一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种灌封胶用花型氢氧化铝阻燃剂的制备方法，该方法首先利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，然后在80‑120℃下将晶种加入铝酸钠溶液中，搅拌反应4‑8小时，抽滤、洗涤、干燥后得到超细氢氧化铝粉体。通过该工艺制备所得的超细铝阻燃剂突出表现为粒径分布宽、形貌可控制为近似球形的花形，使超细铝阻燃剂具备低粘度和高流动性的特点，更加适用于灌封胶领域的阻燃应用，同时该工艺条件温和，设备要求低，操作简单易行，利于工业化生产的实现。

A preparation method of flower aluminum hydroxide for potting adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法
本专利技术涉及一种灌封胶用氢氧化铝阻燃剂的制备方法，具体的说涉及一种低粘度，高流动性氢氧化铝阻燃剂的合成方法，属于无机填料合成技术范畴。
技术介绍
氢氧化铝作为一种常用的无机阻燃剂，在热固型塑料、热塑型塑料、合成橡胶、灌封胶等多个领域都得到广泛应用，目前国产的氢氧化铝阻燃剂粒径分布窄，形貌规整，电导率高，突出表现为分散性不好，流动性较差，粘度较高，对于基体材料的本身性质造成较大的影响，因此目前国产氢氧化铝依然只应用于低端行业，特别是对于要求比较高的灌封胶行业，氢氧化铝主要依靠进口，比如日本住友、美国雅宝等，因此开发一种产品粒度分布宽，形貌规整，流动性高，粘度低的高端氢氧化铝合成工艺具备较大的现实意义。专利CN201410530157.5公开了一种以拜耳法氢氧化铝制备高白超细氢氧化铝的方法，该方法在120-130℃、0.1-0.25MPa的条件下，保温保压4～5h，得到浮游物很低的铝酸钠溶液，用泵打入沉降槽中，加入石灰乳进行脱硅脱色，脱色精液经叶滤机过滤得到的精制精液经换热降温后进行晶种分解、分离、洗涤、干燥、打散后得到超细高白氢氧化铝，该工艺条件较为苛刻，且存在较大的安全隐患，同时会带来较高的成本，不利用工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，从简单的合成工艺入手，制备出粒径分布宽、粘度低、流动性高的专用于灌封胶领域的氢氧化铝阻燃剂。本专利技术所述的一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，通过控制反应终点的PH值，确定弱酸的添加量；(2)在铝酸钠溶液中滴加高活性晶种，搅拌反应4-8h，抽滤、洗涤、干燥即得。上述制备方法中，步骤(1)所述的弱酸为甲酸、乙酸或草酸中的任一种，优选乙酸。上述制备方法中，步骤(1)所述弱酸的pH值为4-6；优选的，所述弱酸的pH值为5。上述制备方法中，步骤(1)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的(AO)含量为220-280g/L；优选的，(AO)含量为265g/L。上述制备方法中，步骤(1)所述反应的温度为20-40℃，控制反应终点pH值为7-11，反应时间为10-20h，晶种粒径为1-3μm。优选的，步骤(1)所述反应的温度为35℃，控制反应终点pH值为10，反应时间为12h。上述制备方法中，步骤(2)所述高活性晶种的总比为1-10％，优选5％；所述反应的温度为90℃，反应的时间为6h。上述制备方法中，步骤(2)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的含量(AO)为110-180g/L；优选的上述反应铝酸钠溶液三氧化铝的含量(AO)为150g/L。本专利技术制备的氢氧化铝粉体，粒径分布宽，产品粒径(D50)2-10μm之间，通过调节反应温度得到近似球形的花型的超细铝粉体，突出表现为低粘度、流动性好的特点。本专利技术制备的超细氢氧化铝阻燃剂可满足灌封胶领域的使用要求。综上所述，本专利技术的优势：本专利技术所述工艺条件温和，设备要求低，操作简单利于实现工业化生产，本专利技术合成的氢氧化铝阻燃剂突出表现为粒径分布宽，形貌可控制为近似球形的花形，粘度低且流动性好，适用于灌封胶领域的阻燃应用。附图说明图1为本专利技术实施例1的产品粒径图。图2为本专利技术实施例1的产品SEM图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本专利技术保护范围的限定。实施例1图1所示为本专利技术实施例1的产品粒径图。图2所示为本专利技术实施例1的产品SEM图。(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为265g/L，搅拌升温到35℃稳定，将pH＝5的草酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝10时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为1.934μm。(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为150g/L，搅拌升温到90℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在5％，恒定温度下反应6h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为3.236μm。实施例2(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为245g/L，搅拌升温到30℃稳定，将pH＝6的草酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝10时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为2.316μm。(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为135g/L，搅拌升温到110℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在3％，恒定温度下反应5h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为7.583μm。实施例3(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为270g/L，搅拌升温到30℃稳定，将pH＝5的乙酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝9时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为1.326μm。(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为160g/L，搅拌升温到85℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在7％，恒定温度下反应9h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为2.546μm。实施例4(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为230g/L，搅拌升温到30℃稳定，将pH＝5的甲酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝11时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为2.617μm。(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为175g/L，搅拌升温到100℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在8％，恒定温度下反应10h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为8.463μm。实施例5(1)在有机硅灌封胶体系中分别添加60份实施例1中制备的花形氢氧化铝、常规拜耳法超细氢氧化铝、KH570改性超细氢氧化铝，并测试阻燃灌封胶的粘度、力学性能、硬度、LOI、UL-94等级。(2)通过以上数据可知，在同样添加60份的基础上，花形氢氧化铝无论在粘度、力学性能还是阻燃性能上都优于常规拜耳法超细铝，与改性超细铝相近，因此通过一步合成得到花形氢氧化铝适用于灌封胶的阻燃应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，通过控制反应终点PH值确定弱酸添加量；/n(2)在铝酸钠溶液中滴加高活性晶种，搅拌反应4-8h，抽滤、洗涤、干燥即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，通过控制反应终点PH值确定弱酸添加量；
(2)在铝酸钠溶液中滴加高活性晶种，搅拌反应4-8h，抽滤、洗涤、干燥即得。


2.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的弱酸为甲酸、乙酸或草酸中的任一种，优选乙酸。


3.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述弱酸的pH值为4-6。


4.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的AO含量为220-280g/L；优选的，所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的AO含量为265g/L。


5.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为20-40℃，控制反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鲁静，段金凤，索伟，肖学文，王艳辉，徐亮，
申请(专利权)人：山东泰星新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37