一种甘氨酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种甘氨酸的合成方法，方法的步骤中含有：将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃~85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5~8，反应过程中保温20分钟~40分钟；反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二氯乙酸铵及杂质，得到母液。本发明专利技术有效的控制了晶型粒度及扒壁现象，同时控制了混合晶体中的溶剂含量，有效地将乌洛托品及杂质在合成工序进行分离，避免带入混晶分离工序。

A synthetic method of glycine

【技术实现步骤摘要】
一种甘氨酸的合成方法
本专利技术涉及一种甘氨酸的合成方法。
技术介绍
目前，甘氨酸是结构最简单，分子量最小的氨基酸，广泛用于医药、食品、饲料及化工领域，是生产除草剂草甘膦的主要原料。其合成方法主要有施特雷克法、Bucherer法、相转移催化法及氯乙酸氨解法，国内主要以氯乙酸氨解法为主。国内甘氨酸70％的产能用于生产草甘膦，甘氨酸品质的好坏直接决定草甘膦品质的好坏。一般生产草甘膦要求甘氨酸的纯度要≥98.5％，cl-含量≤0.4％，但目前国内生产甘氨酸的工艺有如下弊端：1、母液量大。现每生产1吨甘氨酸会产生3吨母液，能耗高，污染严重；2、乌洛托品降解。现国内的生产工艺，乌洛托品夹杂在氯化铵中，氯化铵蒸馏浓缩时的温度在180℃，此温度导致乌洛托品降解黄变，而且乌洛托品降解后产生甲醛，具有杀菌作用，严重影响了氯化铵的品质，另外，乌洛托品不能回用，造成资源浪费；3、收率低。国内原氯乙酸氨解工艺，其收率只有85％左右，现通过改进方法，使用固体氯乙酸，并采用甲醇乙醇等醇水体系，才能实现乌洛托品的部分回用，其收率能大于95％，但此工艺不适用于液体氯乙酸；液体氯乙酸的纯度约为95％，其他杂质主要为二氯乙酸，少量的三氯乙酸及乙酸，在反应过程中产生大量杂质，使母液难以多次回用。其主副反应方程式如下所示：此工艺为析出法工艺，即用溶解度的差异，使甘氨酸与氯化铵在合成过程中，以晶体形式直接析出。但迅速出现的晶体释放结晶热，容易形成包晶及扒壁现象，导致反应液中的PH值不相等，进而导致乌洛托品随PH值得变化而降解(特别是PH≤6时)，从而影响反应的收率及杂质的大量产生，给混晶分离工序造成困难。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种甘氨酸的合成方法，它有效的控制了晶型粒度及扒壁现象，同时控制了混合晶体中的溶剂含量，有效地将乌洛托品及杂质(二氯乙酸及三氯乙酸反应生成的副产物)在合成工序进行分离，避免带入混晶分离工序，如带入混晶分离工序，依然随最终母液返回合成工序。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种甘氨酸的合成方法，方法的步骤中含有：将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃～85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5～8，反应过程中保温20分钟～40分钟；反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二氯乙酸铵和杂质，得到母液。进一步，所述醇水体系中含有醇和水，醇和水的质量比为(180～250)：(5～40)。进一步，所述醇为甲醇和乙醇中的至少一种。进一步，所述醇水体系中含有醇和水，在反应釜中，醇：180～250重量份；水：5～40重量份；氯乙酸：90～100重量份；乌洛托品：10重量份～14重量份；氯乙酸和氨气的摩尔比为1：(2.0～2.5)；硅油为醇水体系质量的万分之一～万分之五；助晶剂为醇水体系质量的万分之一～万分之五。进一步，混合晶体中还含有氯化铵。进一步，方法的步骤中还含有：去除杂质和副产品二氯乙酸铵的母液再次加入反应釜中进行反应。进一步，采用比重大于1的磁球改变母液磁场。进一步，所述氯乙酸溶液中的溶剂为甲醇和乙醇中的至少一种的水溶液。进一步，滴加氯乙酸溶液的滴加速度为每分钟氯乙酸总量的3％～10％。采用了上述技术方案后，本专利技术具有以下的有益效果：1、本专利技术利用物质的溶解性，醇析出混合晶体(即甘氨酸和氯化铵)，将乌洛托品留着反应后的母液中，反应后的母液在返回反应釜的过程中，采用磁球，使二氯乙酸铵及杂质着附在比重大于1的填料表面，从而达到分离目的，同时二氯乙酸铵做为乌洛托品降解物的吸附物带走杂质，从而保证反应后母液的颜色及粘度，使副产物及杂质不进入甘氨酸和氯化铵的分离工序，如进入分离工序，将最终和分离母液返回反应釜，继续用磁场着附副产物，用此分离方法实现在整个生产过程中无母液产生；2、本专利技术通过加入硅油和助晶剂，加快了副产物及杂质在磁球表面的着附；3、合理控制氯乙酸溶液的滴加量，提高反应速度，并控制副反应的反应时间及温度，最大限度的保证主反应的顺利进行。具体实施方式本专利技术提供了一种甘氨酸的合成方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。一种甘氨酸的合成方法，方法的步骤中含有：将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃～85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5～8，反应过程中保温20分钟～40分钟；反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二二氯乙酸铵和杂质，得到母液。具体地，所述醇为甲醇和乙醇中的至少一种。具体地，所述醇水体系中含有醇和水，在反应釜中，醇：180～250重量份；水：5～40重量份；氯乙酸：90～100重量份；乌洛托品：10重量份～14重量份；氯乙酸和氨气的摩尔比为1：(2.0～2.5)；硅油为醇水体系质量的万分之一～万分之五；助晶剂为醇水体系质量的万分之一～万分之五。具体地，混合晶体中还含有氯化铵。具体地，方法的步骤中还含有：去除杂质和副产品二氯乙酸铵的母液再次加入反应釜中进行反应，并且将乌洛托品补充至相应重量份。具体地，采用比重大于1的磁球改变母液磁场。在本专利技术中，硅油和助晶剂的加入加快了副产物及杂质在磁球表面的着附。具体地，所述氯乙酸溶液中的溶剂为甲醇和乙醇中的至少一种的水溶液。具体地，滴加氯乙酸溶液的滴加速度为每分钟氯乙酸总量的3％～10％。在本专利技术中，合理控制氯乙酸溶液的滴加量，提高反应速度，并控制副反应的反应时间及温度，最大限度的保证主反应的顺利进行。本专利技术利用物质的溶解性，醇析出混合晶体(即甘氨酸和氯化铵)，将乌洛托品留在反应后的母液中，反应后的母液在返回反应釜的过程中，采用磁球，使二氯乙酸铵及杂质着附在比重大于1的填料表面，从而达到分离目的，同时二氯乙酸铵做为乌洛托品降解物的吸附物带走杂质，从而保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘氨酸的合成方法，其特征在于方法的步骤中含有：/n将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃~85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；/n在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5~8，反应过程中保温20分钟~40分钟；/n反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；/n从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二氯乙酸铵和杂质，得到母液。/n

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸的合成方法，其特征在于方法的步骤中含有：
将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃~85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；
在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5~8，反应过程中保温20分钟~40分钟；
反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；
从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二氯乙酸铵和杂质，得到母液。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述醇水体系中含有醇和水，醇和水的质量比为（180~250）：（5~40）。


3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，
所述醇为甲醇和乙醇中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述醇水体系中含有醇和水，在反应釜中，
醇：180~25...

【专利技术属性】
技术研发人员：王强，芮敏军，刘武平，李小娟，马文琴，
申请(专利权)人：江苏汉凯工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32