竹子甲酸法组分分离方法技术

本发明专利技术提供一种竹子甲酸法组分分离方法，解决现有对竹木质纤维素组分分解方法存在或多或少缺陷的问题。该方法包括步骤一、取毛竹竹杆或竹屑烘干，粉碎过筛后，制得竹粉；称取竹粉，加入甲酸溶液和催化量的过氧化氢溶液；混合均匀后进行预处理，预处理时间为1～9小时，预处理温度为50～90°；将处理后的浆液进行抽滤，收集滤液待用；得到的固体用甲酸洗涤后进行二次抽滤，使用蒸馏水冲洗至中性，干燥得竹粗纤维素。步骤二、将收集的滤液在69～71℃下进行旋转蒸发，并回收蒸出的甲酸；在剩余的滤液中加入蒸馏水，常温下静置；滤液经离心沉淀，得到的固体使用蒸馏水洗涤至中性，干燥得竹粗木质素；步骤三、将离心后的上清液旋转浓缩后，得竹半纤维素水解糖液。

Component separation method of bamboo by formic acid method

【技术实现步骤摘要】
竹子甲酸法组分分离方法
本专利技术涉及一种原材料组分的分解方法，具体属于一种竹子甲酸法组分分离方法。
技术介绍
随着人类利用和改造自然界资源的能力提高，人类社会文明、经济与科学技术飞速的发展，但同时也带来了一系列的资源短缺与环境恶化等问题，因此我们需要寻找可代替化石能源，并且环境污染较少的生物能源。而生物质资源以其来源丰富、数量巨大且具有可再生性等优势成为世界各国竞相发展的产业。木质纤维素——地球上最丰富、最廉价的生物质资源，主要包括木材(软木和硬木)、农业生产废弃物(秸秆、谷壳、麸皮、蔗渣等)、林产加工废弃物及各类能源植物。木质纤维素通过化学法、物理法、物理化学法、生物法等处理，可生成液体燃料、重要化学品、合成工程材料等。使用从木质纤维素中获得的可再生能源代替化石燃料的使用，将会缓解环保和能源两大难题，同时会对农业经济发展产生巨大的帮助。竹子具有培育周期短、易繁殖、分布广泛等优点，竹木质纤维通常被用于竹浆造纸、生产竹制品等，其生产过程中产生的竹屑成了废弃物。而竹屑的主要化学成分为纤维素、半纤维素和木质素，其再生速度快、廉价易得，是一种优良的生物质资源来源。毛竹是中国栽培悠久、面积最广、经济价值也最重要的竹种。通常，竹材中纤维素含量为40％-60％，半纤维素含量为19％-23％，木质素含量为20％-25％，还有少量的灰分、淀粉等。纤维素、半纤维素和木质素是竹子细胞壁的结构性成分，纤维素分子聚集成束形成骨架，半纤维素、木质素分散在纤维素中或周围，通过结晶、交联、包裹等形式以复杂分子结构单元聚合成高度异质的三维网格结构即复杂紧密的木质纤维素，如图1所示，这种稳定的结构很难被降解。木质素作为植物细胞内的一种粘合剂，增加了植物的机械强度以保护植物细胞遭受攻击。木质素的芳香族特性使其成为芳香类化学品与高分子材料的原料，在电化学材料、阻燃材料、吸附材料上均有应用。由于木质素的存在，使得纤维素分离困难，因此在分离纤维素时往往需要脱除木质素，工业产生的木质素多作为工业副产物被排放或直接燃烧，造成了资源的极大浪费和环境的污染。竹木质纤维素的组分分离主要在于通过各种方式预处理后，分离出木质纤维素中的有效成分。而木质纤维素主要由纤维素03、半纤维素02、木质素01、结构蛋白04组成，以复杂的分子结构单元聚合交联在一起形成复杂紧密的三维网格结构。而目前组分分离的研究主要针对分离竹质纤维素中的纤维素，但由于纤维素与木质素等结构紧密等特点，纤维素很难被水解，这使分离纤维素存在着成本高、纤维素水解困难、纤维素纯度不高等问题，且竹木质纤维素中的木质素并未得到合理的利用。为了充分利用竹木质纤维素中的组分，目前对于竹木质纤维素的预处理方法主要有物理法、化学法、物理化学法、生物法。物理法主要包括力学粉碎、超临界萃取处理法等，但由于工业化生产与成本的限制，力学粉碎的发展受到制约。化学法主要包括酸处理法、碱处理法等，酸处理法主要包括浓酸法和稀酸法，但由于浓酸腐蚀性强、操作危险，同时强酸对容器具有腐蚀性且回收困难；碱处理法主要用到氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，而原料中的木质素含量决定了碱处理法的效果，但通过碱处理后，半纤维素被水解且损失较大，且试剂不易回收污染较大。物理化学方法中目前应用比较多的为蒸汽爆破预处理法，蒸汽爆破可以以较低的能耗达到较好的分离效果，但由于高压、高温使一些组分发生深度降解，会对后续纤维素的酶解产生抑制。生物预处理法主要是利用可降解木质纤维素的微生物，如真菌、细菌等，依靠微生物所产生的酶系进行分解，其中包括降解木质素的木质素氧化酶系和降解纤维素、半纤维素的碳水化合物活性酶，这种处理方法虽然清洁并且节约能源，但周期长难以实现工业化生产。综上所述，现有对竹木质纤维素组分分解方法均存在或多或少的问题，如：成本较高难以实现工业化生产、各组分并未实现完全分离、分离纯度不高、某组分的过度浪费、分离过程容易造成环境污染。
技术实现思路
为了解决现有对竹木质纤维素组分分解方法存在成本较高难以实现工业化生产、各组分并未实现完全分离、分离纯度不高、某组分的过度浪费、分离过程容易造成环境污染等或多或少缺陷的技术问题，本专利技术提供一种竹子甲酸法组分分离方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种竹子甲酸法组分分离方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：步骤一、竹粗纤维素的制备步骤1.1、取毛竹竹杆或竹屑烘干，粉碎过筛后，制得竹粉；步骤1.2、称取竹粉，加入甲酸溶液和催化量的过氧化氢溶液；步骤1.3、混合均匀后进行预处理，预处理时间为1～9小时，预处理温度为50～90°；步骤1.4、将处理后的浆液进行抽滤，收集滤液待用；得到的固体用甲酸洗涤后进行二次抽滤，使用蒸馏水冲洗至中性，干燥得竹粗纤维素；步骤二、竹粗木质素的制备步骤2.1、将步骤1.4)收集的滤液在69～71℃下进行旋转蒸发，并回收蒸出的甲酸；步骤2.2、在剩余的滤液中加入蒸馏水，常温下静置；步骤2.3、滤液经离心沉淀，得到的固体使用蒸馏水洗涤至中性，干燥得竹粗木质素；步骤三、竹半纤维素水解糖液的制备将步骤2.3离心后的上清液旋转浓缩后，得竹半纤维素水解糖液。进一步地，步骤1.2中，所述甲酸的浓度为85％～90％，甲酸的固液比为1:5～1:30，其中固液比即所使用竹粉固体原料与所使用溶液的质量比。进一步地，步骤1.2中，所述催化量的过氧化氢溶液浓度为1～3％，过氧化氢的固液比为10:1。进一步地，步骤1.2中，所述甲酸的浓度为88％，固液比为1:5～1:15，所述催化量的过氧化氢溶液的浓度为2％。进一步地，步骤1.3中，所述预处理时间为3～7小时，预处理温度为60～80°。进一步地，步骤1.2中，所述甲酸的固液比为1:10；步骤1.3中，所述预处理时间为5小时，预处理温度为60°。进一步地，步骤1.3中，混合均匀后置于转速为150r/min的恒温水浴摇床中进行预处理；步骤1.4中，得到的固体用88％甲酸进行洗涤。进一步地，步骤2.1中，收集的滤液在70℃下进行旋转蒸发；步骤2.2具体为，在剩余的滤液中加入十倍体积的蒸馏水，常温下静置12h；步骤2.3中，离心沉淀的速度为8000r/min，处理时间为10min。进一步地，步骤三具体为，将步骤2.3离心后的上清液在80℃下旋转蒸发浓缩。进一步地，所述步骤1.1具体为，取毛竹竹杆或竹屑，40℃烘干12h后，粉碎，过60目筛，制得竹粉。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术分离方法以毛竹为原料，首先将毛竹竹杆制成竹粉，加入甲酸和过氧化氢溶液预处理竹木质纤维素，抽滤后得到竹粗纤维素，同时将滤液旋转蒸发后得到竹粗木质素，再制得竹半纤维素水解糖液；本专利技术确定的最佳分离工艺条件：选择预处理时间为5小时，预处理温度为60℃，甲酸的固液比为1:10g/ml，添加过氧化氢浓度为2％时，在此该条件下，分离效果好，竹粗纤维素得率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种竹子甲酸法组分分离方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、竹粗纤维素的制备/n步骤1.1、取毛竹竹杆或竹屑烘干，粉碎过筛后，制得竹粉；/n步骤1.2、称取竹粉，加入甲酸溶液和催化量的过氧化氢溶液；/n步骤1.3、混合均匀后进行预处理，预处理时间为1～9小时，预处理温度为50～90°；/n步骤1.4、将处理后的浆液进行抽滤，收集滤液待用；得到的固体用甲酸洗涤后进行二次抽滤，使用蒸馏水冲洗至中性，干燥得竹粗纤维素；/n步骤二、竹粗木质素的制备/n步骤2.1、将步骤1.4)收集的滤液在69～71℃下进行旋转蒸发，并回收蒸出的甲酸；/n步骤2.2、在剩余的滤液中加入蒸馏水，常温下静置；/n步骤2.3、滤液经离心沉淀，得到的固体使用蒸馏水洗涤至中性，干燥得竹粗木质素；/n步骤三、竹半纤维素水解糖液的制备/n将步骤2.3离心后的上清液旋转浓缩后，得竹半纤维素水解糖液。/n

【技术特征摘要】
1.一种竹子甲酸法组分分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、竹粗纤维素的制备
步骤1.1、取毛竹竹杆或竹屑烘干，粉碎过筛后，制得竹粉；
步骤1.2、称取竹粉，加入甲酸溶液和催化量的过氧化氢溶液；
步骤1.3、混合均匀后进行预处理，预处理时间为1～9小时，预处理温度为50～90°；
步骤1.4、将处理后的浆液进行抽滤，收集滤液待用；得到的固体用甲酸洗涤后进行二次抽滤，使用蒸馏水冲洗至中性，干燥得竹粗纤维素；
步骤二、竹粗木质素的制备
步骤2.1、将步骤1.4)收集的滤液在69～71℃下进行旋转蒸发，并回收蒸出的甲酸；
步骤2.2、在剩余的滤液中加入蒸馏水，常温下静置；
步骤2.3、滤液经离心沉淀，得到的固体使用蒸馏水洗涤至中性，干燥得竹粗木质素；
步骤三、竹半纤维素水解糖液的制备
将步骤2.3离心后的上清液旋转浓缩后，得竹半纤维素水解糖液。


2.根据权利要求1所述竹子甲酸法组分分离方法，其特征在于：步骤1.2中，所述甲酸的浓度为85％～90％，甲酸的固液比为1:5～1:30。


3.根据权利要求2所述竹子甲酸法组分分离方法，其特征在于：步骤1.2中，所述催化量的过氧化氢溶液浓度为1～3％，过氧化氢的固液比为10:1。


4.根据权利要求3所述竹子甲酸法组分分离方法，其特征在于：步骤1.2中，所述甲酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国庆，钱晓勇，赵肖，马翔，
申请(专利权)人：陕西山河生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61