气相色谱衬管制造技术

本实用新型专利技术公开了一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体，直型衬管主体内设有可拆卸的障碍管，障碍管为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；障碍管为钛合金Ti64材质时，障碍管上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。本实用新型专利技术所述障碍管采用3D快速成型技术，结构简单小巧、可批量精确打印，并安装在直型衬管主体内。本实用新型专利技术所述衬管用于实际样品分析时，具有能够缩短保留时间、减小峰宽、增加色谱分离度、提高液体试样的气化效率及色谱结果的重复性、灵敏度等优点。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种气相色谱衬管。
技术介绍
气相色谱法作为一种分离效率高、灵敏度好的分析方法，被广泛应用于不同行业的常量及微量分析中。其分析过程的第一步即将样品引入衬管并使之在其中受热气化，而后定量转入色谱柱[刘虎威，气相色谱方法及应用，化学工业出版社:北京,2007，p5]。衬管内不同几何管路，可以有效改变液体试样在衬管内的流向及流速，即改善气化过程、提高气化效率、减少进样歧视及柱外展宽，进而改善色谱分析结果。目前，各大仪器公司也根据用户的需求开发了多种新型通用/专用型衬管以满足对复杂样品分析的要求，如直型、双端型、折流板型、玻杯型、层流杯型等。市售的专用型衬管，由于存在清洗困难、更换频繁及价格高等缺点限制了其应用。3D打印技术，其原理为分层制造、逐层叠加，即在计算机控制下，根据物体的计算机辅助设计模型或计算机断层扫描等数据，通过材料（粉末金属、塑料等）的精确堆积，快速制造任意复杂形状物体，综合了数字建模、机电控制、信息技术、材料科学与化学等诸多方面的技术[远程教育杂志2013，(4)，29-35；数字化技术2012,37-41]。目前，根据打印所用材料及生成片层方式的不同，成型技术有以下几种：熔化或软化材料产生层，如选择性激光烧结（SLS）和熔融沉积成型（FDM）技术；液体材料加工方法，如光固化成型（SLA）；层压板制造（LOM）[金属世界2013，(6)，6-11；徐州工程学院学报（自然科学版）2014，9(1)，20-24]。该技术不需要原胚和模具，可以实现产品的量身定制[高分子学报2013，(6)，722-732]。衬管内部几何结构影响液体试样的气化行为，进而对各组分的色谱结果，可以通过机外可视化实验及色谱方法学实验两种评价手段，优选衬管类型。其中，可视化评价方法，即使用气化室仪器外模拟装置和颜色指示剂，模拟进样及样品气化过程，并用摄像机拍下来，得到气化过程的图像数据，以优化进样条件、评价3D障碍管设计的合理性[AnalyticalChemistry2002,74(1),10-16;JournalofHighResolutionChromatography1995,18(9),573-578;JournalofHighResolutionChromatography1993,16(4),224-228.]。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种适用于分析复杂基质样品、可拆卸的气相色谱衬管。一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体，其特征在于所述直型衬管主体内设有可拆卸的障碍管，所述障碍管为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管为钛合金Ti64材质时，障碍管上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。所述环氧树脂材质障碍管采用DLP光固化成形技术打印制得。所述尼龙12材质障碍管采用SLS选择性激光烧结技术打印制得。所述钛合金Ti64材质障碍管采用SLM选区激光熔化技术打印制得。本技术所述直型衬管主体用于承载3D障碍管并提供试样气化的场所；所述3D障碍管用于改变液体运动的流向及流速，优化试样气化过程。本技术提出衬管障碍管的概念，制作出具有不同几何结构的管路，作为新型“填充物”安装在直型衬管内，实现专用型衬管的可拆卸、易清洗等优点，同时操作简单且能够反复多次使用。本技术为实现障碍管的开发及制作，引入3D打印技术，实现衬管障碍管模具的快速精确成型，而后优选其结构、材质及安装条件，实现衬管障碍管的快速开发。本技术通过引入3D打印技术，快速精确打印出衬管障碍管，并安装在衬管内，再通过色谱方法学及可视化评价手段，优选了衬管障碍管的成型材料及3D结构，优化了使用参数，实现气化室障碍管的快速开发。本技术所述衬管实现气相色谱良好的分离效果的同时具备可拆卸、易清洗，操作简单、再利用等特征；所述3D障碍管结构简单小巧、使用灵活、可批量精确打印；本技术所述衬管用于实际样品分析时，具有能够缩短保留时间、减小峰宽、增加色谱分离度、增加色谱峰面积、提高液体的气化效率及重复性等优点。附图说明图1为本技术所述衬管的结构示意图。图2为本技术所述沙漏型障碍管的左视图。图3为本技术所述沙漏型障碍管的俯视图。图4为本技术所述双漏斗型障碍管的左视图。图5为本技术所述双漏斗型障碍管的俯视图。图6为试样在含双漏斗型环氧树脂障碍管的衬管内的样品气化过程。图7为试样在含沙漏型环氧树脂障碍管的衬管内的样品气化过程。图8为试样在含沙漏型尼龙障碍管的衬管内的样品气化过程。图9为试样在含沙漏型钛合金障碍管的衬管内的样品气化过程。图10为试样在含沙漏型钛合金障碍管及玻璃棉的衬管内的样品气化过程。具体实施方式为了更清晰的理解本技术，以下结合实施例对本技术作进一步的说明，但本技术不限于以下实施例。参照图1，一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体1，直型衬管主体1内设有可拆卸的障碍管2，障碍管2为上下贯通的沙漏型或双漏斗型，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管2为钛合金Ti64材质时，障碍管2上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。环氧树脂材质障碍管，采用CR-6DLP3D打印机及DLP光固化成形技术打印。尼龙12材质障碍管，采用FS402尼龙打印机及SLS选择性激光烧结技术打印。钛合金Ti64材质障碍管，采用EOSM290金属3D打印机及SLM选区激光熔化技术打印。选用色谱方法学评价手段来评价气相色谱进样系统中安装的3D衬管障碍管对样品气化的适用性，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度[化学分析计量2009，18(5)，64-65]。评价指标主要包括：模型化合物的峰面积，可以用来判断气化程度及引入率或衬管对分析物的吸附/催化活性[Chromatographia2006,63(3-4),181-187;JournalofChromatographyA2005，1097(1–2)，9-16]；分离度，可以用来判断衬管死体积及气化速率[色谱2006，24(4)，420-420]，当出现连峰时，采用峰（高）分离度K3评价其分离度，其中K3>5%就基本上可以满足色谱保留值定性的要求[俞惟乐、欧庆瑜，毛细管气相色谱和分离分析新技术，科学出版社：北京，1999]；峰面积的RSD，分析衬管内气化的剧烈程度及重现性[现代仪器2006，12(5)，29-30]；峰宽，可以用来分析样品在衬管内的气化速率[HighResolut.Chromatogr.1992,15(6),399-403]；样品的回收率，可以用来分析气化歧视、分流歧视或在吸附剂上的保留歧视[JournalofChromatographyB1999,729(1–2),199-210]。由于色谱方法学评价手段难以给出样品在衬管内气化的综合信息，实验过程中引入可视化评价方法，即使用衬管仪器外模拟装置和颜色指示剂，模拟进样及样品气化过程，并用摄像机拍下来，得到气化具体过程图像数据，用以优化进样条件、评价障碍管设计的合理性[AnalyticalChemistry2002,74(1),10-16;JournalofHighResol本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体（1），其特征在于所述直型衬管主体（1）内设有可拆卸的障碍管（2），所述障碍管（2）为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管（2）为钛合金Ti64材质时，障碍管（2）上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体（1），其特征在于所述直型衬管主体（1）内设有可拆卸的障碍管（2），所述障碍管（2）为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管（2）为钛合金Ti64材质时，障碍管（2）上方的凹槽中添加玻璃棉填充...

【专利技术属性】
技术研发人员：师彦平，戚欢阳，孙英佩，陈明忠，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：新型
国别省市：甘肃;62