一种场发射荧光材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种场发射荧光材料及其制备方法，所制备的荧光粉包括荧光粉末颗粒和分散附着在荧光粉末颗粒表面的导电膜；其中，所述荧光粉末颗粒的化学组成式为：(Lu

A field emission fluorescent material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种场发射荧光材料及其制备方法
本专利技术涉及无机功能材料领域，具体涉及一种场发射荧光材料及其制备方法。
技术介绍
场致发光是在控制电场的作用下，电子从场发射阵列的大量微阴极发射，经过电场的加速后，轰击涂敷在阳极玻璃上的荧光层发光。基于场致发光原理的场发射光源，具有发光效率高、低功耗、长寿命及轻薄、易于控制等优点，是一种新型、高效的环保光源。利用微阴极大面积制造的优势，能实现工艺简单的、成本低廉的高质量超薄平面光源。荧光粉是场发射光源中的关键材料。现有技术中的荧光粉的发光颜色多为红、绿和蓝色，难以通过调整荧光粉配比获得高效的、高显色性的FED场发射光源。为了提高显色性，需改进荧光粉的发光光谱，实现方法是三基色荧光粉的基础上附加其它光色的荧光粉，以尽量接近阳光的光谱分布。橙色荧光粉是高显色场发射光源荧光粉的重要组成部分。现有技术中，Y3Ga5O12:Eu、Gd3Ga5O12:Eu、Y3Al5O12:Eu、Gd3Al5O12:Eu在电子束激发下能有效发光，光色均为橙色，其中Gd3Ga5O12:Eu光效相对较高，但亮度仍然偏低，因而研发高亮度的橙色荧光粉有重要意义。除了ZnS、Zn(Ga,Al)2O4、ZnGa2O4为基质的荧光粉具有一定的导电性外，其它材料均为绝缘型材料。场发射照明器件工作电压相对较低、电流大，绝缘型荧光粉容易发生电流饱和现象，在电子束辐照下绝缘型荧光粉表面会积累大量的电子，排斥一次电子的注入，引起电流饱和，导致亮度降低。为了避免荧光粉的电流饱和现象，提高荧光粉的亮度，现行方法是采用混合法在绝缘型荧光粉中加入一定比例的In2O3等半导体材料。这些材料的添加削弱了荧光粉的饱和现象，对亮度改善有一定作用。但是，由于导电材料本身并不发光，荧光粉的相对含量下降，参与发光的荧光颗粒减少，并且增加了对发射光的散射，限制了荧光粉的发光亮度。其次，混合法也不能使导电颗粒在荧光粉中的分布充分均匀，导电链数目有限，若要获得较低的电阻率，粉体中应包含过多的本身并不发光的导电材料，也会进一步影响荧光粉的发光亮度，同时导致经济成本的增加。此外，传统的红粉Y2O2S:Eu，绿粉ZnS:Cu,Au,Al，蓝粉ZnS:Ag,Cl等硫化物荧光粉，在器件工作时容易分解出硫，会对器件中的阴极产生毒化作用，缩短器件寿命。
技术实现思路
针对以上技术问题，本专利技术提供一种场发射荧光材料及其制备方法。所制备的荧光粉在电子束激发下呈橙色发光，发光亮度高，并具有良好的导电性，无需添加不发光的导电材料，包覆材料与基体材料的发光光谱基本相同。实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：一种场发射荧光材料，包括荧光粉末颗粒和分散附着在荧光粉末颗粒表面的导电膜；其中，所述荧光粉末颗粒的化学组成式为：(Lu1-a-b-cYaScb)3Ga5O12:Euc，其中，0＜a＜0.10，0＜b＜0.15，0＜c＜0.15；所述导电膜的化学组成式为：Sn1-d-eO2:Sbd,Eue,Ff，其中，0＜d＜0.10，0＜e＜0.08,0＜f＜0.05。作为本专利技术的进一步改进，所述导电膜与所述荧光粉末颗粒的摩尔比为(5～20):100。制备所述的场发射荧光材料的方法，包括以下步骤：(1)制备荧光粉末颗粒：根据荧光粉末颗粒的化学组成式中阳离子的化学计量比，按比例称取原料粉末Lu2O3,Y2O3,Sc2O3,Ga2O3和Eu2O3，以及粉末状助剂，依次经研磨混合均匀、烧结、清洗、烘干获得荧光粉末颗粒；(2)配置制备导电膜的前驱液：根据导电膜的化学组成，配制含相应阳离子的混合盐溶液；(3)制备荧光粉：先将步骤(1)中所制备的荧光粉末颗粒粉末混入盐酸或硝酸中形成浆料A，之后将浆料A与步骤(2)所配置的前驱液按一定的质量比混合均匀形成浆料B，随后将浆料B洗涤后根据导电膜的化学组成式向其中加入HF，混合均匀后经烘干、烧结得到目标荧光粉。作为本专利技术的进一步改进，所述粉末状助剂由KCl和KF组成，其中所述KF在粉末状助剂中所占摩尔比为0.5～5％；所述粉末状助剂与原料粉末的总质量比为0.5～3.5:1。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤(1)中，烧结温度为1350～1550℃；烧结时间为2～10h。作为本专利技术的进一步改进，在所述步骤(3)中，烧结温度为400～1450℃，烧结时间为0.5～5h。作为本专利技术的进一步改进，步骤(2)中所配置的前驱液的PH值为0.1～3.0。作为本专利技术的进一步改进，步骤(3)中在配置浆料A和浆料B的过程中还包括对温度和PH值的调节，其中，混合过程中，所述温度控制在40～80℃；所述浆料A的PH值调节为0.1～3.0，所述浆料B的PH值调节为7.0～12.0。本专利技术的有益效果：一、荧光粉末颗粒和导电膜在电子束激发下的具有一致的发光光谱，发光颜色均为橙色，包覆型荧光粉可作为高显色FED场发射光源中橙色发射的高效成份。二、荧光粉末颗粒在电子束激发下都能有效发光，导电膜也是有效的发光材料，能作为第二发光物质参与发光，实际参与发光的颗粒增加，因而包覆型荧光粉发光亮度高。三、导电膜是导电材料，包覆型荧光粉导电性好，无需添加导电材料，能有效减缓电流饱和效应，提高荧光粉的光输出。四、荧光粉末颗粒与导电膜均为氧化物，避免了硫化物对器件电极的毒害作用，有利于提高器件寿命。附图说明图1为实施例4中的SB-1的扫描电镜照片；图2为对比例SA-0和实施例3中的SA-3和实施例6中的SB-3荧光粉的发光光谱。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合附图对本专利技术的应用原理作详细的描述。场发射荧光材料制备实施例1：荧光粉SA-1[(Lu0.86Y0.02Sc0.02)3Ga5O12:Eu0.10，KF/(KF+KCl)＝1/100mol/mol，助剂/原料＝2/1wt/wt]按照化学组成式(Lu0.86Y0.02Sc0.02)3Ga5O12:Eu0.10，分别称取原料粉末Lu2O35.133g，Y2O30.068g，Sc2O30.041g，Ga2O34.686g和Eu2O30.528g；按照KF在粉末助剂混合物中占1mol％，失水后的粉末状助剂与原料粉末的质量比为2:1，分别称取KF.2H2O0.26g，KCl19.84g。将所称量的粉末混合研磨，并转移至刚玉坩埚，置电炉内在大气环境下，在1450℃温度下烧结4h，获得烧结后的粉末。将烧结后的粉末用去离子水洗涤、烘干、过筛，获得荧光粉末颗粒。实施例2：荧光粉SA-2[(Lu0.82Y0.08Sc0.02)3Ga5O12:Eu0.08，KF/(KF+KCl)＝2/100mol/mol，助剂/原料＝1.5/1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种场发射荧光材料，其特征在于：包括荧光粉末颗粒和分散附着在荧光粉末颗粒表面的导电膜；/n其中，所述荧光粉末颗粒的化学组成式为：(Lu

【技术特征摘要】
1.一种场发射荧光材料，其特征在于：包括荧光粉末颗粒和分散附着在荧光粉末颗粒表面的导电膜；
其中，所述荧光粉末颗粒的化学组成式为：(Lu1-a-b-cYaScb)3Ga5O12:Euc，其中，0＜a＜0.10，0＜b＜0.15，0＜c＜0.15；
所述导电膜的化学组成式为：Sn1-d-eO2:Sbd,Eue,Ff，其中，0＜d＜0.10，0＜e＜0.08,0＜f＜0.05。


2.根据权利要求1所述的场发射荧光材料，其特征在于：所述导电膜与所述荧光粉末颗粒的摩尔比为(5～20):100。


3.制备如权利要求1或2所述的场发射荧光材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光粉末颗粒：根据荧光粉末颗粒的化学组成式中阳离子的化学计量比，按比例称取原料粉末Lu2O3,Y2O3,Sc2O3,Ga2O3和Eu2O3，以及粉末状助剂，依次经研磨混合均匀、烧结、清洗、烘干获得荧光粉末颗粒；
(2)配置制备导电膜的前驱液：根据导电膜的化学组成，配制含相应阳离子的混合盐溶液；
(3)制备荧光粉：先将步骤(1)中所制备的荧光粉末颗粒粉末混入盐酸或硝酸中形成浆料A，之后将浆...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱宪忠，李豆，马陆美，
申请(专利权)人：南京信息职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32