一种间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种间苯二甲胺加氢制备1,3‑环己二甲胺的方法，该方法可实现高浓度间苯二甲胺加氢制备高顺式体含量1,3‑环己二甲胺：通过向含有催化剂、溶剂、反应添加剂和高压氢气的体系以恒定的速率加入一定质量的间苯二甲胺，即通过控制间苯二甲胺加料速率，使得间苯二甲胺在整个反应过程中均保持较低的浓度，在实现1,3‑环己二甲胺高选选择性和收率的同时，还能得到高浓的加氢母液；通过向反应体系中加入含氮刚性环状化合物，可有效提高加氢产物1,3‑环己二甲胺中顺式体的含量，得到顺式体/反式体比值在80/20以上的1,3‑环己二甲胺产品。本发明专利技术易于实施，具有工业化应用前景。

Preparation of 1,3-cyclohexanedimethylamine by hydrogenation of m-phenyldimethylamine

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法
本专利技术涉及一种间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法，尤其涉及一种高浓度间苯二甲胺加氢制备高顺式体含量1,3-环己二甲胺的方法，属于胺化合物合成领域。
技术介绍
1,3-环己二甲胺是一种重要的精细化学品，在环氧固化剂、异氰酸酯和聚酰胺等领域具有广泛的应用。1,3-环己二甲胺的主要制备方法有间苯二甲腈加氢法、1,3-环己二甲醇临氢胺化法及间苯二甲胺加氢法等。其中，间苯二甲胺加氢法具有原料转化率及产物选择性高、产品易于分离提纯等优点，是1,3-环己二甲胺的工业化生产方法，也是现有专利报道较多的方法。专利US5741928采用固定床连续加氢工艺，以液氨、1,3-环己二甲胺或小分子有机胺如二乙胺、三乙胺等或其与醇类的混合物作为溶剂，在底物质量浓度10～15％，反应温度120℃左右，反应压力10MPa下，得到1,3-环己二甲胺摩尔收率为94％左右。该工艺使用大量的易挥性发溶剂，单位反应器生产效率低，溶剂回收成本高，并且容易造成环境污染。专利CN102688766A，采用固定床本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法，该方法包括将含有反应溶剂、反应添加剂、氢气和催化剂的反应体系升温至反应温度，在一定的时间内以相对恒定的进料速率加入间苯二甲胺，加完料，再继续反应一段时间。/n所述反应添加剂为含氮刚性环状化合物，优选选自吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、喹啉、2-甲基喹啉、3-甲基喹啉、异喹啉、6-甲基异喹啉、2,2’-联吡啶、4,4’-联吡啶化合物、1,10-菲罗啉中的一种或多种；优选2-甲基吡啶和/或3-甲基喹啉。/n

【技术特征摘要】
1.一种间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法，该方法包括将含有反应溶剂、反应添加剂、氢气和催化剂的反应体系升温至反应温度，在一定的时间内以相对恒定的进料速率加入间苯二甲胺，加完料，再继续反应一段时间。
所述反应添加剂为含氮刚性环状化合物，优选选自吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、喹啉、2-甲基喹啉、3-甲基喹啉、异喹啉、6-甲基异喹啉、2,2’-联吡啶、4,4’-联吡啶化合物、1,10-菲罗啉中的一种或多种；优选2-甲基吡啶和/或3-甲基喹啉。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.001～0.3倍，优选为0.008～0.10倍。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的0.001～0.04倍，进料时间为3～10h，优选4～6h；当催化剂用量为加氢反应底物间苯二甲胺质量的>0.04～0.3倍，则进料时间为1～4h，优选2～3h。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，反应添加剂用量为催化剂质量的0.005～1.0倍，优选0.03～0.5倍。


5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，反应温度为70～160℃，优选为90～120℃；反应压力为4～16MPa，优选为6～10MPa；和/或
间苯二甲胺与溶剂质量比为0.7:...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚亚军，张聪颖，李海龙，杨在刚，王静，郭爱国，杨晓坤，丁皓，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37