高纯对苯二甲酰氯的纯化方法技术

本发明专利技术属于有机物提纯技术领域，具体的涉及一种高纯对苯二甲酰氯的纯化方法。具体是对苯二甲酰氯粗品以液体形式进料，通过控制冷却速率实现产品的固化进行初步提纯，再通过在80‑82℃下进行发汗操作进一步提纯，最后通过升温至95‑100℃进行化料获得高纯度的对苯二甲酰氯。该提纯方法减少了高温蒸馏，进而减少了高沸物的产生，同时减少了氯化亚砜的消耗，物料密闭性好，过程无三废产生、工艺操作条件温和，系统操作安全系数高，适合工业化生产。

Purification of high purity p-benzoyl chloride

【技术实现步骤摘要】
高纯对苯二甲酰氯的纯化方法
本专利技术属于有机物提纯
，具体的涉及一种高纯对苯二甲酰氯的纯化方法。
技术介绍
对苯二甲酰氯是合成特种纤维的单体，可作芳纶、锦纶增强剂，也是聚酰胺、聚酯等有机合成聚合物常用的原料。2006年中国化纤工业协会化纤投资预警系统将芳纶1414纤维列为双绿灯项目。随着我国航空航天事业的飞速发展，芳纶材料的应用必将有更大突破；而现代国防、消防、化工、冶金、水电、地矿、核工业等行业对具有隔热、透气、阻燃、耐温、耐腐蚀的特种材料的需求也将造就一个潜在的巨大市场，从而推动我国芳纶工业的迅速发展。对苯二甲酰氯单体的纯度影响是下游特种纤维性能的关键指标。目前，国内外针对对苯二甲酰氯的提纯主要是产品与过量的氯化亚砜和催化剂之间的分离，由于三者存在较大的沸点差，通过精馏能够较容易地实现分离提纯，不足之处在于产品沸点较高，在精馏提纯的前期，体系中存在的氯化亚砜在高温(110-130℃)及催化剂存在的条件下能与产品反应生成一种高沸物杂质，而高沸物杂质和对苯二甲酰氯物性相近，从而加剧了分离难度，降低了产品收率，并伴随产生一定量难以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n(1)进料/n将对苯二甲酰氯粗品投入至结晶器中，控制结晶器内的温度为84℃以上，物料呈液态；/n(2)冷却结晶/n按照一定的降温速率进行冷却至61-70℃，得到结晶层和低熔点母液；/n(3)第一阶段养晶/n恒温一定时间，排出低熔点母液；/n(4)发汗/n按照一定的升温速率，逐步升高温度直至结晶器内的温度达到80-82℃；/n(5)第二阶段养晶/n恒温一定时间后排净汗液；/n(6)化料/n继续升高温度至95-100℃，将结晶器内的物料完全熔化即得对苯二甲酰氯成品；/n其中：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品，以质量分数计，由8...

【技术特征摘要】
1.一种高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)进料
将对苯二甲酰氯粗品投入至结晶器中，控制结晶器内的温度为84℃以上，物料呈液态；
(2)冷却结晶
按照一定的降温速率进行冷却至61-70℃，得到结晶层和低熔点母液；
(3)第一阶段养晶
恒温一定时间，排出低熔点母液；
(4)发汗
按照一定的升温速率，逐步升高温度直至结晶器内的温度达到80-82℃；
(5)第二阶段养晶
恒温一定时间后排净汗液；
(6)化料
继续升高温度至95-100℃，将结晶器内的物料完全熔化即得对苯二甲酰氯成品；
其中：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品，以质量分数计，由85％-88％的对苯二甲酰氯、5％-8％的氯化亚砜、1％-2％的对苯二甲酸、1-2％的对氯苯甲酰氯和1-3％液体催化剂组成。


2.根据权利要求1所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品是由对苯二甲酸和氯化亚砜在液体催化剂作用下反应制得。


3.根据权利要求2所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：液体催化剂为N,N-二甲基苯胺或2，4-二甲基吡啶的一种，液体催化剂的使用量为对苯二甲酸质量的0.5％-2％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张聪聪，孙丰春，谢圣斌，刘嵩，王廷，马团芝，陶振华，孙丰炜，张良，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37