用于TEM/STEM层析成像倾斜系列采集和对准的基准形成制造技术

提供了通过使用带电粒子束来创建基准孔并且使用基准孔来改善样品定位、层析成像数据集的采集、对准、重建以及可视化以改善层析成像的方法。一些版本在铣削样品的过程期间用离子束来创建基准孔。其它的版本在采集层析成像数据系列之前使用电子束在TEM内原位创建基准孔。在一些版本中，围绕感兴趣区域战略性地制作、定位多组基准孔。基准孔可用于在采集期间正确地定位感兴趣的特征，并且之后有助于更好地对准倾斜系列，以及改善最终重建的准确度和分辨率。操作员或软件可以用层析成像特征追踪技术来识别待追踪的孔。

【技术实现步骤摘要】
本申请要求享有于2015年7月23日提交的美国临时申请62/196,246的优先权，该美国临时申请通过参考被结合在本文中。
本专利技术涉及一种用于在样品中创建供随着层析成像过程特别是在带电粒子显微镜层析成像中使用的基准结构的过程。专利技术背景现代层析成像是通过组合感兴趣物体的2D投影来形成三维物体的数据模型的过程，所述感兴趣物体的2D投影典型地通过使用任何类型的穿透粒子或波而获得。层析成像是一种快速发展的成像技术，在各种领域中具有广泛的应用，诸如但不局限于医学、牙科学、生物学、环境、毒理学、矿物学和电子学。层析成像过程使用各种工具(诸如X射线系统、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)和/或原子探针显微镜(APM))来获得各种类型的信息，例如诸如样品的原子结构和化学分析。典型地，通过背投影在不同角度处通过样品采集的一系列2D图像来获得3D层析成像数据集，或者在APM的情况下通过从撞击位置敏感探测器的一系列场蒸发原子重建体积来获得3D层析成像数据集。TEM和STEM允许观察者看到纳米级的极小特征，并且允许分析样品的内部结构。为了方便起见，提到TEM和STEM将用术语“S/TEM”指示，并且提到制备用于S/TEM的样品将被理解为包括制备用于在TEM或STEM中观察的样品。样品必须足够薄，以允许射束中的许多电子行进通过样品并且在相对侧上离开。薄S/TEM材料和电子样品经常被视为薄切片，被称为从块状样品材料切下的“薄片”。这种薄片典型地小于100-200nm厚，但是对于一些应用，薄片必须是相当较薄。在S/TEM层析成像中，电子束通过薄片并且当递增地倾斜显微镜台时采集图像。在该过程期间，样本围绕设定的轴旋转，以允许感兴趣的特征保留在视场中。然后，获得原始结构的三维重建。当薄片被倾斜时，射束(显微镜的光轴)和薄片表面之间的角度减小，并且穿过样本的射束路径长度增加，限制了可以使用的倾斜角度，并且在重建的体积中产生了不期望有的“缺少的楔效应”。该缺少的信息限制了重建体积的分辨率，并且如果从它们的侧面(常规地沿着它们的z轴)观察的话，产生了看起来伸长的体积。一些近来的S/TEM层析成像技术使用柱形样品，它们名义上是圆柱形并且包含期望通过电子层析成像进行检查的感兴趣区域(ROI)。“柱”或者“柱形的”指任何层析成像样品，使得位于垂直于柱的纵轴的平面中的射束可以从任何方向穿过样品。柱或柱形样品典型地是大致圆形对称的(圆柱形的或圆锥形的)。柱形样品和旋转保持器一起使用提供了两种优势：它们允许全旋转，以消除缺少的楔伪影，并且当围绕柱的纵轴进行旋转时(例如，对于电子能量损失光谱学(EELS)研究是期望的)，它们提供在所有旋转角度处具有恒定的投影厚度的样品。在生命科学中，已经证明将类似金颗粒的基准添加到样品的技术对于改善在截面类型样品上的3D重建的质量是有用的(大多是因为采集期间，样品在射束下局部变形)。在用于材料科学样品和半导体设备样品的S/TEM层析成像的当前方法中，柱样品倾斜系列的对准主要依赖于通过倾斜系列的图像对之间的互相关。在重建阶段期间，也已经由比利时和德国的研究小组(IMEC，EMAT，Antwerp大学，IFWDresden)使用离散代数重建技术(DART)层析成像进行了对准。而且，对准来自在柱样品上采集的STEM层析成像的+/-90度倾斜系列的当前过程尚未变为例程，并且主要由操作员手动地进行，对于超过互相关的对准，具有低重复性和很少的专用软件特征。
技术实现思路
本专利技术的目的是改进柱形样品的层析成像。提供了方法以使用带电粒子束创建基准孔，并且在对于这种类型的样本的层析成像数据集的采集、对准、重建和可视化期间，使用基准孔来改善样品定位。(a)提供圆锥形的或柱形的样品用于通过层析成像进行检查；(b)将带电粒子束系统中的样品定位在第一位置中，并且在样品处对带电粒子束进行引导以创建第一基准，并且优选至少两个基准。第一个基准处于任何定向，并且第二个基准在围绕其纵轴旋转柱形样本90度之后。(d)在创建第一基准之后，将样品定位在显微镜中用于进行一系列层析成像数据采集；(e)用显微镜进行样品的一系列层析成像数据采集；(f)基于第一基准在层析成像数据采集中的位置，对准层析成像数据扫描中的数据。前面已经相当宽泛地概述了本专利技术的特征和技术优势，以便可以更好地理解随后的本专利技术的详细描述。之后将描述本专利技术的附加特征和优势。本领域技术人员应领会的是，公开的概念和特定实施例可以很容易被用作为了修改或设计用于执行本专利技术的相同目的的其它结构的基础。本领域技术人员也应当意识到，这种等同的构造不脱离如附属的权利要求书所阐述的本专利技术的精神和范围。附图说明为了透彻的理解本专利技术及其优势，现在结合附图参考以下的描述，在所述附图中：图1示出了处于初始定向以便从大块基底制备用于TEM分析的样品的FIB系统。图2A-B示出了根据一些实施例的被修改以形成基准孔的柱样品的连续透视图。图2C-H示出了根据各种配置具有基准孔的不同布置的样品柱。图2I示出了根据其它实施例的具有倾斜基准孔的柱样品的透视图。图2J示出了图2I的柱样品的纵视图。图3A是根据一些实施例的创建并采用基准孔的过程的流程图。图3B是根据其它的实施例的使用离子束创建基准孔的过程的流程图。图3C是用于创建并使用基准孔来改善针对一系列层析成像数据采集的样品柱位置准确度的过程的流程图。图3D是用于创建并使用基准孔来改善针对一系列层析成像数据采集的重建的过程的流程图。图4A是用于使用基准孔来改善层析成像数据采集中的数据准确度的更详细的过程的流程图。图4B是用于改善连续的层析成像数据采集之间的样品位置准确度的更详细的过程的流程图。图4C是用于使用基准孔的特征追踪执行层析成像重建的更详细的过程的流程图。图5是采用来执行本文中根据一些实施例的方法的TEM设备的示意图。具体实施方式在一些实施例中，在铣削样品薄片或样品柱的过程期间，使用离子束创建基准孔。其它的实施例在采集层析成像数据系列或倾斜系列之前用TEM电子束原位创建基准孔。优选制作两组孔，但是可以创建至少一个到非常多的基准孔，基准孔的布置优选地被设计成在将它重建到3D体积中之前，对于层析成像过程期间或者在对准倾斜系列之后是有帮助的。孔可以相对于样品纵轴成直角，或者以其它的角度创建。在一些版本中，多组基准孔被制作、战略上地围绕感兴趣区域定位。孔优选完全穿过样品，但是一些版本可以提供至任何期望深度的孔。在采集期间，基准孔可以被采用来正确地保持感兴趣特征的位置，并且随后有助于更好地对准倾斜系列，并且改善最终重建的准确度和分辨率。当操作员试图采集未以完美笔直的方式被安装到倾斜的样品保持器的柱上的倾斜系列时，样品旋转导致旋进运动，由于样品相对于旋转的样品保持器或倾斜的样品保持器倾斜，该旋进运动示出为x，y和z方向的移位。根据本专利技术的基准孔有助于在层析成像采集期间校正这种问题。一些实施例通过将处于STEM停顿(dwell)或停放模式的射束以0度倾斜和90度倾斜放置成高于或低于感兴趣的特征，创建射束诱导的基准孔来形成基准孔的正交组，所述基准孔是全程通过柱样品的正交孔。其它的实施例用离子束形成基准孔，优选样品在其中最初被铣削的离子束设备，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柱形样品的层析成像分析的方法，包括：(a)在样品处引导一个或多个带电粒子束以将所述样品成形为用于层析成像的柱形；(b)将所述样品定位在第一位置中，并且在所述样品处对处于停顿操作模式的带电粒子束中的一个进行引导以在所述样品中创建第一基准孔；(c)在创建所述第一基准孔之后，针对一系列层析成像数据扫描来定位所述样品；(d)进行所述样品的一系列层析成像数据扫描；以及(e)基于所述第一基准孔在所述层析成像数据扫描中的位置来改善所述层析成像数据扫描中层析成像数据的准确度。

【技术特征摘要】
2015.07.23 US 62/1962461.一种柱形样品的层析成像分析的方法，包括：(a)在样品处引导一个或多个带电粒子束以将所述样品成形为用于层析成像的柱形；(b)将所述样品定位在第一位置中，并且在所述样品处对处于停顿操作模式的带电粒子束中的一个进行引导以在所述样品中创建第一基准孔；(c)在创建所述第一基准孔之后，针对一系列层析成像数据扫描来定位所述样品；(d)进行所述样品的一系列层析成像数据扫描；以及(e)基于所述第一基准孔在所述层析成像数据扫描中的位置来改善所述层析成像数据扫描中层析成像数据的准确度。2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将所述样品定位在第二位置中，并且在所述样品处对所述带电粒子束中的一个进行引导以在所述样品中创建第二基准孔，并且其中基于所述第一和第二基准孔在所述层析成像数据扫描中的位置来改善所述层析成像数据的准确度。3.根据权利要求2所述的方法，其中使用于层析成像的样品成形包括使用聚焦离子束以形成样品柱，所述样品柱包括样品中的感兴趣区域，并且其中所述第一和第二基准孔被定位在所述感兴趣区域的外面，以及进一步包括将所述样品定位在第三位置中并且用所述带电粒子束中的一个来创建第三基准孔，以及将所述样品定位在第四位置中并且用所述带电粒子束中的一个来创建第四基准孔，所述第三和第四基准孔被定位在所述感兴趣区域的外面，与所述第一和第二基准孔相对。4.根据权利要求2或3所述的方法，其中所述第一和第二基准孔被定向在正交的方向。5.根据权利要求1或2所述的方法，其中在进行系列层析成像数据采集的透射电子显微镜中原位执行创建所述第一基准孔。6.根据权利要求1或2所述的方法，其中将所述样品保持在倾斜的层析成像保持器中形成所述第一基准孔，并且通过透射电子显微镜在倾斜的样品保持器中执行系列层析成像数据采集。7.根据权利要求1或2所述的方法，其中创建所述第一基准孔包括沿着第一方向穿过至少一半的所述样品创建第一孔。8.根据权利要求7所述的方法，进一步包括将所述样品定位在第二位置中，并且在所述样品处对所述带电粒子束中的一个进行引导以在所述样品中创建第二基准孔，并且其中所述第一和第二孔在它们相应的方向上完全穿过所述样品。9.根据权利要求8所述的方法，其中沿着一公共平面形成所述第一和第二孔。10.根据权利要求1或2所述的方法，其中使用于层析成像的所述样品成形包括使用聚焦离子束以形成样品柱，所述样品柱包括样品中的感兴趣区域，以及通过绕所述柱形的纵轴倾斜所述样品并且用透射电子显微镜大约垂直于所述柱形的纵轴进行扫描来进行系列层析成像数据扫描。11.根据权利要求1或2所述的方法，其中改善所述层析成像数据的准确度包括通过识别所述第一基准孔以改善数据集相对于仅依赖于互相关对准的对准来改善层析成像重建。12.根据权利要求1或2所述的方法，其中改善所述层析成像数据的准确度包括识别所述第一基准孔，同时将所述样品定位在所述系列层析成像数据采集的连续层析成像数据采集中。13.根据权利要求1或2所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：C·布歇马奎，张亮，L·普兰，
申请(专利权)人：FEI公司，
类型：发明
国别省市：美国;US