一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，所述热反应型对叔丁基酚醛树脂由对叔丁苯酚、醛类化合物和胺类催化剂制得；具体包括下列步骤：A、将称量好的对叔丁基苯酚和醛类化合物加入到反应容器中，升温至80±2℃，搅拌至对叔丁基苯酚和醛类化合物完全熔融；B、加入碱性催化剂，继续搅拌，并升温至100±3℃，保温2～6h；C、保温结束后，进行减压脱水，脱水温度不高于130℃，真空度低于0.095Mpa；D、脱水结束，出料，得到淡黄色固体树脂，即得到所述热反应型对叔丁基酚醛树脂。本发明专利技术的制备方法，可有效改善环境污染、降低成本以及简化工艺。此外，该树脂可有效提高胶黏剂初粘性。

A solvent-free preparation method of thermal reactive p-tert-butyl phenolic resin

【技术实现步骤摘要】
一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法
本专利技术涉及酚醛树脂产品
，具体涉及一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法。
技术介绍
对叔丁基酚醛树脂(PTBP-FR)属典型的烷基酚醛树脂，由于酚羟基对位被叔丁基取代，酚环上只有邻位两个反应点，所以无论酸催化还是碱催化，都只能得到线型结构，这也使得PTBP-FR具有非常优异的油溶性，能溶于甲苯、环己烷、乙酸乙酷、丁酮、溶剂汽油和植物油等常见有机溶剂中。PTBP-FR根据分子链末端有无活性羟甲基分为热反应型和非热反应型。其中，热反应型对叔丁基酚醛树脂(H-PTBP-FR))活性羟甲基含量≥7％，而非热反应型对叔丁基酚醛树脂(N-PTBP-FR)的羟甲基含量则≤1％，分子结构上的差异使得树脂各自的制备方法和应用领域不尽相同。一般来说，H-PTBP-FR采用碱催化制备，而N-PTBP-FR则使用酸催化聚合。这是因为，羟甲基酚在酸性条件下活性很高，很快就会进行缩聚反应脱水，实际上，该中间产物只是瞬时产物(但确实存在)，所以酸催化得到的树脂羟甲基含量很低，甚至几乎没有。...

【技术保护点】
1.一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，其特征在于：所述热反应型对叔丁基酚醛树脂由对叔丁苯酚、醛类化合物和胺类催化剂制得；/n具体包括下列步骤：/nA、将称量好的对叔丁基苯酚和醛类化合物加入到反应容器中，升温至80±2℃，搅拌至对叔丁基苯酚和醛类化合物完全熔融；/nB、加入碱性催化剂，继续搅拌，并升温至100±3℃，保温2～6h；/nC、保温结束后，进行减压脱水，脱水温度不高于140℃，真空度低于0.095Mpa；/nD、脱水结束，出料，得到淡黄色固体树脂，即得到所述热反应型对叔丁基酚醛树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，其特征在于：所述热反应型对叔丁基酚醛树脂由对叔丁苯酚、醛类化合物和胺类催化剂制得；
具体包括下列步骤：
A、将称量好的对叔丁基苯酚和醛类化合物加入到反应容器中，升温至80±2℃，搅拌至对叔丁基苯酚和醛类化合物完全熔融；
B、加入碱性催化剂，继续搅拌，并升温至100±3℃，保温2～6h；
C、保温结束后，进行减压脱水，脱水温度不高于140℃，真空度低于0.095Mpa；
D、脱水结束，出料，得到淡黄色固体树脂，即得到所述热反应型对叔丁基酚醛树脂。


2.根据权利要求1所述的热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，其特征在于：步骤A中，将称量好的对叔丁基苯酚和醛类化合物加入到反应容器中，升温至80℃，搅拌至对叔丁基苯酚和醛类化合物完全熔融。


3.根据权利要求1所述的热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，其特征在于：步骤B中，加入碱性催化剂，继续搅拌，并升温至100℃，保温4.5h。


4.根据权利要求1所述的热反应型对叔丁基酚醛树脂的无溶剂制备方法，其特征在于：所述热反应型...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈利，周大鹏，王松松，吴忆彤，乔坤，杨磊，
申请(专利权)人：杭摩新材料集团股份有限公司，杭摩新材料嘉兴有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33