一种层析填料、制备方法及其在鹅去氧胆酸分离纯化中的应用技术

本发明专利技术公开了一种层析填料、其制备方法及其在鹅去氧胆酸分离纯化中的应用。该填料通过悬浮聚合制备，可用于从禽(畜)类胆汁皂化粗品中分离纯化鹅去氧胆酸。与传统工艺相比，本发明专利技术具有如下优点：1、适用于不同来源的(比如鹅胆汁、鸭胆汁、鸡胆汁)胆汁皂化粗品，简化了纯化工艺。2、避免了传统纯化工艺中酯类、卤代烷类、有机胺等有机溶剂的使用，大大减少了对环境的污染和人体健康的危害。3、本发明专利技术所公开的层析填料具有特殊的孔道分布结构，孔径分布较窄，通过分子筛分作用，使其对鹅去氧胆酸具有较高的选择性，经过一步层析工艺，可从胆汁皂化粗品中直接分离出鹅去氧胆酸精品，纯化工艺简单，产品收率高，生产成本低，具有较大的工业应用价值。

A chromatographic packing, preparation method and its application in the separation and purification of chenodeoxycholic acid

【技术实现步骤摘要】
一种层析填料、制备方法及其在鹅去氧胆酸分离纯化中的应用
本专利技术涉及一种层析填料领域，特别是一种层析填料、制备方法及其在鹅去氧胆酸分离纯化中的应用。
技术介绍
去氧胆酸是从禽(畜)类胆汁中提取的一种天然产物，具有降低胆汁中胆固醇饱和度的作用，具有较好的溶石作用，在临床上广泛用于治疗胆结石。鹅去氧胆酸还是制备熊去氧胆酸的主要原料，由于熊去氧胆酸的需求量较大，导致鹅去氧胆酸的供不应求。目前鹅去氧胆酸的主要来源是从禽、畜类(鸡、鸭、鹅、猪等)胆汁中提取。但是禽(畜)类胆汁中除了鹅去氧胆酸外，还有胆酸、石胆酸、猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、胆红素、动物油脂、蛋白等杂质，这给从禽(畜)类胆汁中纯化分离鹅去氧胆酸带来较大的困难。专利CN106749474B公开了一种提取鹅去氧胆酸的方法，该法采用有机胺和有机溶剂(丁酯类和烷类溶剂)结晶的方法提取鹅去氧胆酸。该法工艺复杂、提取率低、产品纯度低，且使用的有机溶剂对环境污染大，对人体健康危害大。CN102827234A公开了利用鸭胆汁作为原料，经过溶解萃取、乙酸乙酯萃取、超滤等步骤提取鹅去氧胆酸，该方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层析填料，其特征在于：/n比表面积>800m

【技术特征摘要】
1.一种层析填料，其特征在于：
比表面积>800m2/g(干)；
平均孔径为
孔体积0.9-1.1m3/g(干)；
填料含水量为60-70％；
粒度范围为10-300μm。


2.一种层析填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将分散剂加入水中并加热至35-50℃溶解完全，即为悬浮聚合体系的水相；
2)将二乙烯苯、致孔剂、引发剂混合均匀并于35-50℃保温待用，即为油相；
3)将1)中得到的水相和2)中得到的油相先后加入反应釜中充分静止分层后，进行搅拌，形成一定粒度范围的球状液珠；
4)将3)中得到的悬浮体系在60-75℃反应2-5h，然后升温至80-100℃反应6-10h后停止；反应结束后，经过滤、水洗、致孔剂提取、水洗、筛分后，得到层析填料。


3.根据权利要求2所述一种层析填料的制备方法，其特征在于：所述水相分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羟甲基纤维素中的一种，或者聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羟甲基纤维素三者中的一种以1-3:1的质量比复配；水相中分散剂的质量百分比为0.3-2.0％。


4.根据权利要求2所述一种层析填料的制备方法，其特征在于：所述二乙烯苯的质量百分含量为55％，63％，80％，或96％，间-乙烯苯与对-二乙烯苯的质量比值为0.5-3.0。


5.根据权利要求4所述一种层析填料的制备方法，其特征在于：所述二乙烯苯的质量百分含量为55％，63％，80％，或96％，间-乙烯苯与对-二乙烯苯的质量比值为1.0-2.5。


6.根据权利要求5所述一种层析填料的制备方法，其特征在于：所述二乙烯苯的质量百分含量为55％，63％，80％，或96％，间-乙烯苯与对-二乙烯苯的质量比值为1.5-2.2。


7.根据权利要求2所述一种层析填料的制备方法，其特征在于：所述致孔剂可能为甲苯、苯、乙酸丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、甲基异丁基酮中的一种或者2种复配。


8.根据权利要求2所述一种层析填料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李延军，刘龙，刘琼，寇晓康，
申请(专利权)人：高陵蓝晓科技新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61