用于制备不含苯胺的靛白盐溶液的方法和设备技术

一种由包含苯胺或苯胺和N‑甲基苯胺的靛白水溶液制备不含苯胺的或不含苯胺且不含N‑甲基苯胺的靛白水溶液的方法，苯胺或苯胺和N‑甲基苯胺的浓度是根据ISO 14362‑1:2017(E)测定的，其中所述靛白是碱金属盐的形式，所述方法至少包括步骤(A)至(C)：(A)提供包含所述靛白水溶液的液体料流，所述靛白水溶液含有所述胺；(B)提供提纯料流；(C)使所述液体料流与所述提纯料流接触。

Method and equipment for preparation of indigo salt solution without aniline

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备不含苯胺的靛白盐溶液的方法和设备
本专利技术涉及制备不含苯胺的靛白盐溶液的方法及由其获得的靛蓝，并且涉及不含苯胺的靛白溶液本身。本专利技术进一步涉及一种集成装置并且涉及一种用于制备不含苯胺的靛白盐溶液的特定装置的用途。
技术介绍
靛蓝是用于使含纤维素纺织材料染色的还原染料。由于靛蓝在水中具有低的溶解度，它在施加到纺织材料上之前经过还原，其中形成水溶性靛白盐。然后将此盐以水溶液形式施加到纺织材料上。靛白盐的氧化导致靛蓝的形成，其中获得染色的纺织材料。合成生产的靛蓝由于常用的生产工艺而含有基于芳胺的杂质，特别是苯胺和/或N-甲基苯胺。例如，合成生产的靛蓝可以含有高达6000ppm的苯胺和高达4000ppm的N-甲基苯胺。芳胺如苯胺和N-甲基苯胺在纺织应用中是不希望的。因此，在施加到纺织材料上之前，这些杂质应当尽可能地从靛蓝、相应地从由靛蓝制成的靛白盐中去除。DE4336032A1在实施例1中公开了一种纯化靛蓝的方法，其包含在除氧的条件下用惰性溶剂萃取靛白钠盐水溶液以及通常通过氧化再生靛蓝。所得的靛蓝不含苯胺和N-甲基苯胺。WO2004/024826A2教导了在靛白盐水溶液的阶段通过蒸馏、蒸汽蒸馏、萃取或通过用惰性气体汽提来除去芳胺杂质。此现有技术公开了应用其中定义的提纯方法可以将芳胺的浓度降低到低于200ppm的浓度。然后可以对纯化的靛白盐溶液进行氧化，以获得含有所述少量芳胺(如果有的话)的靛蓝。纯化的靛白可以在氧化之前存在于纺织材料上。具体地，WO2004/024826A2公开了以下：WO2004/024826A2的实施例1公开了一种溶液，其含有55重量％的混合的钠盐和钾盐形式的靛白，所述溶液是通过在常压下蒸馏，从盐浓度为23％的未提纯的靛白盐溶液中获得的，其中在所述纯化的溶液中苯胺的浓度小于200ppm并且N-甲基苯胺的浓度小于20ppm。实施例2公开了一种溶液，其含有23重量％的混合的钠盐和钾盐形式的靛白，所述溶液是通过三次萃取从未提纯的靛白盐溶液中获得的，其中在所述纯化的溶液中苯胺的浓度是147ppm。N-甲基苯胺不再是可检测的。实施例3公开了一种溶液，其含有23重量％的混合的钠盐和钾盐形式的靛白，所述溶液是通过用氮汽提从未提纯的靛白盐溶液中获得的，其中在所述纯化的溶液中苯胺的浓度是113ppm。N-甲基苯胺不再是可检测的。实施例4公开了一种混合的钠盐和钾盐形式的靛白溶液，所述溶液是通过蒸汽蒸馏未提纯的靛白盐溶液而获得的。苯胺和N-甲基苯胺不再是可检测的。溶液具有7重量％的靛白浓度。然而，此低浓度溶液不适用于获得中或深色调。因此，这样的靛白溶液对于工业规模的应用将不是令人感兴趣的。进一步已知的是，为了运输和应用，靛白盐水溶液应该尽可能地稳定以防止不期望的结晶和/或盐沉淀。如果靛白盐以相对高的浓度存在于含水介质中，这特别重要。浓靛白盐溶液由于减少废水污染而在还原染色工艺中是有利的。在这个方面中，WO00/04100教导了提供混合的钠盐和钾盐形式的靛白水溶液，其中钠的mol％在70至30的范围内，而钾的mol％相应地在30至70的范围内。这对应于在2.33:1至1:2.33范围内的钠与钾的摩尔比。在所述范围内，尽管25至40重量％的靛白盐浓度相对高，但所述溶解的靛白盐溶液在室温下是稳定的，或者在50与55重量％之间的浓度的情况下，在40至60℃范围内的升高的温度下是稳定的，即，所述盐不易结晶或沉淀。此现有技术进一步公开了在3:1至1:3范围内的钠与钾的摩尔比，其对应于在75至25的摩尔％范围的钠，和在25至75的摩尔％范围的钾。WO00/04100进一步参考WO94/23114公开了一种钠盐形式的靛白溶液在室温下在高达20重量％的浓度下是稳定的。WO00/04100进一步公开了可以从稀释的靛白溶液中蒸馏出水以将它们浓缩。例如，从浓度为25重量％的靛白的溶液中可以蒸馏出大约44重量％的水，以将溶液浓缩到高达38重量％(实施例4)。WO00/04100的实施例5公开了从含有20重量％靛白的水溶液中蒸馏出约34％的水，以将溶液浓缩至27重量％。WO00/04100没有提及苯胺和N-甲基苯胺的浓度。专利技术目的在工业上存在着对提供不含苯胺或不含苯胺且不含N-甲基苯胺的浓靛白盐溶液的需求。因此，本专利技术要解决的问题是提供不含苯胺的靛白盐溶液和不含苯胺的靛蓝。
技术实现思路
本专利技术涉及以下项目：1、一种由包含苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的靛白水溶液制备不含苯胺的或不含苯胺且不含N-甲基苯胺的靛白水溶液的方法，苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的浓度是根据ISO14362-1:2017(E)测定的，其中所述靛白是碱金属盐的形式，所述方法包括至少步骤(A)至(C)：(A)提供包含所述靛白水溶液的液体料流，所述靛白水溶液含有所述胺；(B)提供提纯料流；(C)使所述液体料流与所述提纯料流接触。2、如项目1所述的方法，其中步骤(C)包括步骤(C1)和(C2)，并且所述方法进一步包括步骤(D)和(E)：(C1)将所述液体料流进料和(C2)将所述提纯料流进料到被配置成使所述液体料流与所述提纯料流接触的设备中；(D)从所述设备排出已经接触所述液体料流的所述提纯料流的至少一部分；和(E)从所述设备排出已经与所述提纯料流接触的所述液体料流的至少一部分。3、如项目1或2所述的方法，其中所述液体料流和所述提纯料流是逆流料流。4、如前述项目中任一项所述的方法，其中提纯料流是蒸气料流。5、如项目4所述的方法，其中所述蒸气料流包含惰性气体，不与水混溶的气态有机溶剂，或蒸汽，或其中两种或三种。6、如项目2至5中任一项所述的方法，其中所述设备选自由板式柱、填充柱或泡柱或其中两种或三种组成的组，或任意所述柱中的两种或更多种。7、如项目5至6中任一项所述的方法，其中所述蒸汽通过加热已经根据步骤(E)从设备中排出的所述液体料流的至少一部分而产生。8、如项目2至7中任一项所述的方法，其中步骤(A)至(E)同时进行。9、一种稳定的靛白水溶液，其中所述靛白是碱金属盐的形式；其中如根据ISO14362-1:2017(E)测定，溶液不含苯胺或不含苯胺且不含N-甲基苯胺；并且其中所述靛白盐的浓度基于溶液的总重量计在10至45重量％的浓度范围内，并且其中溶液的稳定性是在23℃的温度下测量的；或其中所述靛白盐的浓度基于溶液的总重量计在45至65重量％的浓度范围内，并且其中溶液的稳定性是在60℃的温度下测量的。10、一种制备靛蓝的方法，其包括步骤(II)：(II)氧化如项目9中定义的靛白水溶液。11、如项目10所述的方法，其包括在步骤(II)之前的步骤(I)：(I)用待氧化的靛白溶液处理纺织品。12、一种集成装置，其包括：还原装置，其被配置为还原包含苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的靛蓝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由包含苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的靛白水溶液制备不含苯胺的或不含苯胺且不含N-甲基苯胺的靛白水溶液的方法，苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的浓度是根据ISO 14362-1:2017(E)测定的，其中所述靛白是碱金属盐的形式，所述方法至少包括步骤(A)至(C)：/n(A)提供包含所述靛白水溶液的液体料流，所述靛白水溶液含有所述胺；/n(B)提供提纯料流；/n(C)使所述液体料流与所述提纯料流接触。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170811 EP 17185971.3;20170811 EP 17185976.2;20171.一种由包含苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的靛白水溶液制备不含苯胺的或不含苯胺且不含N-甲基苯胺的靛白水溶液的方法，苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的浓度是根据ISO14362-1:2017(E)测定的，其中所述靛白是碱金属盐的形式，所述方法至少包括步骤(A)至(C)：
(A)提供包含所述靛白水溶液的液体料流，所述靛白水溶液含有所述胺；
(B)提供提纯料流；
(C)使所述液体料流与所述提纯料流接触。


2.如权利要求1所述的方法，其中步骤(C)包括步骤(C1)和(C2)，并且所述方法进一步包括步骤(D)和(E)：
(C1)将所述液体料流进料和
(C2)将所述提纯料流进料
到被配置成使所述液体料流与所述提纯料流接触的设备中；
(D)从所述设备排出已经接触所述液体料流的所述提纯料流的至少一部分；和
(E)从所述设备排出已经与所述提纯料流接触的所述液体料流的至少一部分。


3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述液体料流和所述提纯料流是逆流料流。


4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述提纯料流是蒸气料流。


5.如权利要求4所述的方法，其中所述蒸气料流包含惰性气体，不与水混溶的气态有机溶剂，或蒸汽，或其中两种或三种。


6.如权利要求2至5中任一项所述的方法，其中所述设备选自由板式柱、填充柱或泡柱或其中两种或三种组成的组，或任意所述柱中的两种或更多种。


7.如权利要求5至6中任一项所述的方法，其中所述蒸汽通过加热已经根据步骤(E)从设备中排出的所述液体料流的至少一部分而产生。


8.如权利要求2至7中任一项所述的方法，其中步骤(A)至(E)同时进行。


9.一种稳定的靛白水溶液，其中所述靛白是碱金属盐的形式；其中根据ISO14362-1:2017(E)测定，溶液不含苯胺或不含苯胺且不含N-甲基苯胺；并且
其中所述靛白盐的浓度基于溶液的总重量计在10至40重量％的浓度范围内，并且其中溶液的稳定性是在23℃的温度下测量的；或
其中所述靛白盐的浓度基于溶液的总重量计在40至65重量％的浓度范围内，并且其中溶液的稳定性是在60℃的温度下测量的。


10.一种制备靛蓝的方法，其包括步骤(II)：
(II)氧化如权利要求9所述的靛白水溶液。


11.如权利要求10所述的方法，其包括在步骤(II)之前的步骤(I)：
(I)用待氧化的靛白溶液处理纺织品。


12.一种集成装置，其包括：
还原装置，其被配置为还原包含苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的靛蓝以制备包含所述胺的靛白水溶液，其中所述靛白是碱金属盐的形式；和
提纯装置，其被配置为由包含苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的靛白水溶液制备不含苯胺的或不含苯胺且不含N-甲基苯胺的靛白水溶液，苯胺或苯胺和N-甲基苯胺的浓度是根据ISO14362-1:2017(E)测定的，其中所述靛白是...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧文·卢西克，约尔格·霍布纳，大卫·海厄特，米歇尔·凯萨琳·克里斯蒂安·詹森，卡林·亨德里卡·玛利亚·贝塞宾德，皮埃尔·L·沃斯滕博格斯，马里纳斯·柏图斯·威廉默斯·玛利亚·里杰克斯，
申请(专利权)人：昂高知识产权有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH