气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法技术

气体和液体反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法，采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，气体原料和液体原料分别进入所述的混合反应通道的入口端，其中，气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含固体颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经开放式出口排出气液反应设备。本发明专利技术提供的方法可以连续制备拟薄水铝石微细颗粒，pH值适应的范围宽，得到的拟薄水铝石的结晶度更好，反应器不易被固体颗粒堵塞。

The method of producing solid products by gas-liquid reaction and continuous preparation of pseudo boehmite

【技术实现步骤摘要】
气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法
本专利技术涉及气液反应生成固体产物的方法，更具体地说，涉及一种气液沉淀反应连续制备拟薄水铝石的方法。
技术介绍
γ-Al2O3是炼油工业中广泛应用的催化剂载体，而拟薄水铝石是制备γ-Al2O3的前躯体。常见的生产拟薄水铝石方法有NaAlO2-CO2法、NaAlO2-HNO3法及AlCl3-NaOH(NH3·H2O)法等。拟薄水铝石制备过程，常规上在搅拌釜内通过强烈地机械搅拌进行。在实际生产过程中，由于搅拌釜很难实现流场和能量的均匀分布，拟薄水铝石颗粒的性质难于实现均匀可控。CN101450812A公开了一种纳米拟薄水铝石的制备方法及微通道反应器。利用液液沉淀法，使得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液在微通道反应器内混合接触并生成固体颗粒，然后通过陈化步骤就可以制备纳米拟薄水铝石颗粒。CN106348325A公开了一种γ-Al2O3及其制备方法。通过微孔膜将铝盐溶液垂直分散至流动的偏铝酸盐中，可以制得拟薄水铝石悬浮液，然后悬浮液经过老化和焙烧可得到γ-Al2O3。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是在现有技术的基础上，提供一种采用微通道反应器，气体和液体反应生成固体产物的连续反应方法。本专利技术要解决的第二个问题是提供一种连续制备拟薄水铝石的方法。一种气体和液体反应生成固体产物的方法，采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备，包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，气体原料和液体原料进入所述的混合反应通道的入口端，其中，气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含固体颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经出口排出气液反应设备。本专利技术提供的方法中，反应得到的浆液可以进入收集罐进行后续的操作步骤。一种气液反应连续制备拟薄水铝石的方法，采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，二氧化碳和偏铝酸钠溶液分别进入所述的混合反应通道的入口端，其中，偏铝酸钠溶液经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经出口排出气液反应设备。本专利技术提供的气体和液体反应生成固体的方法和气液反应连续制备拟薄水铝石的方法的有益效果为：本专利技术提供的气体和液体反应生成固体的方法和气液反应连续制备拟薄水铝石的方法都采用同样的气液反应设备，所述的气液反应设备适用于气体和液体反应生成固体颗粒的反应，具有开放性出口，便于定时清理混合通道，因此可以有效解决固体颗粒堵塞反应器混合通道的问题。本专利技术提供的连续制备拟薄水铝石的方法可以连续制备拟薄水铝石微细颗粒，且可以调控气液两相在混合通道内的混合反应过程，保证拟薄水铝石颗粒的性质稳定。与搅拌釜串联使用，可以实现颗粒制备与老化的连续化操作，有利于稳定颗粒性质，提高制备效率。附图说明图1为气液反应设备的剖面图；图2为气液反应设备的俯视透视图；图3为本专利技术提供的连续制备拟薄水铝石的方法的流程示意图；图4-7为实施例中所制备的拟薄水铝石颗粒样品与对比样品XRD谱图的对比图。其中：1-第一入口；2-第二入口；3-出口；4-分布孔；5-第二缓冲室；6-混合通道；7-第一缓冲室；8-连接斜管；9-搅拌釜；10-搅拌釜控温层；11-搅拌釜出料口；12-搅拌桨。具体实施方式本专利技术提供的气体和液体反应生成固体的方法及连续制备拟薄水铝石的方法是这样具体实施的：一种气体和液体反应生成固体产物的方法，采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，气体原料和液体原料进入所述的混合反应通道的入口端，其中，气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含固体颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经出口排出气液反应设备。本专利技术提供的方法中，反应得到的浆液可以进入收集罐进行后续的操作步骤。优选地，所述的气液反应设备包括：(a)第一入口和第一缓冲室，所述的第一入口连通所述的第一缓冲室；(b)第二入口和第二缓冲室，所述的第二入口连通所述的第二缓冲室；(c)至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通，其中，第一缓冲室经分布孔与混合反应通道连通，所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间；(d)出口，所述的混合反应通道的另一端与出口连通；其中，气体原料、液体原料分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备；或者气体原料、液体原料分别经所述的第二入口、第一入口引入气液反应设备。优选地，每条混合反应通道均通过多个分布孔与第一缓冲室相通，所述的每条混合反应通道上的分布孔的孔径沿着第一缓冲室内的流体流动方向不变或逐渐增大。优选地，所述的混合反应通道的横截面积为0.5-10mm2，所述的每条混合反应通道上的分布孔的孔径在0.5mm～2mm之间，相邻两孔的孔径差在0～15mm之间。优选地，所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。本专利技术提供的气体和液体反应生成固体产物的方法中，经第一入口进入所述的第一缓冲室的原料经分布孔分布后进入到混合反应通道中，可以选择液体原料或气体原料经第一入口进入气液反应设备。优选液体进入第一入口、气体经第二入口进入气液反应设备中，在这种情况下所述的第一缓冲室收集液体原料并作为液体原料的通道。一种连续制备拟薄水铝石的方法，采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备，包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，二氧化碳和偏铝酸钠溶液分别进入所述的混合反应通道的入口端，其中，偏铝酸钠溶液经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经出口排出气液反应设备。优选地，所述的气液反应设备包括：(a)第一入口和第一缓冲室，所述的第一缓冲室连通所述的第一入口；(b)第二入口和第二缓冲室，所述的第二缓冲室连通所述的第二入口；(c)至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通，其中，第一缓冲室经分布孔与混合反应通道连通，所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间；(d)出口，所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通；其中，偏铝酸钠溶液和二氧化碳分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备。优选地，浆液经气液反应设备与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气体和液体反应生成固体产物的方法，其特征在于，/n采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，气体原料和液体原料分别进入所述的混合反应通道的入口端，其中，气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含固体颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经开放式出口排出气液反应设备。/n

【技术特征摘要】
1.一种气体和液体反应生成固体产物的方法，其特征在于，
采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，气体原料和液体原料分别进入所述的混合反应通道的入口端，其中，气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含固体颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经开放式出口排出气液反应设备。


2.按照权利要求1所述的气体和液体反应生成固体产物的方法，其特征在于，所述的气液反应设备包括：
(a)第一入口(1)和第一缓冲室(7)，所述的第一入口连通所述的第一缓冲室；
(b)第二入口(2)和第二缓冲室(5)，所述的第二入口连通所述的第二缓冲室；
(c)至少一条混合反应通道(6)，所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通，其中，第一缓冲室经分布孔(4)与混合反应通道(6)连通，所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间；
(d)出口，所述的混合反应通道的另一端与出口连通；
其中，气体原料、液体原料分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备；或者气体原料、液体原料分别经所述的第二入口、第一入口引入气液反应设备。


3.按照权利要求2所述的气体和液体反应生成固体产物的方法，其特征在于，每条混合反应通道(6)均通过多个分布孔(4)与第一缓冲室(7)相通，所述的每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径沿着第一缓冲室内的流体流动方向不变或逐渐增大。


4.按照权利要求2或3所述的气体和液体反应生成固体产物的方法，其特征在于，所述的混合反应通道的横截面积为0.5-10mm2，所述的每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径在0.5mm～2mm之间，相邻两孔的孔径差在0～15mm之间。


5.按照权利要求2或3所述的气体和液体反应生成固体产物的方法，其特征在于，所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。


6.一种气液反应连续制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，
采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备，包括至少一条混合反应通道，所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口，另一端连通气液反应设备的出口，二氧化碳和偏铝酸钠溶液分别进入所述的混合反应通道的入口端，其中，偏铝酸钠溶液经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合，发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液，浆液由混合反应通道的出口端排出，经开放式出...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓津，李学锋，黄涛，韩颖，朱振兴，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11