超临界流体色谱仪及超临界流体色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及一种超临界流体色谱仪，具备分析流路、流动相送液部、遮蔽液送液部、试样注入部、分析柱及背压调整部。所述流动相送液部在所述分析流路中对流动相送液。所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对遮蔽液送液。所述遮蔽液是指用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的液体。所述试样注入部将试样注入所述分析流路中。所述分析柱设在所述分析流路上，用于分离由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样。所述背压调整部设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。

Supercritical fluid chromatograph and analysis method of supercritical fluid chromatography

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】超临界流体色谱仪及超临界流体色谱分析方法
本专利技术涉及在具有用于分离试样的分析柱的分析流路中对含有二氧化碳的流动相送液，并且通过背压调整部将分析流路内的压力调节至规定的压力，将试样注入分析流路中来进行试样的分离分析的超临界流体色谱分析。
技术介绍
作为进行试样的分离分析的分析方法，已知有使用超临界流体的超临界流体色谱法(参照专利文献1)。超临界流体色谱法是对二氧化碳等施加一定的温度和压力形成超临界流体，并将该超临界流体作为溶剂使用的色谱法。超临界流体具有液体和气体双方的性质，具有比液体扩散性高而粘性低的特征。通过使用这样的超临界流体作为溶剂，能够实现高速、高分离、高灵敏度的分析。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2014/083639号
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题当试图通过超临界流体色谱法分析含有磷脂酸等具有磷酸基的化合物的试样时，能够观察到特定成分的峰形状变宽，或特定成分未从分析柱洗脱而没有被检测到的现象。这是由对金属具有吸附性的磷脂酸等物质吸附于构成分析流路的金属管路的内表面而引起的问题。若由非金属的管路构成分析流路则不会引起这样的问题，但由于在超临界流体色谱法中分析流路内变成高压状态(例如10MPa),因此需要使用高耐压的金属制的管路构成分析流路。因此，不能由树脂制等非金属的管路构成分析流路。因此，在以往的超临界流体色谱法中，对于含有对金属具有吸附性的磷脂酸这样的金属吸附性物质的试样难以正常地进行分析。本专利技术是鉴于上述以往的超临界流体色谱法的问题点而完成的，其目的在于使得对于金属吸附性物质也可以正常地进行超临界流体色谱分析。用于解决上述技术问题的方案本专利技术的超临界流体色谱仪具备分析流路、流动相送液部、遮蔽液送液部、试样注入部、分析柱及背压调整部。所述流动相送液部在所述分析流路中对流动相进行送液。所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对遮蔽液进行送液。所述遮蔽液是指用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的液体。所述试样注入部将试样注入所述分析流路中。所述分析柱设在所述分析流路上，用于分离通过所述试样注入部注入所述分析流路中的试样。所述背压调整部设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。即，本专利技术的超临界流体色谱仪具备在所述分析流路中对遮蔽液进行送液的遮蔽液送液部，能够进行用于使构成分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的遮蔽处理。若在开始试样的分析前预先进行这样的遮蔽处理，则能够抑制金属吸附性物质向分析流路的内表面的吸附，从而能够在SFC中正常地进行金属吸附性物质的分析。优选地，本专利技术的超临界流体色谱仪构成为在不进行试样的分析的时间带内自动地执行上述遮蔽处理。因此，本专利技术的超临界流体色谱仪中也可以还具备遮蔽处理工序执行部，构成为执行遮蔽处理工序，在不进行分析的规定的时机，在所述分析流路中通过所述遮蔽液送液部对述遮蔽液以规定时间送液，使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用。“不进行分析的规定的时机”是指，例如由用户预先计划的时机。用户通过预先设定使得在例如连续分析中的分析和分析之间或不进行分析的夜间等时间带执行上述遮蔽处理工序，从而能够在SFC中高效地进行金属吸附性物质的分析。上述情况下，优选地还具备清洗工序执行部，构成为执行清洗工序，在所述遮蔽处理工序结束后，对所述分析流路中所述遮蔽液以外的液体在所述分析流路中以规定时间送液，从而去除所述分析流路内的所述遮蔽液。由此，能够在遮蔽处理工序结束之后自动地进行去除遮蔽液的工序，抑制遮蔽液对分析的影响。本专利技术的超临界流体色谱分析方法在具有用于分离试样的分析柱的分析流路中对含有二氧化碳的流动相送液，并且通过背压调整部将所述分析流路内的压力调节至规定的压力，将试样注入分析流路中进行试样的分离分析，其包括以下的工序。遮蔽处理工序，在所述分析流路中以规定时间对遮蔽液送液，该遮蔽液用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用；及分析工序，在完成所述遮蔽处理工序后，在所述分析流路中对所述流动相送液，并且将含有金属吸附性物质的试样注入所述分析流路中来进行试样的分离分析。本专利技术的超临界流体色谱分析方法也可以还包括以下的工序。清洗工序，在完成所述遮蔽处理工序后且在开始所述分析工序前，对所述分析流路中所述遮蔽液以外的液体在所述分析流路中以规定时间送液，从而去除所述分析流路内的所述遮蔽液。专利技术效果本专利技术的超临界流体色谱仪由于能够进行用于使构成分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的遮蔽处理，因此抑制金属吸附性物质向分析流路的内表面的吸附而能够正常地进行含有金属吸附性物质的试样的分析。本专利技术的超临界流体色谱分析方法由于在进行含有金属吸附性物质的试样的分析前，进行用于使构成分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的遮蔽处理，因此抑制金属吸附性物质向分析流路的内表面的吸附而能够正常地进行金属吸附性物质的分析。附图说明图1是示出超临界流体色谱仪的一实施例的概略构成图。图2是示出该实施例中的超临界流体色谱分析的动作的一例的流程图。图3A是未实施遮蔽处理的情况下的峰波形的一例。图3B是实施了遮蔽处理的情况下的峰波形的一例。具体实施方式下面参照附图对超临界流体色谱仪的一实施例及超临界流体色谱分析方法的一实施例进行说明。在图1示出超临界流体色谱仪的一实施例。该实施例的超临界流体色谱仪具备分析流路2、流动相送液部4、遮蔽液送液部6、试样注入部8、分析柱10、检测器12、背压控制部14及控制部28。流动相送液部4具备用于对封入二氧化碳气瓶18的二氧化碳送液的泵16a、用于对容纳在改性剂容器20的改性剂送液的泵16b及用于混合由泵16a送液的二氧化碳和由泵16b送液的改性剂的混合器14。进行试样的分析时，将在混合器14中混合的二氧化碳和改性剂的混合流体作为流动相向分析流路2供给。试样注入部8是构成为将试样注入有来自流动相送液部4的流动相流动的分析流路2中的自动取样器。分析柱10设于分析流路2中试样注入部8的下游。分析柱10用于分离由试样注入部8注入的试样。检测器12设于分析流路2中分析柱10的下游。由分析柱10分离的试样成分被导入检测器12进行检测。背压控制部14构成为设于分析流路2的下游端，将分析流路2内的压力调节至规定的压力。遮蔽液送液部6具备用于对容纳在遮蔽液容器24的遮蔽液送液的送液泵22。遮蔽液送液部6构成为通过连接于分析流路2的试样注入部8的上游的位置的遮蔽液供给流路26，向分析流路2供给遮蔽液。遮蔽液是指在构成分析流路2的金属管路的内表面形成覆膜的液体，该覆膜抑制对金属具有吸附性的磷脂酸等化合物吸附于分析流路2的金属管路的内表面的情况。作为金属吸附性物质，除磷脂酸以外，还能够列举溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界流体色谱仪，其特征在于，具备：/n分析流路；/n流动相送液部，用于在所述分析流路中对流动相送液；/n遮蔽液送液部，用于在所述分析流路中对遮蔽液送液，该遮蔽液使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用；/n试样注入部，用于将试样注入所述分析流路中；/n分析柱，设在所述分析流路上，用于分离由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样；/n背压调整部，设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171005 JP 2017-1948301.一种超临界流体色谱仪，其特征在于，具备：
分析流路；
流动相送液部，用于在所述分析流路中对流动相送液；
遮蔽液送液部，用于在所述分析流路中对遮蔽液送液，该遮蔽液使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用；
试样注入部，用于将试样注入所述分析流路中；
分析柱，设在所述分析流路上，用于分离由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样；
背压调整部，设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。


2.如权利要求1所述的超临界流体色谱仪，其特征在于，还具备：
遮蔽处理工序执行部，构成为执行遮蔽处理工序，在不进行分析的规定时机，通过所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对所述遮蔽液以规定时间送液，使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用。


3.如权利要求2所述的超临界流体色谱仪，其特征在于，还具备：
清洗工...

【专利技术属性】
技术研发人员：松本惠子，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP