行预处理；S2)在超真空环境中对金红石型110取向TiO2单晶进行除气；S3)对经过S2)处理后的金红石型110取向TiO2单晶进行超高真空内退火，得到拥有氧空位的金红石型110取向TiO2单晶。进一步，所述S1)具体工艺为：S1.1)先用酒精清洗样品架；S1.2)将金红石型110取向TiO2单晶安装在导电衬底上，再安装在清洗后的样品架上；进一步，所述S2)的具体步骤为：S2.1)将安装有金红石型110取向TiO2单晶的样品架上置于真空腔内；S2.2)采用直流加热方式对金红石型110取向TiO2单晶进行加热除气。进一步，所述S3)中的退火工艺为：在超高真空环境中，提高电流，加热900-980℃，保温160-200min,即得到拥有氧空位的金红石型110取向TiO2单晶。进一步，所述S2.2)中直流加热方式：S2.21)接通电流，微调电流，观察真空度变化，保持真空度在好于，S2.22)待样品温度在200℃以上，保持20-40min。进一步，所述S1.1)中样品架为直流样品架。进一步，所述S1.1)中导电衬底为碳化硅。进一步，所述直流样品架包括钼支架、电极压片、接电刷电极片和固定螺栓；其中，2个所述接电刷电极片对称设置在所述钼支架的上端面，2个所述电极压片通过固定螺栓分别设置在2个所述接电刷电极片上。进一步，所述S2.1)中的真空腔内的真空度不能低于5.0×10-10mbar；所述S2.2)中除气后真空腔内的真空度不能低于1.0×10-8mbar。进一步，所述超高真空环境的真空度不能低于5.0×10-9mbar。本专利技术的有益效果是：由于采用上述技术方法，该方法能够能解决TiO2单晶不导电的问题，为后续扫描隧道显微镜等对样品质量和导电性要求很高测试提供条件。附图说明：图1为本专利技术一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺流程图。图2为本专利技术的金红石型110取向TiO2单晶安装在样品架的结构示意图。图3为固定好二氧化钛的直流样品架的结构示意图。图中：1.钼支架、2.金红石型110取向TiO2单晶、3.固定螺栓，4.电极压片、5.接电刷电极片、6.衬底。具体方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术的技术方案对本专利技术的技术方案做进一步说明。如图1所示，本专利技术一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺，所述处理工艺具体包括以下步骤：S1)将金红石型110取向TiO2单晶安装在样品架上，进行预处理；S2)在超真空环境中对金红石型110取向TiO2单晶进行除气；S3)对经过S2)处理后的金红石型110取向TiO2单晶进行超高真空内退火，得到拥有氧空位的金红石型110取向TiO2单晶。所述S1)具体工艺为：S1.1)先用酒精清洗样品架；S1.2)将金红石型110取向TiO2单晶安装在导电衬底上，再安装在清洗后的样品架上；所述S2)的具体步骤为：S2.1)将安装有金红石型110取向TiO2单晶的样品架上置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金红石型110取向TiO

【技术特征摘要】
1.一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺，其特征在于，所述处理工艺具体包括以下步骤：
S1)将金红石型110取向TiO2单晶安装在样品架上，进行预处理；
S2)在超真空环境中对金红石型110取向TiO2单晶进行除气；
S3)对经过S2)处理后的金红石型110取向TiO2单晶进行超高真空内退火，得到拥有氧空位的金红石型110取向TiO2单晶。


2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述S1)具体工艺为：
S1.1)先用酒精清洗样品架；
S1.2)将金红石型110取向TiO2单晶安装在导电衬底上，再安装在清洗后的样品架上。


3.根据权利要求2所述的处理工艺，其特征在于，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将安装有金红石型110取向TiO2单晶的样品架上置于真空腔内；
S2.2)采用直流加热方式对金红石型110取向TiO2单晶进行加热除气。


4.根据权利要求3所述的处理工艺，其特征在于，所述S3)中的退火工艺为：在超高真空环境中，提高电流，加热900-980℃，保温160-200min,即得到拥有氧空位的金红石型110取向TiO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨冰洁，李志鹏，李坊森，程飞宇，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11