一种硅基气凝胶生产中超临界CO制造技术

本发明专利技术公开了一种硅基气凝胶生产中超临界CO

A supercritical CO in silicon-based aerogel production

【技术实现步骤摘要】
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法
本专利技术涉及一种超临界CO2干燥的溶剂回收方法。
技术介绍
在硅基气凝胶的制备中，目前公知的超临界干燥过程大致流程如图1所示为：液态二氧化碳储存于中间储罐1中(4～7MPa)，经加压泵2加压到达工艺需要压力(8～30MPa)后，再由加热器3加热到所需温度(31～80℃)，使其达到超临界状态，通入气凝胶超临界萃取釜4内，釜内提前置放好被溶剂充分浸润的气凝胶毡。超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经第一减压阀5减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜6。由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜6底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜6顶部逸出，经二级冷凝器7冷凝至10～25℃，重新转化为液态二氧化碳并进入中间储罐1，完成一次循环。由分离釜6底部排出的溶剂液体则经第二减压阀21减压至1.5～4MPa后进入闪蒸罐19，闪蒸出的二氧化碳气体经压缩机20压缩至4～7MPa后，汇入分离釜顶部排出气体，同样经过二级冷凝器7冷凝为液相后进入二氧化碳中间储罐1。闪蒸罐底排出的废溶剂，可按一定比例折换新鲜溶剂。在硅基气凝胶的生产过程中，在分离釜6中达到气液平衡时二氧化碳和溶剂不可能完全分离，由分离釜底部排出的溶剂里必定携带有一定量的二氧化碳，而顶部逸出的二氧化碳气体里必定也夹带有一定量的溶剂。顶部二氧化碳气体中夹带的溶剂若不能及时清除，则会在多次循环后在二氧化碳干燥系统内形成积聚，从而延长干燥时间，使得到的气凝胶中有更多溶剂残余，导致产品气凝胶毡性质不稳定。同时，由于分离过程中溶剂随二氧化碳返回干燥系统，多次循环后致使溶剂损耗增多，在气凝胶制备时则需要定期补充新鲜溶剂，造成原料成本的投入增多。同样，分离釜6排出的溶剂，亦携带有一定量的二氧化碳，再次减压后由闪蒸罐19顶部逸出，待重新压缩后返回系统。此过程存在的问题是：如果闪蒸压力较低，虽可以使得二氧化碳和溶剂分离比较彻底，但大量二氧化碳气体由高压减至低压后又重新压缩加压回高压的操作，会造成压缩机20处理量过大，不仅浪费了能量，亦加大设备生产制造难度，提高了设备投资，使成本升高。而若闪蒸压力较高，则留存于溶剂中的二氧化碳量增多，随废溶剂一同排走，多批次操作累积，造成大量的二氧化碳原料损失，增长了生产原料成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，大大降低能耗和设备制造加工难度的同时也大大减少原料消耗，并且节约成本，减少了废水排放量，更加环境友好。本专利技术的技术方案是：一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：包括以下步骤：步骤1，来自外界的补充液态二氧化碳储存于中间储罐中，在干燥操作开始后，经加压升温达到超临界状态后，进入干燥釜对凝胶进行超临界干燥；步骤2，干燥釜在每批次干燥前已提前置放好待干燥气凝胶毡，充分浸润于溶剂中，进入釜内的超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，经多次循环后，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经节流阀减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜；步骤3，由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜顶部逸出；步骤4，自分离釜分离的气相二氧化碳由分离釜顶部逸出后，进入一级冷凝器，使二氧化碳中的溶剂充分冷凝，由冷凝器下方汇入分离釜液相出口，气相则从冷凝器顶部逸出，进入二级冷凝器，冷凝为液相后返回中间储罐；步骤5，分离釜分离的液相溶剂由分离釜底部流出，和自一级冷凝器冷凝下来的溶剂汇合后，经一级减压阀减压后进入一级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入一级压缩机压缩至4.8～6.5MPa后，返回二级冷凝器进口，同分离釜顶部气体汇合后，共同返回二氧化碳中间储罐，一级闪蒸罐液相从底部流出，至二级减压阀减压；步骤6，一级闪蒸罐底部液体经二级减压阀减压后，进入二级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入二级压缩机压缩至一级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回一级压缩机入口，二级闪蒸罐液相从底部流出，至三级减压阀减压；步骤7，二级闪蒸罐底部液体经三级减压阀减压后，进入三级闪蒸罐，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入三级压缩机压缩至二级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回二级压缩机入口，三级闪蒸液相从底部流出，至精馏操作单元；步骤8，自三级闪蒸罐底部流出的液相进入精馏塔，根据溶剂和重组分沸点差异确定精馏压力，从精馏塔顶馏出高纯度的溶剂回收储存，重复利用，塔顶不凝气二氧化碳返回三级压缩机入口，回收作为干燥介质，塔底则排出含少量溶剂和其他杂质的重组分高沸物作为废水外排。一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤4中分离釜气相出口新增的一级冷凝器，温度设置应充分考虑在使二氧化碳不至随溶剂一起冷凝而造成过多干燥介质损失的前提下，保证溶剂尽可能多的冷凝回收下来，一级冷凝器温度优先选取24～40℃，二级冷凝器温度优先选取5～23℃。一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤5中一级闪蒸罐闪蒸压力优先选取3.2～4.8MPa。一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤6中二级闪蒸罐闪蒸压力优先选取1.2～2.8MPa。一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤7中，三级闪蒸压力的设置上限要考虑二氧化碳气体和溶剂的分离效果是否理想，而设置下限要考虑三级压缩机在此加压量程下的选型和设备费用，优先选定0.05～1.1MPa。一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤8中，精馏塔压力在保证馏出物溶剂的纯度前提下，既要考虑塔顶不凝气二氧化碳气体可以返回三级压缩机进口进行回收，又要维持塔釜温度不至于过高，损耗热源，优先选取0.1～0.4MPa。回收方法所涉及的回收装置是在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；同时分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收溶剂；在最后一级闪蒸压缩后增设精馏单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排。本专利技术所采用的技术方案主要有三大创新点：一、回收方法所涉及的回收装置是在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；二、此装置在分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压并回收溶剂，大大降低能耗和设备制造加工难度；三、此本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅基气凝胶生产中超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是包括以下步骤：
步骤1，来自外界的补充液态二氧化碳储存于中间储罐中，在干燥操作开始后，经加压升温达到超临界状态后，进入干燥釜对凝胶进行超临界干燥；
步骤2，干燥釜在每批次干燥前已提前置放好待干燥气凝胶毡，充分浸润于溶剂中，进入釜内的超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，经多次循环后取代并充分占据气凝胶内全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经节流阀减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜；
步骤3，由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜顶部逸出；
步骤4，自分离釜分离的气态二氧化碳由分离釜顶部逸出后，进入一级冷凝器，使二氧化碳中的溶剂充分冷凝，由冷凝器下方汇入分离釜液相出口，气相则从冷凝器顶部逸出，进入二级冷凝器，冷凝为液相后返回中间储罐；
步骤5，分离釜分离的液相溶剂由分离釜底部流出，和自一级冷凝器冷凝下来的溶剂汇合后，经一级减压阀减压后进入一级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入一级压缩机压缩至4.8～6.5MPa后，返回二级冷凝器进口，同分离釜顶部气体汇合后，共同返回二氧化碳中间储罐，一级闪蒸罐液相从底部流出，至二级减压阀减压；
步骤6，一级闪蒸罐底部液体经二级减压阀减压后，进入二级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入二级压缩机压缩至一级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回一级压缩机入口，二级闪蒸罐液相从底部流出，至三级减压阀减压；
步骤7，二级闪蒸罐底部液体经三级减压阀减压后，进入三级闪蒸罐，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入三级压缩机压缩至二级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回二级压缩机入口，三级闪蒸液相从底部流出，至精馏操作单元；
步骤8，自三级闪蒸罐底部流出的液相进入精馏塔，根据溶剂和重组分沸点差异确定精馏压力，从精馏塔顶馏出高纯度的溶剂回收储存，重复利用，塔顶不凝气二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳沛文，杨志国，袁野，赵耀耀，陈维平，
申请(专利权)人：华陆工程科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61