一种木质素磺酸钠减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种木质素磺酸钠减水剂，其由以下步骤制成：S1.将板栗果壳干燥，粉碎后球磨、过筛得到板栗果壳粉末，提取得到脱脂板栗果壳粉末；S2.将脱脂板栗果壳粉末加入1‑己基‑3‑甲基‑咪唑鎓硫酸氢盐中得到混合液，加入微射流提取器中提取得到木质素；S3.将木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水反应，得到木质素磺酸钠；S4.将木质素磺酸钠与酒石酸进行接枝得到木质素磺酸钠减水剂。本发明专利技术还提供了该木质素磺酸钠减水剂的制备方法。本发明专利技术所提供的木质素磺酸钠减水剂具有较高的磺化率、减水率，还具有较好的分散性和对混凝土抗压强度的提高效果。

A sodium lignosulfonate water reducer and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种木质素磺酸钠减水剂及其制备方法
本专利技术涉及一种减水剂，特别是涉及一种木质素磺酸钠减水剂及其制备方法。
技术介绍
减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂，其外观形态分为水剂和粉剂。减水剂按组成材料可分为：木质素磺酸盐类；多环芳香族盐类；水溶性树脂磺酸盐类等。其中，木质素磺酸盐类减水剂的主要原料是木质素磺酸盐。木质素是自然界中含量仅次于纤维素与甲壳素的天然芳香族高分子聚合物，木质素磺酸盐(减水剂)是应用最广的木质素产品。木质素磺酸盐类减水剂主要有木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、和木质素磺酸镁等品种。中国专利申请CN201710285311.0公开了“一种天然木质素磺酸钠盐建筑用减水剂”，原料按重量份包括：天然提取木质素20-30份，硫磺1-5份，15％氢氧化钠溶液15-25份，98％浓硫酸1-5份，甲醛5-10份，干酪素1-5份，三环芳香烃1-5份。该专利技术存在的问题是其磺化率和减水率不高，分散性以及对混凝土抗压强度的提高效果也不佳。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种木质素磺酸钠减水剂，其具有较高的磺化率、减水率，还具有较好的分散性和对混凝土抗压强度的提高效果。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种木质素磺酸钠减水剂，其由以下步骤制成：S1.将板栗果壳80℃下干燥24小时，粉碎后球磨，过100目筛得到板栗果壳粉末，将板栗果壳粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小时得到脱脂板栗果壳粉末；S2.将步骤S1所得脱脂板栗果壳粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，将提取液离心15分钟得到上清液，将上清液减压浓缩后加入乙醇溶液中，搅拌均匀后置于冰箱中4℃下静置24小时，取出后离心15分钟得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤后冷冻干燥得到木质素；S3.将步骤S2所得木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水加入反应容器中，调节pH值为11，加热至130℃后反应3小时得到反应液，将反应液抽滤后得到滤液，将滤液减压浓缩后冷冻干燥得到木质素磺酸钠；S4.将步骤S3所得木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液加入反应容器中，通氮气保护下开启搅拌，当温度上升至70℃时将酒石酸加入反应容器中，继续搅拌反应3小时得到粗产物，将粗产物加入丙酮中分离出沉淀物，将沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小时，取出后80℃下干燥5小时得到木质素磺酸钠减水剂。进一步地，所述步骤S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯与石油醚的体积比为1:1，板栗果壳粉末与甲苯石油醚溶液的比例为1g:40mL。进一步地，所述步骤S2中，脱脂板栗果壳粉末与1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐的重量比为1:(25-30)，微射流提取器的提取温度为70℃，微射流提取器的压力为120MPa，离心的速度为5000-6000rpm，，乙醇溶液的体积分数为80％，上清液与乙醇溶液的体积比为1:5。进一步地，所述步骤S3中，木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水的质量比为(12.5-15):1:0.25:30。进一步地，所述步骤S4中，过硫酸铵溶液的质量浓度为5％，木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液、酒石酸的质量比为1:0.2:(0.2-0.3)，粗产物与丙酮的质量比为1:10。本专利技术要解决的另一技术问题提供上述木质素磺酸钠减水剂的制备方法。为解决上述技术问题，技术方案是：一种木质素磺酸钠减水剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将板栗果壳80℃下干燥24小时，粉碎后球磨，过100目筛得到板栗果壳粉末，将板栗果壳粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小时得到脱脂板栗果壳粉末；S2.将步骤S1所得脱脂板栗果壳粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，将提取液离心15分钟得到上清液，将上清液减压浓缩后加入乙醇溶液中，搅拌均匀后置于冰箱中4℃下静置24小时，取出后离心15分钟得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤后冷冻干燥得到木质素；S3.将步骤S2所得木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水加入反应容器中，调节pH值为11，加热至130℃后反应3小时得到反应液，将反应液抽滤后得到滤液，将滤液减压浓缩后冷冻干燥得到木质素磺酸钠；S4.将步骤S3所得木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液加入反应容器中，通氮气保护下开启搅拌，当温度上升至70℃时将酒石酸加入反应容器中，继续搅拌反应3小时得到粗产物，将粗产物加入丙酮中分离出沉淀物，将沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小时，取出后80℃下干燥5小时得到木质素磺酸钠减水剂。进一步地，所述步骤S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯与石油醚的体积比为1:1，板栗果壳粉末与甲苯石油醚溶液的比例为1g:40mL。进一步地，所述步骤S2中，脱脂板栗果壳粉末与1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐的重量比为1:(25-30)，微射流提取器的提取温度为70℃，微射流提取器的压力为120MPa，离心的速度为5000-6000rpm。进一步地，所述步骤S3中，木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水的质量比为(12.5-15):1:0.25:30。进一步地，所述步骤S4中，过硫酸铵溶液的质量浓度为5％，木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液、酒石酸的质量比为1:0.2:(0.2-0.3)，粗产物与丙酮的质量比为1:10。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1)本专利技术的制备路线是将板栗果壳脱脂后制成脱脂板栗果壳粉末，然后将其与1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐混合并通过微射流提取得到木质素，再将木质素与亚硫酸钠等反应制得木质素磺酸钠，最后将木质素磺酸钠与酒石酸进行接枝得到木质素磺酸钠减水剂。在木质素提取过程中，1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐能有效溶解分离脱脂板栗果壳粉末中的纤维素、半纤维素，从而提高木质素的提取率，而且在微射流作用下对木质素的表面产生协同作用，提高木质素与亚硫酸钠的反应程度，进而提高木质素的磺化率。相对于其他木质素提取方法，对板栗果壳进行微射流提取时的提取率更高，而且微射流提取还能对增加木质素的活性，提高木质素磺酸钠与酒石酸的接枝率，进而提高木质素磺酸钠减水剂的减水率。另一方面，与酒石酸的接枝能有效改善木质素磺酸钠减水剂的减水率、分散性，还能大幅提升木质素磺酸钠减水剂对混凝土抗压强度的提高效果。2)本专利技术使用的主要原料板栗果壳属于食品废弃物，通常情况下是被丢弃作为食品垃圾进行处理，造成了资源浪费，对环境也有不良影响，本专利技术将其有效回收利用，具有较好的经济和环保价值。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例及其说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1按照以下步骤制备木质素磺酸钠减水剂：S1.将板栗果壳80℃下干燥2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：其由以下步骤制成：/nS1.将板栗果壳80℃下干燥24小时，粉碎后球磨，过100目筛得到板栗果壳粉末，将板栗果壳粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小时得到脱脂板栗果壳粉末；/nS2.将步骤S1所得脱脂板栗果壳粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，将提取液离心15分钟得到上清液，将上清液减压浓缩后加入乙醇溶液中，搅拌均匀后置于冰箱中4℃下静置24小时，取出后离心15分钟得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤后冷冻干燥得到木质素；/nS3.将步骤S2所得木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水加入反应容器中，调节pH值为11，加热至130℃后反应3小时得到反应液，将反应液抽滤后得到滤液，将滤液减压浓缩后冷冻干燥得到木质素磺酸钠；/nS4.将步骤S3所得木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液加入反应容器中，通氮气保护下开启搅拌，当温度上升至70℃时将酒石酸加入反应容器中，继续搅拌反应3小时得到粗产物，将粗产物加入丙酮中分离出沉淀物，将沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小时，取出后80℃下干燥5小时得到木质素磺酸钠减水剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：其由以下步骤制成：
S1.将板栗果壳80℃下干燥24小时，粉碎后球磨，过100目筛得到板栗果壳粉末，将板栗果壳粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小时得到脱脂板栗果壳粉末；
S2.将步骤S1所得脱脂板栗果壳粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，将提取液离心15分钟得到上清液，将上清液减压浓缩后加入乙醇溶液中，搅拌均匀后置于冰箱中4℃下静置24小时，取出后离心15分钟得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤后冷冻干燥得到木质素；
S3.将步骤S2所得木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水加入反应容器中，调节pH值为11，加热至130℃后反应3小时得到反应液，将反应液抽滤后得到滤液，将滤液减压浓缩后冷冻干燥得到木质素磺酸钠；
S4.将步骤S3所得木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液加入反应容器中，通氮气保护下开启搅拌，当温度上升至70℃时将酒石酸加入反应容器中，继续搅拌反应3小时得到粗产物，将粗产物加入丙酮中分离出沉淀物，将沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小时，取出后80℃下干燥5小时得到木质素磺酸钠减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯与石油醚的体积比为1:1，板栗果壳粉末与甲苯石油醚溶液的比例为1g:40mL。


3.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S2中，脱脂板栗果壳粉末与1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐的重量比为1:(25-30)，微射流提取器的提取温度为70℃，微射流提取器的压力为120MPa，离心的速度为5000-6000rpm，乙醇溶液的体积分数为80％，上清液与乙醇溶液的体积比为1:5。


4.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S3中，木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水的质量比为(12.5-15):1:0.25:30。


5.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S4中，过硫酸铵溶液的质量浓度为5％，木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液、酒石酸的质量比为1:0.2:(0.2-0.3)，粗产物与丙酮的质量比为1:10。

【专利技术属性】
技术研发人员：黄琼安，张宇平，卢燕祥，宋靖怡，张铜锋，柯泽华，邱华凤，
申请(专利权)人：茂名市红福化学有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44