【技术实现步骤摘要】
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法
本专利技术涉及一种超临界CO2干燥的溶剂回收方法。
技术介绍
在硅基气凝胶的制备中，目前公知的超临界干燥过程大致流程如图1所示为：液态二氧化碳储存于中间储罐1中(4～7MPa)，经加压泵2加压到达工艺需要压力(8～30MPa)后，再由加热器3加热到所需温度(31～80℃)，使其达到超临界状态，通入气凝胶超临界萃取釜4内，釜内提前置放好被溶剂充分浸润的气凝胶毡。超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经第一减压阀5减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜6。由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜6底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜6顶部逸出，经二级冷凝器7冷凝至10～25℃，重新转化为液态二氧化碳并进入中间储罐1，完成一次循环。由分离釜6底部排出的溶剂液体则经第二减压阀21减压...
【技术保护点】
1.一种硅基气凝胶生产中超临界CO
【技术特征摘要】
1.一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是包括以下步骤：
步骤1，来自外界的补充液态二氧化碳储存于中间储罐中，在干燥操作开始后，经加压升温达到超临界状态后，进入干燥釜对凝胶进行超临界干燥；
步骤2，干燥釜在每批次干燥前已提前置放好待干燥气凝胶毡，充分浸润于溶剂中，进入釜内的超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，经多次循环后取代并充分占据气凝胶内全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经节流阀减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜；
步骤3，由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜顶部逸出；
步骤4，自分离釜分离的气态二氧化碳由分离釜顶部逸出后，进入一级冷凝器，使二氧化碳中的溶剂充分冷凝，由冷凝器下方汇入分离釜液相出口，气相则从冷凝器顶部逸出，进入二级冷凝器，冷凝为液相后返回中间储罐；
步骤5，分离釜分离的液相溶剂由分离釜底部流出，和自一级冷凝器冷凝下来的溶剂汇合后，经一级减压阀减压后进入一级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入一级压缩机压缩至4.8～6.5MPa后，返回二级冷凝器进口，同分离釜顶部气体汇合后，共同返回二氧化碳中间储罐，一级闪蒸罐液相从底部流出，至二级减压阀减压；
步骤6，一级闪蒸罐底部液体经二级减压阀减压后，进入二级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入二级压缩机压缩至一级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回一级压缩机入口，二级闪蒸罐液相从底部流出，至三级减压阀减压；
步骤7，二级闪蒸罐底部液体经三级减压阀减压后，进入三级闪蒸罐，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入三级压缩机压缩至二级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回二级压缩机入口，三级闪蒸液相从底部流出，至精馏操作单元；
步骤8，自三级闪蒸罐底部流出的液相进入精馏塔，根据溶剂和重组分沸点差异确定精馏压力，从精馏塔顶馏出高纯度的溶剂回收储存，重复利用，塔顶不凝气二氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：靳沛文，杨志国，袁野，赵耀耀，陈维平，
申请(专利权)人：华陆工程科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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