【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃剂制备，涉及一种低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂制备方法。
技术介绍
1、苯氧基环磷腈阻燃剂是一种无卤、高效、低毒、绿色环保阻燃剂，分子中的磷-氮构成的协同体具有良好的阻燃效果，其添加在ep、pc、pc/abs、ppo、pet等基材中，添加量小，阻燃效果好，在覆铜板行业中具有不可替代的阻燃效果和综合性能，在阻燃剂领域具有广阔的应用前景。苯氧基环磷腈阻燃剂作为一种添加型阻燃剂，在使用过程中一般需要将阻燃剂与pc、pc/abs等树脂基材按照一定比例充分混合，以保证两种产品混合均匀，从而保证产品的阻燃性能均匀。目前市场上苯氧基环磷腈阻燃剂多为六苯氧基环三磷腈晶体经粉碎制得，为白色颗粒或者粉末，而pc、pet等树脂基材一般为直径约1-5mm颗粒状固体，两者混合加工时会造成以下问题：(1)由于苯氧基环磷腈阻燃剂粉体与较大颗粒的塑料粒径相差较大，很难混合均匀，在加料前或加料过程中出现分离，造成分散不均匀，进而造成产品阻燃性能不均匀；(2)粉体流动性差，影响生产效率。
2、另外，苯氧基环磷腈阻燃剂在用于液态ep树脂时，要求苯氧基环磷腈阻燃剂以最快的速度溶解于ep树脂中，一般要求阻燃剂具有较低的堆积密度(达到0.3～0.6g/cm3)。关于苯氧基环磷腈阻燃剂的制备方法多有报道，但关于低密度苯氧基环磷腈阻燃剂的制备方法未见报道。目前苯氧基环磷腈多通过结晶或重结晶方式制备，结晶颗粒的堆积密度约1.0～1.2g/cm3，经粉碎后的粉体堆积密度也达到0.8～1.0g/cm3，很难达到0.3～0.6g/cm3的低密度要求
3、目前常见的颗粒制备技术主要通过造粒设备完成，如喷雾造粒、挤压造粒、滚动造粒等，但对于喷雾造粒需要精准的温度和流速控制，由于苯氧基环磷腈阻燃剂的熔点在108～115℃之间，熔化温度低、熔程短、熔体粘稠，若采用喷雾造粒方式，很难精准控制喷雾的温度，流体到达喷头后温度降低，粘度急剧增大，极易造成喷头堵塞，喷雾造粒技术很难满足要求；对于挤压造粒、滚动造粒及其他造粒方法主要通过挤压、滚压等物理作用方式使粉体达到一定粒度，由于苯氧基环磷腈合成后呈蜡块状，需要先进行冷冻粉碎才能进入造粒设备，增加了加工流程，且挤压造粒的颗粒形状不规则，堆积密度大，且在积压造粒过程中会产生摩擦热，容易引起颗粒粘结，导致粒度不均匀，因此很难通过传统的造粒方式实现苯氧基环磷腈的造粒需求。目前专门针对苯氧基环磷腈阻燃剂的颗粒生产设备和造粒工艺，未见报道。
技术实现思路
1、针对上述苯氧基环磷腈阻燃剂存在的技术问题，本专利技术提供了一种低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂制备方法。本专利技术通过液体分散成型法一次造粒成型，不需要经过单独的造粒加工工序，制备的苯氧基环磷腈阻燃剂为球形颗粒，粒度0.5～2mm，堆积密度0.3～0.6g/cm3，具有堆积密度低、粒度均匀、流动性好的优点，从而提高了与树脂基材的混合均匀度，提高了生产效率。
2、本专利技术的技术方案是：一种低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂制备方法，其特征是，将苯氧基环磷腈加热到120～140℃熔化，在搅拌条件下，将苯氧基环磷腈加入到分散介质中，保持温度-5～20℃，搅拌5～30min，经固液分离、干燥，得到低堆积密度苯氧基环磷腈球形颗粒。
3、优选的，所述的分散介质为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。
4、优选的，所述的苯氧基环磷腈与分散介质的质量比为1:(1～5)，更优选质量比为1:(1～2)。
5、优选的，所述的分散过程介质保持温度-5～0℃，搅拌时间5～10min。
6、优选的，所述苯氧基环磷腈加热温度为125～135℃。
7、优选的，所述固液分离采用减压抽滤、离心分离中的一种，更优选采用减压抽滤方式。
8、进一步的，上述制备过程在氮气保护下进行。
9、进一步的，上述固液分离获得的母液可以重复使用。
10、上述方法制备的苯氧基环磷腈阻燃剂外观为球形颗粒，其粒度为0.5～2mm，堆积密度为0.3～0.6g/cm3。
11、本专利技术的技术原理是：本专利技术充分利用苯氧基环磷腈自身熔点低的特点，创造性的将苯氧基环磷腈加热熔融并将熔体加入到低温流体介质中，在熔体接触流体介质的瞬间，温度降低，冷却凝固形成固体颗粒；同时，由于液体介质沸点较低，与高温熔体接触的瞬间气化产生微大量小气泡，夹杂于逐渐凝固的颗粒中，使颗粒形成多孔结构，从而大大降低颗粒的堆积密度；再者，在搅拌作用下，苯氧基环磷腈颗粒分散、悬浮于分散介质中，在流动过程中相互碰撞，达到整形的目的，最终形成流动性好的球形颗粒；最后，在固液分离过程中，为了减少颗粒间的摩擦和挤压，避免造成颗粒密度上升，本专利技术采用真空抽滤方式或离心方式进行固液分离，烘干去除分散介质后，最终得到堆积密度低、球形的苯氧基环磷腈阻燃剂颗粒。在上述过程中，每一环节工艺和参数都是必要的、需要严格控制的，任何一个环节参数的改变会影响苯氧基环磷腈的性能和指标，导致无法达到本专利技术的目的。
12、本专利技术的技术效果是：本专利技术首次提供了一种低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂制备方法，该方法区别于传统的通过造粒设备进行造粒成型，采用一定条件下液相分散一次成型，制备的苯氧基环磷腈阻燃剂颗粒均匀，堆积密度低，流动性好，制备工艺简单，稳定高效，保证了加工使用过程中与基材的混合均匀程度。
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1.一种低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂制备方法，其特征是，将苯氧基环磷腈加热到120～140℃熔化，在搅拌条件下，将苯氧基环磷腈加入到分散介质中，保持温度-5～20℃，搅拌5～30min，经固液分离、干燥，得到低堆积密度苯氧基环磷腈球形颗粒；所述的分散介质为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的苯氧基环磷腈与分散介质的质量比为1:(1～5)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的分散过程介质保持温度-5～0℃，搅拌时间5～10min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述苯氧基环磷腈加热温度为125～135℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述固液分离采用减压抽滤、离心分离中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述制备方法在氮气保护下进行。
7.权利要求1-6中任一项所制备的低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂，其特征是，外观为球形颗粒，其粒度为0.5～2mm，堆积密度为0.3～0.6g/cm3
...【技术特征摘要】
1.一种低堆积密度球形颗粒苯氧基环磷腈阻燃剂制备方法，其特征是，将苯氧基环磷腈加热到120～140℃熔化，在搅拌条件下，将苯氧基环磷腈加入到分散介质中，保持温度-5～20℃，搅拌5～30min，经固液分离、干燥，得到低堆积密度苯氧基环磷腈球形颗粒；所述的分散介质为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的苯氧基环磷腈与分散介质的质量比为1:(1～5)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的分散过程介质保持...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐亮，陈岩，耿建刚，王艳辉，索伟，明宝义，赵翰林，王汇元，
申请(专利权)人：山东泰星新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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