一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置及掺杂方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置及掺杂方法，装置包括气化系统、气相传输系统和气相沉积系统，气化系统包括普通沉积原料供给单元、AlCl

A gas phase doping device and doping method for preparing rare earth doped fiber preforms

【技术实现步骤摘要】
一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置及掺杂方法
本专利技术涉及光纤
，更具体地讲，涉及一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置及掺杂方法。
技术介绍
目前稀土掺杂特种光纤是特种光纤领域中最受人关注的一个研究热点，作为一种激光介质受到人们的重视。除了常用的将Er3+作为掺杂剂，其他的稀土离子，如Yb3+、Tm3+、Ho3+、Nd3+、Pr3+、Eu3+等，也都被当做掺杂剂制作成了稀土掺杂特种光纤。这些稀土掺杂光纤不仅能用于光信号的放大，还能用于制作光纤激光器和光纤传感器等光纤器件，同时基于稀土掺杂的各种光纤器件以及光电子器件的应用也从光纤通信延伸到传感、医疗、材料加工以及国防等领域。掺稀土光纤的稀土离子掺杂工艺一般分为两种：稀土离子液相掺杂法、稀土离子气相掺杂法。液相掺杂法通过沉积制作光纤疏松层，利用掺杂溶液浸泡的方法制作出掺稀土光纤。液相掺杂法容易出现掺杂不均、隔离层脱落等现象，并且浸泡过程需要脱离车床操作，工艺流程比较复杂。气相掺杂法又分为两类：稀土螯合物气相掺杂法和氯化物气相掺杂法。其中，氯化物气相掺杂法是利用YbCl3和ErCl3等氯化物在较高的温度条件下会发形成一定的饱和蒸汽，然后通过氧气带入反应管中进行氧化反应，生成Yb2O3和Er2O3等氧化物掺入芯层玻璃管中。螯合物气相掺杂法是利用某种悬挂有稀土离子的有机化合物，在高温环境下，挥发并携带稀土离子进入反应管中进行氧化反应生成含稀土元素的氧化物掺入芯层玻璃管中，其它小分子成分充分反应后排出沉积管。氯化物气相掺杂法要求的温度较高，接近1000℃，系统很容易出现冷凝现象，影响稀土掺杂控制。螯合物气相掺杂法制备特种光纤预制棒更为理想，挥发稳定低，易于控制，拥有沉积效率高且分布均匀、操作流程简洁方便、尾气污染较小等优点，成为目前掺杂工艺的优秀选择。目前文章中报道的大多为常见的坩埚法稀土螯合物掺杂装置，该装置稀土螯合物放于反应管上端的进气管内坩埚内，每次添加稀土原料一般仅供一次实验使用，每次实验都需要重新添加稀土原料，由于稀土螯合物挥发量不仅受温度、气体流量控制，还受到稀土表面积、容量等因素影响，每次制备重新添料，这很大程度降低了实验的重复性。因此，稀土螯合物掺杂装置如何保证挥发流量稳定，保证掺杂工艺高度重复性，是制备高性能掺杂预制棒的关键，高度重复性更是生产稳定预制棒产品的关键。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术旨在提供一种采用MCVD工艺并通过蒸发罐和高温输送管道一体化设计来提高装置密封性和发挥控制重复性、提高了光纤预制棒的性能和产品重复性的气相掺杂装置及掺杂方法。本专利技术的一方面提供了制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，包括气化系统、气相传输系统和气相沉积系统，气化系统包括普通沉积原料供给单元、AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元，其中，AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元均包括第一加热炉和置于第一加热炉中的蒸发罐；所述气相传输系统包括高温传输管道、与普通沉积原料供给单元相连的普通沉积原料输送管道以及与AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐分别相连的AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道，所述普通沉积原料输送管道、AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道的出口段均伸入能够加热的高温传输管道中；所述气相沉积系统包括与气相传输系统的高温传输管道旋转密封连接的沉积单元和第二加热炉，所述高温传输管道的出口与沉积单元的进气管相通，所述第二加热炉移动加热沉积单元的沉积管。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐包括盛装AlCl3或稀土螯合物的鼓泡器和环绕设置在鼓泡器外表面上的环形管道，所述环形管道的入口与第一载气源相连且出口与鼓泡器的气体入口相连，所述AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的气体出口分别与AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道相连。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐由石英、耐高温不锈钢或陶瓷制成且容积不小于250毫升；所述环形管道的长度不低于2米，环形管道围成的内径与AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的外径相匹配，所述鼓泡器中心设置有温度探测器。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述高温传输管道包括内层的加热层、外层的隔热层和由加热层围成的传输腔，所述普通沉积原料输送管道、AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道的出口段均穿过所述传输腔，其中，所述普通沉积原料输送管道、AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道上均设置有控制阀，所述普通沉积原料输送管道经过AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的第一加热炉后进入高温输送管道。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述AlCl3蒸发单元中第一加热炉的加热温度为50～300℃，所述稀土螯合物蒸发单元中第一加热炉的加热温度为200～300℃，所述高温传输管道的加热层的加热温度为100～900℃且所述隔热层保证高温传输管道的外部温度降低至50～100℃，所述第二加热炉的加热温度为1200～2300℃。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述沉积单元包括依次连接的进气管、沉积管和出气管并且能够绕着其中心轴旋转，所述进气管的一端与所述高温输送管道通过旋转密封连接并固定，所述尾气管与MCVD车床的尾端通过旋转密封连接并固定。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述气相掺杂装置还包括气体控制单元和加热控制单元，所述气体控制单元控制载气和/或各原料气的流量和压力，所述加热控制单元控制各加热炉的开关和温度。本专利技术的另一方面提供了一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法，采用上述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置进行稀土掺杂光纤预制棒的制备并且包括以下步骤：S1、连接所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置并调整至待运行状态，通过普通沉积原料供给单元向气相掺杂装置中通入氦气进行置换并通入脱水气进行脱水，随后将对气化系统和气相传输系统进行升温；S2、对气相沉积系统中的沉积单元进行升温，通过普通沉积原料供给单元向沉积单元中通入抛光气进行沉积管的抛光处理，随后通入包层沉积原料气体进行包层沉积，再通入芯层沉积原料气体进行芯层沉积；S3、继续对沉积单元进行升温，并在O2和少量Cl2气氛下塌缩得到稀土掺杂预制棒。根据本专利技术制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法的一个实施例，所述包层沉积原料气体包括第二载气和普通沉积原料，所述芯层沉积原料包括第一载气和AlCl3蒸气和/或稀土螯合物蒸气以及第二载气和普通沉积原料，所述第一载气或第二载气为氮气、氧气或氦气，所述普通沉积原料为O2、SiCl4、GeCl4、POCl3、SiF4和/或SF6，所述普通沉积原料供给单元还能够通入作为吹扫气的氮气或氦气、作为第一加热炉保护气的氦气或氩气、作为抛光气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，包括气化系统、气相传输系统和气相沉积系统，其特征在于，气化系统包括普通沉积原料供给单元、AlCl

【技术特征摘要】
1.一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，包括气化系统、气相传输系统和气相沉积系统，其特征在于，气化系统包括普通沉积原料供给单元、AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元，其中，AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元均包括第一加热炉和置于第一加热炉中的蒸发罐；
所述气相传输系统包括高温传输管道、与普通沉积原料供给单元相连的普通沉积原料输送管道以及与AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐分别相连的AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道，所述普通沉积原料输送管道、AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道的出口段均伸入能够加热的高温传输管道中；
所述气相沉积系统包括与气相传输系统的高温传输管道旋转密封连接的沉积单元和第二加热炉，所述高温传输管道的出口与沉积单元的进气管相通，所述第二加热炉移动加热沉积单元的沉积管。


2.根据权利要求1所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，其特征在于，所述AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐包括盛装AlCl3或稀土螯合物的鼓泡器和环绕设置在鼓泡器外表面上的环形管道，所述环形管道的入口与第一载气源相连且出口与鼓泡器的气体入口相连，所述AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的气体出口分别与AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道相连。


3.根据权利要求2所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，其特征在于，所述AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐由石英、耐高温不锈钢或陶瓷制成且容积不小于250毫升；所述环形管道的长度不低于2米，环形管道围成的内径与AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的外径相匹配，所述鼓泡器中心设置有温度探测器。


4.根据权利要求1所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，其特征在于，所述高温传输管道包括内层的加热层、外层的隔热层和由加热层围成的传输腔，所述普通沉积原料输送管道、AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道的出口段均穿过所述传输腔，其中，所述普通沉积原料输送管道、AlCl3输送管道和稀土螯合物输送管道上均设置有控制阀，所述普通沉积原料输送管道经过AlCl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的第一加热炉后进入高温输送管道。


5.根据权利要求4所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，其特征在于，所述AlCl3蒸发单元中第一加热炉的加热温度为50～300℃，所述稀土螯合物蒸发单元中第一加热炉的加热温度为200～300℃，所述高温传输管道的加热层的加热温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：林傲祥，倪力，俞娟，
申请(专利权)人：成都翱翔拓创光电科技合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：四川;51