一种离心式复合材料制备系统及方法技术方案

本发明专利技术公开一种用于制备层状仿生复合结构材料的离心式复合材料制备系统及方法，将氮化硼粉末装入第一原料槽，氧化锆粉末装入第二原料槽，乙醇装入第一溶剂槽和第一溶剂槽中，离心盘的正下方设有固定不动的真空盘，真空盘通过管道连接真空泵，真空管的上段盲孔与真空盘的中间通孔相接，内部形成倒丁字形孔道；通过计算机自动控制，使用溶剂作为载体，通过离心法均匀铺平每层溶液和悬浮液，通过控制每层溶液的浓度和体积控制每层材料的厚度，使多种粉末原料和溶剂定量地流入下方的超声机中，可制备出单层厚度小于5μm的材料，并保证了单层厚度的均匀性和每层材料的均匀分布；采用冷冻干燥技术去除溶剂，无任何杂质残留与有害气体污染。

A centrifugal composite material preparation system and method

【技术实现步骤摘要】
一种离心式复合材料制备系统及方法
本专利技术属于复合材料制备领域，具体是一种离心式复合材料制备系统，用于制备层状仿生复合结构的材料。
技术介绍
核能、电子、化学、航空航天等行业的快速发展对材料的硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性等性能提出了更高的要求，而传统的金属以及高分子材料已经难以胜任。陶瓷材料因其具有高硬度、高强度、高弹性模量等优异性能而受到各行各业的广泛关注，但由于陶瓷材料的脆性的天然缺陷限制了其性能的发挥，因此，增韧就成了陶瓷材料制备的关键技术。天然生物材料经过亿万年的演化形成了天然合理的结构，且具有优异的性能，这些结构特征为复合材料的研发提供了有益的启示，其中木材、珍珠、贝壳所具备的层状复合结构便是近年来的研究热点之一。层状仿生复合材料是采用层状复合结构，在高强度基体层间引入夹层来达到增韧效果的材料。现有研究表明，层状仿生复合材料的单层厚度和均匀性是影响其性能的重要因素，单层厚度的正确选择和单层均匀性的精确控制可以提高材料的断裂韧性，但现有工艺条件难以实现层厚及材料分布的均匀性，尤其是层厚小于5μm时，极大地阻碍了层状仿生复合材料潜能的发挥。因此，研发一套能够精确控制层厚，并实现层厚、材料分布均匀分布的制备工艺，就成为本领域的难题。目前陶瓷层状仿生复合材料的层状结构的主要实现手段为流延法、滚压法和分层装填法，但这些方法都面临着单层厚度的均匀性和材料分布的均匀性难以保证的问题，尤其是单层厚度在5μm时。同时流延法和滚压法在制备过程中用到的有机溶剂，只能在烧结时去除，由此产生的有害气体不利于环保。<br>
技术实现思路
为解决目前传统层状仿生复合材料制备所面临的污染较大、难以实现层厚小于5μm的制备，且无法精确控制层厚均匀性和材料分布均匀性的问题，本专利技术提供了一种离心式复合材料制备系统及其制备方法，能高效地去除溶剂，可制备出单层厚度小于5μm的材料，并能保证单层厚度的均匀性和每层材料的均匀分布。本专利技术所述的一种离心式复合材料制备系统采用如下技术方案：其上方具有第一原料槽、第二原料槽和第一溶剂槽、第二溶剂槽，在每个所述原料槽的旁边设有一个称重传感器，超声机位于两个所述原料槽和两个所述溶剂槽的下方，超声机内部分为左右两个超声机槽，第一原料槽和第一溶剂槽的底部通过管道连通左侧的超声机槽，第二原料槽和第二溶剂槽的底部通过管道连通右侧的超声机槽，第一溶剂槽底部的管道上装有第一电磁阀和第一流量传感器，第二溶剂槽底部的管道上装有第二电磁阀和第二流量传感器，第一原料槽底部的管道上装有第三电磁阀，第二原料槽底部的管道上装有第四电磁阀；左右两个超声机槽各自通过管道与垂直布置的喷嘴尾管上端入口相接，左侧的超声机槽和喷嘴尾管上端之间的管道上装有第三流量传感器和第五电磁阀，右侧的超声机槽和喷嘴尾管上端之间的管道上装有第四流量传感器和第六电磁阀；喷嘴尾管下端从箱体的正上方外部向下伸入在箱体内部，喷嘴尾管的下端是喷嘴，喷嘴的正下方是载料盘和离心盘，载料盘套在离心盘中，离心盘的正下方设有固定不动的真空盘，真空盘通过管道连接真空泵，真空盘上装有压力传感器，箱体上外部固定连接制冷系统；离心盘的底部中间开有上下贯通的通孔，离心盘经通孔固定连接垂直布置的真空管的上端，真空管的上段正中间开有与离心盘的底部通孔相通的盲孔，真空管下段穿过水平布置的真空盘，真空盘的正中间开有水平的通孔，真空管的上段盲孔与真空盘的中间通孔相接，内部形成倒丁字形孔道，真空管的底端向下伸出在真空盘的下方经联轴器与电机的输出轴同轴心地相连；计算机控制系统分别连接真空泵、电机、超声机、制冷系统以及每个电磁阀和传感器。所述的种离心式复合材料制备系统的制备方法采用的技术方案是包括以下步骤：步骤一：将氮化硼粉末装入第一原料槽，氧化锆粉末装入第二原料槽，乙醇装入第一溶剂槽和第一溶剂槽中，计算机控制系统控制冷冻系统工作，达到预设温度；步骤二：计算机控制系统控制第一、第二、第三、第四电磁阀同时开启，乙醇流入左右两侧的超声机槽中，氮化硼粉末流入左侧的超声机槽中，氧化锆粉末流入右侧的超声机槽中；当第一、第二称重传感器分别检测到氮化硼粉末和氧化锆粉末流入量达到预设质量、第二、第二流量传感器分别检测到乙醇流入量达到预设流量时，计算机控制系统关闭第一、第二、第三、第四电磁阀，控制超声机工作，氮化硼粉末和氧化锆粉末在各自的槽中分别均匀溶解且分散于乙醇中；步骤三：打开第五电磁阀且控制电机和真空泵工作，氮化硼溶液流出至载料盘中，电机带动离心盘和载料盘旋转，真空泵抽真空，离心盘和载料盘紧吸在一起；步骤四：载料盘中的氮化硼溶液在离心力作用下填满载料盘的底部，当第三流量传感器检测到氮化硼溶液流出量达到预设值时，关闭第五电磁阀，载料盘底部的氮化硼溶液形成一层氮化硼溶液冻层；步骤五：计算机控制系统控制第六电磁阀开启，氧化锆悬浮液落在氮化硼溶液冻层上，形成一层氧化锆悬浮液冻层，之后关闭第六电磁阀；步骤六：重复步骤三至步骤五，形成第二层氮化硼溶液冻层和氧化锆悬浮液冻层，如此循环，直至第三、第四流量传感器分别检测到的氮化硼溶液、氧化锆悬浮液的流出量达到预设的总量值，冻层总厚度达到目标厚度为止，关闭电机、真空泵和制冷系统。进一步地，将载料盘取出放入冷冻干燥箱进行冷冻干燥，去除乙醇，氮化硼溶液冻层转变为氮化硼层，氧化锆悬浮液冻层转变为氧化锆层，将载料盘放入烧结炉进行烧结，获得复合材料。相较于现有技术，本专利技术提供的技术方案具备以下有益效果：1、本专利技术通过计算机的自动控制，使用溶剂作为载体，离心法为辅助手段，通过离心法均匀铺平每层溶液和悬浮液，通过控制陶瓷溶液和悬浮液的浓度和体积来控制层厚，可制备出单层厚度小于5μm的材料，并保证了单层厚度的均匀性和每层材料的均匀分布。2、本专利技术采用冷冻干燥技术使酒精溶剂快速挥发，去除溶剂，无任何杂质残留与有害气体污染，简单高效绿色无污染。而现有的流延法和滚压法在制备过程中用到的有机溶剂只能在烧结时去除，由此产生的有害气体不利于环保，所以本专利技术环保优势明显。3、本专利技术可制备层状仿生复合材料，不仅是陶瓷层状仿生复合材料制备的新方法，更能极大地提升陶瓷复合材料的韧性和制备效率，保证复合材料的高生产效率，具有极高的应用价值。4、本专利技术通过控制每层溶液的浓度和体积，控制每层材料的厚度，使多种粉末原料和溶剂定量地流入下方的超声机中，适用于不同级别要求的单层厚度，尤其在层厚小于5μm时，而该厚度是现有制备方法达不到的。5、本专利技术通过超声波的混合作用，实现原料在溶剂中的均匀分散，最终准确配制出达到目标浓度的两种或多种溶液或悬浮液。附图说明图1为本专利技术所述的一种离心式复合材料制备系统的结构示意图；图2为图1中离心部分的局部结构放大图；图3为图1所示系统工作时，溶液经离心冷冻后和冷冻干燥后的材料形貌对比图。图1、2中：1-第一溶剂槽；2-第二溶剂槽；3-第一原料槽；4-第二原料槽；5-第一电磁阀；6-第二电磁；7-第一称重传感器；8-第二称重传感；9-第一流量传感器；10-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离心式复合材料制备系统，其上方具有第一原料槽（3）、第二原料槽（4）和第一溶剂槽（1）、第二溶剂槽（2），在每个所述原料槽的旁边设有一个称重传感器，其特征是：超声机（17）位于两个所述原料槽和两个所述溶剂槽的下方，超声机（17）内部分为左右两个超声机槽，第一原料槽（3）和第一溶剂槽（1）底部通过管道连通左侧的超声机槽，第二原料槽（4）和第二溶剂槽（2）的底部通过管道连通右侧的超声机槽，第一溶剂槽（）底部的管道上装有第一电磁阀（5）和第一流量传感器（9），第二溶剂槽（2）底部的管道上装有第二电磁阀（6）和第二流量传感器（10），第一原料槽（3）底部的管道上装有第三电磁阀（11），第二原料槽（4）底部的管道上装有第四电磁阀（12）；左右两个超声机槽各自通过管道与垂直布置的喷嘴尾管（18）上端入口相接，左侧的超声机槽和喷嘴尾管（18）上端之间的管道上装有第三流量传感器（13）和第五电磁阀（15），右侧的超声机槽和喷嘴尾管（18）上端之间的管道上装有第四流量传感器（14）和第六电磁阀（16）；喷嘴尾管（18）下端从箱体（27）的正上方外部向下伸入在箱体（27）内部，喷嘴尾管（18）的下端是喷嘴（20），喷嘴（20）的正下方是载料盘（30）和离心盘（22），载料盘（30）套在离心盘（22）中，离心盘（22）的正下方设有固定不动的真空盘（23），真空盘（23）通过管道连接真空泵（26），真空盘（23）上装有压力传感器（25），箱体（27）上外部固定连接制冷系统（21）；离心盘（22）的底部中间开有上下贯通的通孔，离心盘（22）经通孔固定连接垂直布置的真空管（32）的上端，真空管（32）的上段正中间开有与离心盘（22）的底部通孔相通的盲孔，真空管（32）下段穿过水平布置的真空盘（23），真空盘（23）的正中间开有水平的通孔，真空管（32）的上段盲孔与真空盘（23）的中间通孔相接，内部形成倒丁字形孔道，真空管32的底端向下伸出在真空盘（23）的下方经联轴器（33）与电机（24）的输出轴同轴心地相连；计算机控制系统（28）分别连接真空泵（26）、电机（24）、超声机（17）、制冷系统（21）以及每个电磁阀和传感器。/n...

【技术特征摘要】
1.一种离心式复合材料制备系统，其上方具有第一原料槽（3）、第二原料槽（4）和第一溶剂槽（1）、第二溶剂槽（2），在每个所述原料槽的旁边设有一个称重传感器，其特征是：超声机（17）位于两个所述原料槽和两个所述溶剂槽的下方，超声机（17）内部分为左右两个超声机槽，第一原料槽（3）和第一溶剂槽（1）底部通过管道连通左侧的超声机槽，第二原料槽（4）和第二溶剂槽（2）的底部通过管道连通右侧的超声机槽，第一溶剂槽（）底部的管道上装有第一电磁阀（5）和第一流量传感器（9），第二溶剂槽（2）底部的管道上装有第二电磁阀（6）和第二流量传感器（10），第一原料槽（3）底部的管道上装有第三电磁阀（11），第二原料槽（4）底部的管道上装有第四电磁阀（12）；左右两个超声机槽各自通过管道与垂直布置的喷嘴尾管（18）上端入口相接，左侧的超声机槽和喷嘴尾管（18）上端之间的管道上装有第三流量传感器（13）和第五电磁阀（15），右侧的超声机槽和喷嘴尾管（18）上端之间的管道上装有第四流量传感器（14）和第六电磁阀（16）；喷嘴尾管（18）下端从箱体（27）的正上方外部向下伸入在箱体（27）内部，喷嘴尾管（18）的下端是喷嘴（20），喷嘴（20）的正下方是载料盘（30）和离心盘（22），载料盘（30）套在离心盘（22）中，离心盘（22）的正下方设有固定不动的真空盘（23），真空盘（23）通过管道连接真空泵（26），真空盘（23）上装有压力传感器（25），箱体（27）上外部固定连接制冷系统（21）；离心盘（22）的底部中间开有上下贯通的通孔，离心盘（22）经通孔固定连接垂直布置的真空管（32）的上端，真空管（32）的上段正中间开有与离心盘（22）的底部通孔相通的盲孔，真空管（32）下段穿过水平布置的真空盘（23），真空盘（23）的正中间开有水平的通孔，真空管（32）的上段盲孔与真空盘（23）的中间通孔相接，内部形成倒丁字形孔道，真空管32的底端向下伸出在真空盘（23）的下方经联轴器（33）与电机（24）的输出轴同轴心地相连；计算机控制系统（28）分别连接真空泵（26）、电机（24）、超声机（17）、制冷系统（21）以及每个电磁阀和传感器。


2.根据权利要求1所述的一种离心式复合材料制备系统，其特征是：箱体（27）内部设有水平的隔板（37），离心盘（22）和载料盘（30）在隔板（37）的上方，真空盘（23）在隔板（37）的下方，真空盘（23）的上端面与隔板（37）底部固定连接。


3.根据权利要求1所述的一种离心式复合材料制备系统，其特征是：离心盘（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞涛，刘振强，万伟超，黄灿，王匀，李富柱，朱义清，孙圣男，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32