一种超声热膨胀微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种热膨胀微胶囊及其制备方法，更具体地，本发明专利技术涉及一种超声热膨胀微胶囊及其制备方法。一种超声热膨胀微胶囊的制备方法，至少包括以下步骤：a)将无机盐、悬浮剂、辅助分散剂、阻聚剂、去离子水混合后，得到水相组合物；b)将低沸点烷烃、聚合单体、引发剂、交联剂混合后，得到油相组合物；c)将水相组合物和油相组合物混合，经超声辐照悬浮聚合法制备得到超声热膨胀微胶囊。本发明专利技术制备所得热膨胀微胶囊壳体分子量分布均匀、热学、力学性能优异，且具有优异的粒径分布均匀性、泡孔均匀性、表面均匀性、耐温性。可应用于纺织、造纸、油墨、工程塑料等领域。

A kind of ultrasonic thermal expansion microcapsule and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种超声热膨胀微胶囊及其制备方法
本专利技术涉及一种热膨胀微胶囊及其制备方法，更具体地，本专利技术涉及一种超声热膨胀微胶囊及其制备方法。
技术介绍
热膨胀性微胶囊，是由阻气性良好的热塑性聚合物外壳包裹低沸点物理发泡剂而形成的微胶囊，一般通过水溶性分散体系中的可聚合单体和发泡剂经悬浮聚合而成。在树脂发泡中基本都采用传统的化学发泡方法，实现轻量化及泡孔结构的调控。但采用化学发泡方法，发泡材料的表面质量问题却无法得到解决。无论是化学发泡体系还是超临界物理发泡体系，泡孔的形成都依赖于气体的扩散，而相关的泡孔合并、粗化以及表面质量问题也都是源于得到有效控制的气体扩散。而采用热膨胀微胶囊发泡是解决表面质量问题最有效、根本的方法，此方法不但可以有效控制发泡剂气体的扩散，且加工简单，更容易控制泡孔结构，成本低廉。但目前已知专利及产品大部分存在粒径分布宽，聚合温度高、时间长等缺点，粒径分布宽会导致发泡均匀性差。专利文献CN201280073857.5公开了一种热膨胀性微球，其聚合温度达到50℃，聚合时间长达20h，制备所得热膨胀性微球的Span≥0.99。专利文献CN107532065公开了一种热膨胀性微球，其聚合温度达到60℃，聚合时间也长达20h。针对上述问题，本专利技术致力于提供一种超声热膨胀微胶囊及其制备方法，制备所得热膨胀微胶囊具有优异的粒径分布范围和较高的生产效率，产品可广泛应用于纺织、造纸、油墨、工程塑料等领域。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的第一个方面提供了一种超声热膨胀微胶囊的制备方法，至少包括以下步骤：a)将无机盐、悬浮剂、辅助分散剂、阻聚剂、去离子水混合后，得到水相组合物；b)将低沸点烷烃、聚合单体、引发剂、交联剂混合后，得到油相组合物；c)将水相组合物和油相组合物混合，经超声辐照悬浮聚合法制备得到超声热膨胀微胶囊。作为一种优选的技术方案，步骤a)中，所述悬浮剂选自胶体二氧化硅、纳米氢氧化镁、纳米磷酸钙中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，步骤a)中，所述辅助分散剂选自酸值在70～100的二乙醇胺-己二酸的缩聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，步骤a)中，所述阻聚剂选自亚硝酸钾、亚硝酸钠、硼酸、氯化铁、重铬酸钾、抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，步骤b)中，所述聚合单体选自腈类单体、极性单体、丙烯酸酯类单体、酰胺类单体、醋酸乙烯酯中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，步骤b)中，所述引发剂选自过氧化物、偶氮化合物中的一种或多种。作为一种优选的技术方案，步骤c)中，所述超声频率为4000-5000W。作为一种优选的技术方案，步骤c)中，所述超声温度为25-30℃。作为一种优选的技术方案，步骤c)中，所述超声时间为9-11h。本专利技术的第二个方面提供了一种超声热膨胀微胶囊，其采用上述的制备方法制备得到。有益效果：本专利技术通过超声辐照悬浮聚合法制备了热膨胀微胶囊，制备时间短、能耗低，常温下即可进行反应，大大提高了生产效率。本专利技术制备所得热膨胀微胶囊壳体分子量分布均匀，热学、力学性能优异，具有优异的粒径分布均匀性、泡孔均匀性、表面均匀性、耐温性，且具有较高的发泡倍率。可应用于纺织、造纸、油墨、工程塑料等领域。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术提供的技术方案中的技术特征做进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。本专利技术中的“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。本专利技术的第一个方面提供了一种超声热膨胀微胶囊的制备方法，至少包括以下步骤：a)将无机盐、悬浮剂、辅助分散剂、阻聚剂、去离子水混合后，得到水相组合物；b)将低沸点烷烃、聚合单体、引发剂、交联剂混合后，得到油相组合物；c)将水相组合物和油相组合物混合，经超声辐照悬浮聚合法制备得到超声热膨胀微胶囊。在一种优选的实施方式中，所述超声热膨胀微胶囊的制备方法，至少包括以下步骤：a)将无机盐、悬浮剂、辅助分散剂、阻聚剂、去离子水混合后，用磷酸调节pH至2-3，得到水相组合物；b)将低沸点烷烃、聚合单体、引发剂、交联剂混合后，得到油相组合物；c)将水相组合物与油相组合物混合，经超声辐照悬浮聚合法制备得到超声热膨胀微胶囊。在一种实施方式中，按重量份计，无机盐100-200份，悬浮剂10-80份，辅助分散剂0.05-10份，阻聚剂0.1-1份，去离子水200-800份，低沸点烷烃20-40份，聚合单体100-300份，引发剂0.1-2份，交联剂0.05-2份。在一种优选的实施方式中，按重量份计，无机盐150-200份，悬浮剂20-60份，辅助分散剂1-5份，阻聚剂0.2-0.8份，去离子水400-700份，低沸点烷烃30-40份，聚合单体150-250份，引发剂0.1-2份，交联剂0.1-1份。在一种更优选的实施方式中，按重量份计，无机盐200份，悬浮剂40份，辅助分散剂3份，阻聚剂0.5份，去离子水600份，低沸点烷烃40份，聚合单体200份，引发剂2份，交联剂1份。步骤a)无机盐在一种实施方式中，所述无机盐选自氯化钠、硫酸钠中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，所述无机盐为氯化钠。悬浮剂在一种实施方式中，所述悬浮剂选自胶体二氧化硅、纳米氢氧化镁、纳米磷酸钙中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，所述悬浮剂为胶体二氧化硅。在一种更优选的实施方式中，所述悬浮剂为酸性胶体二氧化硅。所述酸性胶体二氧化硅购自日产化学ST-OXS。辅助分散剂在一种实施方式中，所述辅助分散剂选自酸值在70～100的二乙醇胺-己二酸的缩聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，所述辅助分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为8000。所述聚乙烯吡咯烷酮的CAS号为9003-39-8，购自上海麦克林生化科技有限公司。阻聚剂阻聚剂是一种工业助剂，通常用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。在一种实施方式中，所述阻聚剂选自亚硝酸钾、亚硝酸钠、硼酸、氯化铁、重铬酸钾、抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，所述阻聚剂为亚硝酸钠。所述亚硝酸钠的CAS号为7632-00-0。步骤b)低沸点烷烃低沸点烷烃是指沸点较低的烷烃。烷烃是开链本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声热膨胀微胶囊的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：/na)将无机盐、悬浮剂、辅助分散剂、阻聚剂、去离子水混合后，得到水相组合物；/nb)将低沸点烷烃、聚合单体、引发剂、交联剂混合后，得到油相组合物；/nc)将水相组合物和油相组合物混合，经超声辐照悬浮聚合法制备得到超声热膨胀微胶囊。/n

【技术特征摘要】
1.一种超声热膨胀微胶囊的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
a)将无机盐、悬浮剂、辅助分散剂、阻聚剂、去离子水混合后，得到水相组合物；
b)将低沸点烷烃、聚合单体、引发剂、交联剂混合后，得到油相组合物；
c)将水相组合物和油相组合物混合，经超声辐照悬浮聚合法制备得到超声热膨胀微胶囊。


2.如权利要求1所述的超声热膨胀微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述悬浮剂选自胶体二氧化硅、纳米氢氧化镁、纳米磷酸钙中的一种或多种。


3.如权利要求1所述的超声热膨胀微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述辅助分散剂选自酸值在70～100的二乙醇胺-己二酸的缩聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或多种。


4.如权利要求1所述的超声热膨胀微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述阻聚剂选自亚硝酸钾、亚硝酸钠、硼酸、氯化铁、重铬酸钾、抗坏血酸、抗坏血酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈敬清，丁友家，李德福，林杏江，林志辉，郑建南，胡志宏，
申请(专利权)人：三明市锦浪新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35