一种薇甘菊的防除剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种薇甘菊的防除剂及其制备工艺，涉及防除剂技术领域，其技术方案要点是由包含以下重量份的原料制成：二萘乙酰基酒石酸二甲酯340‑350份；乙二醇70‑75份；二氧化钛2‑3份。其制备方法为：分别制备萘乙酰氯和酒石酸二甲酯后按比例混合，150℃油浴加热反应7h，反应结束后依次除去反应生成的酸以及多余的萘乙酰氯，得到二萘乙酰基酒石酸二甲酯，向二萘乙酰基酒石酸二甲酯中缓慢滴入乙二醇，加入催化剂TiO2，110℃油浴加热5h后得到接枝萘乙酸的聚酯。本发明专利技术解决了大剂量的除草剂一次性喷洒到土壤中会对土壤造成损害的问题，达到了对土壤危害小的优点。

A fungicide of Mikania micrantha and its preparation process

【技术实现步骤摘要】
一种薇甘菊的防除剂及其制备工艺
本专利技术涉及防除剂
，更具体的说，它涉及一种薇甘菊的防除剂及其制备工艺。
技术介绍
目前，薇甘菊为菊科假泽兰属多年生草质藤本植物，以种子或茎节生根繁殖，繁殖生长力强，一个节1天生长近20cm，属于危害严重的外来入侵物种之一。现有技术可参考授权公告号为CN102754656B的中国专利技术专利，其公开了一种薇甘菊防除剂，包括质量比为0.8-1︰1-0.8的2,4-D钠盐和森草净混合而成。使用时，将薇甘菊防除剂加水稀释至10000-100000倍，对薇甘菊喷施，对薇甘菊防除效果显著、持效性强。但是，除草剂本身对土壤和环境会造成一定程度的破坏，大剂量的除草剂一次性喷洒到土壤中，会对土壤造成损害。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种薇甘菊的防除剂，其具有对土壤危害小的优点。本专利技术的第二个目的在于提供一种薇甘菊防除剂的制备工艺，其通过酯交换反应生成接枝萘乙酸的聚酯。为实现上述第一个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种薇甘菊的防除剂，所述防除剂由包含以下重量份的原料制成：二萘乙酰基酒石酸二甲酯340-350份；乙二醇70-75份；二氧化钛2-3份。通过采用上述技术方案，二萘乙酰基酒石酸二甲酯与乙二醇在二氧化钛的催化下进行酯交换反应，生成聚酯。聚酯作为一种可降解的高分子材料，本身具有缓释效果，通过在聚酯上接枝萘乙酸，并通过聚酯的缓释作用不断向外释放萘乙酸，在薇甘菊进行防除作用的同时，对土壤的危害较小。本专利技术进一步设置为：二萘乙酰基酒石酸二甲酯由以下重量份的原料制成：酒石酸二甲酯175-180份；萘乙酰氯220-230份。通过采用上述技术方案：酒石酸上的羟基与酰氯反应，生成盐酸，并将萘乙酸接枝到酒石酸上，便于酒石酸二甲酯进一步进行酯交换生成聚酯。本专利技术进一步设置为：酒石酸二甲酯由以下重量份的原料制成：酒石酸145-150份；甲醇70-75份；甲磺酸1.2-1.5份。通过采用上述技术方案，酒石酸和甲醇在甲磺酸催化下发生脱水反应生成酒石酸二甲酯，便于之后通过酯交换得到聚酯。本专利技术进一步设置为：萘乙酰氯由以下重量份的原料制成：萘乙酸185-190份；氯化亚砜145-152份；吡啶20-30份。通过采用上述技术方案，萘乙酸与氯化亚砜反应生成萘乙酰氯，便于将萘乙酸接枝至酒石酸二甲酯上，反应过程中吡啶作为诱导剂，推动反应向生成酰氯的方向进行。为实现上述第一个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种薇甘菊的制备工艺，包括以下步骤：分别制备萘乙酰氯和酒石酸二甲酯后按比例混合，150℃油浴加热反应7h，反应结束后依次除去反应生成的酸以及多余的萘乙酰氯，得到二萘乙酰基酒石酸二甲酯，反应式如下：向二萘乙酰基酒石酸二甲酯中缓慢滴入乙二醇，加入催化剂TiO2，110℃油浴加热5h后得到接枝萘乙酸的聚酯，反应式如下：通过采用上述技术方案，通过将萘乙酰氯接枝至酒石酸二甲酯上，并进一步通过加入乙二醇使得酯与醇之间发生酯交换反应生成聚酯，聚酯本身具有缓释效果，可以向土壤中不断释放接枝的萘乙酸，同时聚酯是一种高分子降解材料，降低萘乙酸对土壤造成的损害。本专利技术进一步设置为：依次除去反应生成的酸以及多余的萘乙酰氯的具体步骤如下：将萘乙酰氯和酒石酸二甲酯的反应产物溶于甲苯中，用饱和NaHCO3溶液洗涤除去反应生成的酸，加入蒸馏水洗涤除去多余的NaHCO3溶液，继续加入无水MgSO4除去残余的蒸馏水，减压蒸馏除去甲苯。通过采用上述技术方案，萘乙酰氯和酒石酸二甲酯反应结束后，残留下没有反应的萘乙酰氯和产物盐酸，通过加入甲苯溶解萘乙酰氯，加入碳酸氢钠溶液与盐酸反应，进一步加入水洗涤除去没有反应的碳酸氢钠，最后加入无水硫酸镁除去多余的水。本专利技术进一步设置为：酒石酸二甲酯的制备工艺包括如下步骤：将酒石酸溶于甲苯中配制成酒石酸-甲苯溶液，向酒石酸-甲苯溶液中按比例加入甲醇和甲磺酸溶液，加热回流5h后停止加热，减压蒸馏除去甲苯和多余的甲醇，溶液真空干燥后得到酒石酸二甲酯，反应式如下：通过采用上述技术方案，上述反应中，甲苯为溶剂，甲磺酸为催化剂，酸与醇发生脱水反应生成酯，反应结束后剩下没有反应的甲醇，通过加入甲苯溶解甲醇得到产物。本专利技术进一步设置为：萘乙酰氯的制备工艺包括如下步骤：按比例称取氯化亚砜投入萘乙酸中，80℃加热回流5h，加热过程中继续加入吡啶，加热结束得到产物萘乙酰氯，反应式如下：通过采用上述技术方案，氯化亚砜与萘乙酸生成萘乙酰氯，通过酰氯与羟基的反应便于将萘乙酸接枝至酒石酸二甲酯上。综上所述，本专利技术相比于现有技术具有以下有益效果：1.聚酯本身具有缓释效果，通过将萘乙酸接枝到聚酯上，可以向土壤中不断释放萘乙酸，降低由于萘乙酸过量释放对土壤造成的损害；2.聚酯是一种高分子降解材料，萘乙酸作用结束后，聚酯会随着时间的推移不断降解，减少土壤中的残留物。具体实施方式实施例1：一种薇甘菊的防除剂，由以下重量份的原料制成：二萘乙酰基酒石酸二甲酯340份；乙二醇70份；二氧化钛2份。二萘乙酰基酒石酸二甲酯由以下重量份的原料制成：酒石酸二甲酯175份；萘乙酰氯220份。酒石酸二甲酯由以下重量份的原料制成：酒石酸145份；甲醇70份；甲磺酸1.2份。萘乙酰氯由以下重量份的原料制成：萘乙酸185份；氯化亚砜145份；吡啶20份。一种薇甘菊的制备工艺，包括如下步骤：酒石酸溶于甲苯中配制成2mol/L酒石酸-甲苯溶液。向三口烧瓶中加入酒石酸-甲苯溶液和甲醇，搅拌均匀后继续向三口烧瓶中加入0.04mol/L的甲磺酸溶液。加热回流5h后停止加热，减压蒸馏除去甲苯和多余的甲醇，溶液真空干燥得到酒石酸二甲酯。向三口烧瓶中加入萘乙酸和氯化亚砜，80℃加热回流5h，加热过程中向三口烧瓶中加入吡啶，加热结束后向三口烧瓶中加入与氯化亚砜等体积的甲苯。生成物通过饱和Na2CO3溶液洗涤除去反应生成的酸，之后加入蒸馏水洗涤除去多余的Na2CO3溶液，并加入无水MgSO4除去残余的水，之后通过减压蒸馏除去甲苯得到萘乙酰氯。分别称取萘乙酰氯和酒石酸二甲酯加入三口烧瓶中，150℃油浴加热反应7h，反应结束后将产物溶于甲苯中，分别用饱和NaHCO3溶液和水洗涤，并加入无水MgSO4除去残余的水，蒸馏除去甲苯得到二萘乙酰基酒石酸二甲酯。将二萘乙酰基酒石酸二甲酯倒入烧瓶中，向烧瓶中缓慢滴入乙二醇，并加入催化剂TiO2；110℃油浴加热5h后得到接枝萘乙酸的聚酯。实施例2：一种薇甘菊的防除剂，由以下重量份的原料制成：二萘乙酰基酒石酸二甲酯350份；乙二醇75份；二氧化钛3份。二萘乙酰基酒石酸二甲酯由以下重量份的原料制成：酒石酸二甲酯180份；萘乙酰氯230份。酒石酸二甲酯由以下重量份的原料制成：酒石酸150份；甲醇7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薇甘菊的防除剂，其特征在于：所述防除剂由包含以下重量份的原料制成：/n二萘乙酰基酒石酸二甲酯340-350份；/n乙二醇70-75份；/n二氧化钛2-3份。/n

【技术特征摘要】
1.一种薇甘菊的防除剂，其特征在于：所述防除剂由包含以下重量份的原料制成：
二萘乙酰基酒石酸二甲酯340-350份；
乙二醇70-75份；
二氧化钛2-3份。


2.根据权利要求1所述的一种薇甘菊的防除剂，其特征在于：二萘乙酰基酒石酸二甲酯由包含以下重量份的原料制成：
酒石酸二甲酯175-180份；
萘乙酰氯220-230份。


3.根据权利要求2所述的一种薇甘菊的防除剂，其特征在于：酒石酸二甲酯由包含以下重量份的原料制成：
酒石酸145-150份；
甲醇70-75份；
甲磺酸1.2-1.5份。


4.根据权利要求2所述的一种薇甘菊的防除剂，其特征在于：萘乙酰氯由包含以下重量份的原料制成：
萘乙酸185-190份；
氯化亚砜145-152份；
吡啶20-30份。


5.权利要求1-4任一所述的薇甘菊的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
分别制备萘乙酰氯和酒石酸二甲酯后按比例混合，150℃油浴加热反应7h，反应结束后依次除去反应生成...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋继文，宋继斌，刘子，胡琼，
申请(专利权)人：深圳市威必达有害生物防治有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44