高纯铟的制备方法技术

本发明专利技术提出一种高纯铟的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1、将纯度为3N~4N的铟原料加入浓硫酸溶液中形成混合液，加热混合液至铟原料全部溶解后调节pH，得到含铟溶液；S2、以S1中的含铟溶液为电解液置于电积设备中，加热电解液并使其在电积设备中循环流动；S3、将电积设备通电，开始电积，电积过程中向电解液中滴加碱性pH调节剂控制电解液pH，滴加过程中持续搅拌，电积一段时间后停止电积，收集阴极产物；S4、将S3得到的阴极产物进行后处理即得到高纯铟。本发明专利技术通过泵使得电解液在电积设备中不断循环流动，可以使电积过程在高电流密度下进行，电解液的高速流动加强液相传质，有效消除浓差极化，避免电解液中杂质离子与铟同时析出。

Preparation of high purity indium

【技术实现步骤摘要】
高纯铟的制备方法
本专利技术涉及高纯稀散金属领域，尤其涉及一种高纯铟的制备方法。
技术介绍
铟是一种稀散金属，其延展性好、可塑性强、延伸率低、沸点高、熔点低且具有较好的光渗透性和导电性。铟可以与其它有色金属形成化合物、半导体、特殊合金、电子光学材料以及新型功能材料，被广泛地应用于太阳能电池、电子光电、光纤通讯、原子能、国防军事、现代信息产业等科技领域，高纯铟更是具有重要的战略价值。电解精炼是制备高纯铟的主要方法之一，现有的铟电解精炼过程电流密度小，一般为30~70A/m2，电解速度慢，生产效率低；另外，电解过程在静止的电解槽的中进行，电解液中金属离子扩散缓慢，易发生浓差极化现象，导致杂质离子在阴极析出，影响产品纯度，电解液中铟浓度无法一次电解至较低水平，电解终液含铟量约为40g/L，金属直收率低；同时，由于电解液流动缓慢甚至静止，电解液导电性差，需添加大量导电剂，增加生产成本。为了克服现有方法的缺陷与不足，本专利技术拟提出一种基于电积法的新的高纯铟的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种产品质量好、生产效率高、成本低的高纯铟的制备方法，该制备方法能够实现电解液的高速循环流动、一次电积制备5N级高纯铟，该高纯铟的制备方法包括如下步骤：S1、将纯度为3N~4N的铟原料加入浓硫酸溶液中形成混合液，加热混合液至铟原料全部溶解后调节pH，得到含铟溶液；S2、以S1中的含铟溶液为电解液置于电积设备中，加热电解液并使其在电积设备中循环流动；S3、将电积设备通电，开始电积，电积过程中向电解液中滴加碱性pH调节剂控制电解液pH，滴加过程中持续搅拌，电积一段时间后停止电积，收集阴极产物；S4、将S3得到的阴极产物进行后处理即得到高纯铟。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，当电解液中铟浓度小于19.8g/L时停止电积。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，含铟溶液中铟浓度为50~150g/L、pH为1.5~2.5。作为本专利技术的进一步改进，所述S2中，电解液循环流动的循环流量为300~500L/h。作为本专利技术的进一步改进，所述S2中，电解液被加热至30~40℃。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中电积的电流密度为120~200A/m2。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，碱性pH调节剂浓度为1~3mol/L、滴加速度为50~200mL/h。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，电解液pH被控制在1.5~2.5。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，碱性pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种。作为本专利技术的进一步改进，所述S4中的后处理包括：按1:10~1:15的固液比将阴极产物加入纯水中，水浴加热至40~60℃，煮洗3次，每次30分钟，煮洗后过滤、干燥后得到高纯铟。与现有方法相比，本专利技术的有益效果为：本高纯铟的制备方法通过泵使得电解液在电积设备中不断循环流动，可以使电积过程在高电流密度下进行，提高生产效率，电解液的高速流动加强液相传质，有效消除浓差极化，避免电解液中杂质离子与铟同时析出，提高铟产品纯度，降低了电解液对杂质浓度的要求，同时增加了电解液导电性。附图说明图1为本专利技术实施例1-4的铟原料中杂质元素的含量图。图2为本专利技术实施例1-4所制备得到的高纯铟中杂质元素的含量图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本专利技术所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。本专利技术提出一种高纯铟的制备方法，其包括如下步骤：S1、将纯度为3N~4N的铟原料加入浓硫酸溶液中形成混合液，加热混合液至铟原料全部溶解后调节pH，得到含铟溶液；S2、以S1中的含铟溶液为电解液置于电积设备中，加热电解液并使其在电积设备中循环流动；S3、将电积设备通电，开始电积，电积过程中向电解液中滴加碱性pH调节剂控制电解液pH，滴加过程中持续搅拌，电积一段时间后停止电积，收集阴极产物；S4、将S3得到的阴极产物进行后处理即得到高纯铟。在本专利技术的某些实施例中，S3中，当电解液中铟浓度小于19.8g/L时停止电积。相比于现有技术仅能在电解液中铟浓度为40g/L能够仅析出铟而不与杂质离子共同析出，本方法能使得电解液在铟浓度降低至19.8g/L时，仍能够仅析出铟，提高了生产效率，提升了高纯铟产量，提高了铟直收率，而当电解液中的铟浓度低于19.8g/L时，杂质离子会与铟共同析出，降低产品纯度，因此，本制备方法在此时停止电积。在本专利技术的某些实施例中，S1中，含铟溶液中铟浓度为50~150g/L、pH为1.5~2.5。优选地，含铟溶液中铟浓度为80~100g/L。若含铟溶液中铟浓度过低，会需要增加电解液体积，会降低产能和生产效率；若含铟溶液中铟浓度过高，电解液易水解，电积后阴极板上产品厚度过大，不利于产品收集。在本专利技术的某些实施例中，S2中，电解液循环流动的循环流量为300~500L/h。循环流量控制在此范围内可以提高金属离子扩散速率，降低浓差极化的影响，减少杂质离子在阴极析出，提高产品纯度。在本专利技术的某些实施例中，S2中，电解液被加热至30~40℃。若电解液被加热温度过低会降低离子扩散速率，不利于电极反应的进行；若电解液被加热温度过高，电积效果提升不大且增加能耗，成本提高。在本专利技术的某些实施例中，S3中电积的电流密度为120~200A/m2。相比于传统电积，本方法增大电流密度，提高了电积速率和生产效率，适用于高浓度铟电解液。在电积设备的阴极发生如下反应：In3++3e-=In。在本专利技术的某些实施例中，S3中，电解液pH被控制在1.5~2.5。若电解液pH过低，阴极析氢反应增强，会降低电流效率；若电解液pH过高，电解液中的铟、铅、锡等物质会发生水解反应，在电解液中沉淀，降低产品纯度。在本专利技术的某些实施例中，S3中，碱性pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种。在本专利技术的某些实施例中，S3中，碱性pH调节剂浓度为1~3mol/L、滴加速度为50~200mL/h。碱性pH调节剂浓度、滴加速度是根据阳极产生H+的量计算出，基于如下电极反应和计算公式：2H2O–4e-=O2+4H+；H+产生量=mol/h。在本专利技术的某些实施例中，所述S4中的后处理包括：按1:10~1:15的固液比将阴极产物加入纯水中，水浴加热至40~60℃，煮洗3次，每次30分钟，煮洗后过滤、干燥后得到高纯铟。实施例1。一种高纯铟的制备方法，其包括如下步骤：将3.5N铟原料加入浓硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯铟的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：/nS1、将纯度为3N~4N的铟原料加入浓硫酸溶液中形成混合液，加热混合液至铟原料全部溶解后调节pH，得到含铟溶液；/nS2、以S1中的含铟溶液为电解液置于电积设备中，加热电解液并使其在电积设备中循环流动；/nS3、将电积设备通电，开始电积，电积过程中向电解液中滴加碱性pH调节剂控制电解液pH，滴加过程中持续搅拌，电积一段时间后停止电积，收集阴极产物；/nS4、将S3得到的阴极产物进行后处理即得到高纯铟。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯铟的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
S1、将纯度为3N~4N的铟原料加入浓硫酸溶液中形成混合液，加热混合液至铟原料全部溶解后调节pH，得到含铟溶液；
S2、以S1中的含铟溶液为电解液置于电积设备中，加热电解液并使其在电积设备中循环流动；
S3、将电积设备通电，开始电积，电积过程中向电解液中滴加碱性pH调节剂控制电解液pH，滴加过程中持续搅拌，电积一段时间后停止电积，收集阴极产物；
S4、将S3得到的阴极产物进行后处理即得到高纯铟。


2.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：所述S3中，当电解液中铟浓度小于19.8g/L时停止电积。


3.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：所述S1中，含铟溶液中铟浓度为50~150g/L、pH为1.5~2.5。


4.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于：所述S2中，电解液循环流动的循环流量为300~500L/h...

【专利技术属性】
技术研发人员：许志鹏，黎邹江，郭学益，田庆华，李栋，朱刘，王波，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，中南大学，
类型：发明
国别省市：广东;44