一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用技术

技术编号:24062645 阅读:66 留言:0更新日期:2020-05-08 23:20
本发明专利技术公开了一种松油醇异构化催化剂的制备方法,包含以下操作步骤:(1)载体预处理;(2)将磷钨酸溶解于溶剂后加入所得催化剂载体二氧化钛,超声溶解分散;(3)浸渍12~20小时;(4)干燥;(5)粉碎研磨,焙烧,得二氧化钛负载磷钨酸催化剂,即为松油醇异构化催化剂。本发明专利技术制备所得松油醇异构化催化剂为粉末状固体,适用于异相催化松油醇异构,催化效率高,松油醇转化率接近100%,桉叶素选择性达51.39%。

Preparation and application of a catalyst for terpineol isomerization

【技术实现步骤摘要】
一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及催化剂
,特别涉及一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
桉叶素(C10H18O)是一种无色透明、带有强烈芳香气息的天然精油,广泛应用于医药、食品、香料、日化等领域,可通过天然提取法和化学合成法获得。传统的天然提取法采用粗制和精制工艺提取桉树植物中的桉叶素,该方法所得桉叶素杂质较多,出油率较低,过程繁琐,成本较高。化学合成法主要为固体酸合成法,该方法采用负载型磷钨酸催化剂在溶剂的作用下催化松油醇异构化合成桉叶素,已报道的松油醇异构化负载型磷钨酸载体有二氧化硅和聚离子液体,松油醇的转化率为97.93%-100%转化率,桉叶素选择性为37.35%-51.7%,但有机溶剂与α-松油醇质量比(33.7:1)较高。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术针对上述技术问题,专利技术一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用,旨在得到一种制备简单、成本低、稳定性好的能用于松油醇异构反应的松油醇异构化催化剂,改进传统的磷钨酸催化剂制备技术,降低松油醇异构制备桉叶素的生产成本。为实现上述目的,本专利技术提供的技术方案如下:一种松油醇异构化催化剂的制备方法,通过将钨酸盐、载体及溶剂混合,在超声条件下,搅拌溶解,浸渍后直接放入烘箱干燥,取出研磨后焙烧,即得磷钨酸催化,包含以下操作步骤:<br>(1)载体预处理:将催化剂载体二氧化钛(TiO2)焙烧;(2)混合:将磷钨酸溶解于溶剂后加入步骤(1)焙烧后所得催化剂载体二氧化钛,超声溶解分散;(3)浸渍:将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物浸渍12~20小时;(4)干燥:将步骤(3)浸渍后所得物质干燥;(5)焙烧:取步骤(4)干燥后所得物质进行粉碎研磨,焙烧,得二氧化钛负载磷钨酸催化剂,即为松油醇异构化催化剂。优选地,步骤(1)中500℃焙烧4~8小时。优选地,步骤(2)中所述的磷钨酸的量为催化剂载体二氧化钛质量的15%~30%。优选地,步骤(2)中所述的溶剂为无水乙醇或蒸馏水。优选地,步骤(4)中所述的干燥为烘箱干燥、红外干燥或者真空干燥中的一种;所述的烘箱干燥为放入烘箱70℃干燥12小时,所述的红外干燥为红外干燥6小时,所述的真空干燥为真空干燥8小时。优选地,步骤(4)中所述的焙烧为240~300℃焙烧4~8小时。采用上述制备所得松油醇异构化催化剂在催化松油醇异构中的应用,具体为:将松油醇与有机溶剂混合,加入制备所得松油醇异构化催化剂,在50℃温度条件下进行催化异构反应,反应2-8小时,反应后冷却至室温,即得,取样品过滤后进行气相色谱分析,计算出松油醇转化率、桉叶素选择性。优选地,所述松油醇与有机溶剂的体积比为1:5~1:25,所述松油醇异构化催化剂与反应溶液的质量比为0.029:1~0.062:1,所述的反应液指松油醇和有机溶剂。优选地,所述的有机溶剂为环己烷或碳酸二甲酯。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:(1)本专利技术方法采用二氧化钛作为载体,使用超声搅拌使载体和活性组分溶液充分混合浸渍,过程简单,减少了长时间的机械搅拌,降低制备成本,可同时制备大量催化剂,大大缩短催化剂制备时间;(2)将本专利技术方法制备所得松油醇异构化催化剂应用于松油醇异构合成桉叶素反应,所使用的有机溶剂为绿色溶剂,有机溶剂与松油醇比例较低,在工业应用上能大大降低桉叶素的提纯成本,因此,本专利技术具有潜在的工业应用前景;(3)本专利技术制备所得松油醇异构化催化剂为粉末状固体,适用于异相催化松油醇异构,催化效率高,松油醇转化率接近100%,桉叶素选择性达51.39%。附图说明图1是根据本专利技术方法制备所得松油醇异构化催化剂的红外图谱。具体实施方式下面结合附图具体实施方式进行详细描述,但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中采用的原料如无特殊说明,皆为市售所得。下列实施例中h表示小时,min表示分钟。实施例1一种松油醇异构化催化剂的制备方法,操作步骤如下:(1)载体预处理:将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h;(2)混合:将0.3g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中,然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2,置于超声清洗仪中超声15min,充分搅拌溶解分散;(3)浸渍:将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍12h;(4)干燥:将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中,在70℃温度条件下干燥12h;(5)焙烧:将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨,置于马弗炉中,在280℃下焙烧8h,所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂,即为松油醇异构化催化剂。采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应:取一个150mL的三颈烧瓶,依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂,装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置,设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min,温度到了50℃开始计时,反应6h,取样,经过过滤膜过滤后,取滤液进行气相色谱仪分析,松油醇转化率为90.45%,桉叶素选择性为42.41%。实施例2一种松油醇异构化催化剂的制备方法,操作步骤如下:(1)载体预处理:将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h;(2)混合:将0.5g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中,然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2,置于超声清洗仪中超声15min,充分搅拌溶解分散;(3)浸渍:将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍16h;(4)干燥:将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中,在70℃温度条件下干燥12h;(5)焙烧:将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨,置于马弗炉中,在280℃下焙烧8h,所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂,即为松油醇异构化催化剂。采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应:取一个150mL的三颈烧瓶,依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂,装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置,设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min,温度到了50℃开始计时,反应6h,取样,经过过滤膜过滤后,取滤液进行气相色谱仪分析,松油醇转化率为96.41%,桉叶素选择性为44.25%。实施例3一种松油醇异构化催化剂的制备方法,操作步骤如下:(1)载体预处理:将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种松油醇异构化催化剂的制备方法,其特征在于,包含以下操作步骤:/n(1)载体预处理:将催化剂载体二氧化钛焙烧;/n(2)混合:将磷钨酸溶解于溶剂后加入步骤(1)焙烧后所得催化剂载体二氧化钛,超声溶解分散;(3)浸渍:将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物浸渍12~20小时;/n(4)干燥:将步骤(3)浸渍后所得物质干燥;/n(5)焙烧:取步骤(4)干燥后所得物质进行粉碎研磨,焙烧,得二氧化钛负载磷钨酸催化剂,即为松油醇异构化催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种松油醇异构化催化剂的制备方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)载体预处理:将催化剂载体二氧化钛焙烧;
(2)混合:将磷钨酸溶解于溶剂后加入步骤(1)焙烧后所得催化剂载体二氧化钛,超声溶解分散;(3)浸渍:将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物浸渍12~20小时;
(4)干燥:将步骤(3)浸渍后所得物质干燥;
(5)焙烧:取步骤(4)干燥后所得物质进行粉碎研磨,焙烧,得二氧化钛负载磷钨酸催化剂,即为松油醇异构化催化剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中500℃焙烧4~8小时。


3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的磷钨酸的量为催化剂载体二氧化钛质量的15%~30%。


4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂为无水乙醇或蒸馏水。


5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的干燥为烘...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄莹莹彭金云韦友欢邱诗铭许建本刘凤平
申请(专利权)人:广西民族师范学院
类型:发明
国别省市:广西;45

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