一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种木基‑石墨烯导电复合材料的制备方法。该方法包括：S1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；S2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；S3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基‑氧化石墨烯复合材料；S4、将木基‑氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基‑石墨烯导电复合材料。本发明专利技术采用水循环预处理木材的方式达到木材孔隙度的提升，并采用脉冲式真空浸渍法将氧化石墨烯分散液加入木材机体中；最后进行绿色热还原反应将氧化石墨烯还原为石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法
本专利技术属于木材功能化处理
，特别涉及一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法。
技术介绍
高速发展的电子工业带来的电磁辐射，存在着信息泄露、严重干扰周围电子设备运行，且危害人类身体健康等弊端，已成为继噪声、大气、水体、固体废物污染之后的又一大公害。具有天然电磁屏蔽效应的金属资源日益枯竭，冶炼过程带来的环境问题日趋严重、加工较难、成品重量重、对电磁波的强烈反射作用引起二次干扰等缺点，限制了它的适用性。导电聚合物、炭系材料及表面活性剂易发生凝聚，需借助其他基质材料加工制作。因此，探索吸收频带宽、物理机械性能好、绿色无污染的电磁屏蔽材料，缓解不可再生资源的压力，减轻日益严重的环境问题，新型环保型可再生电磁屏蔽复合材料的发展迫在眉睫。木材是一种具有微米至纳米级多尺度结构的绿色绝缘材料，具有可再生、隔音、调温调湿及装饰性能等优点，其天然的骨架形态可作为其他材料的基质模板，多孔通道表面富含大量的活性位点(碳自由基C)和基团(游离性羟基-OH、羧基-COOH等)，可进行一系列的物理、化学反应。通过与导电材料(导电聚合物：聚吡咯PPy、聚苯胺PANI等，炭系材料：碳纳米管CNTs、石墨烯Gr等，金属系材料：银、金、镍、铜及其氧化物氧化锡、氧化铅、二氧化钛等，表面活性剂：氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑盐等)的结合，可将其发展成为一种很有前景的绿色电磁屏蔽材料，同时木材机体的吸湿性、各向异性、易腐裂等性能明显改善，实现了木材的高性能化和功能化，提高了木材的附加值。传统的专利研究中制备的木基导电材料主要有如下方式，一是将导电填料与木质单元复合后，再以夹层的方式，通过热压将其与木材单板复合，形成“三明治”结构形式的木基导电复合材料；二是直接在木材表面涂覆导电材料，以达到木材导电的效果；三是将导电成分与纤维素进行复合，制备出导电性能良好的柔性电极。CN99122281.4公开的技术方案将碳纤维和脲醛树脂或酚醛树脂混合均匀后，再涂施于木质单元表面，在顺序进行组坯成型，与多层木质单元形成相间的叠层结构，最后热压形成具有导电能力的板材。CN201710716619.6公开的技术方案以氧化钮包覆纳米氧化镁、玻璃纤维为填料，以改性豆胶与碳粉改性硅溶胶为胶茹剂，制备3层桉树胶合板，所述3层桉树胶合板由3个桉树单板粘结后经过热压而成，本专利技术具有电磁屏蔽功能的胶合板，不仅具有良好的胶合强度和耐水性，同时，还拥有一定的电磁屏蔽功能。CN201510434482.6公开的技术方案将硫酸镍及次亚磷酸钠及表面活性剂等成分在木材表面进行多次化学镀处理，获得耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材料，可用于电子、航空和医学等领域。CN201711165528.4公开的技术方案将纳米碳素纤维与木材纤维融合制备的发热芯片，可应用于发热地板领域，具有舒适、卫生、保健，节约空间、美化居室，高效节能、地热稳定性好的优势。CN201310674912.2公开的技术方案将木材薄片与导电高分子吡咯、聚苯胺复合制备的超级电容器，具有良好的柔性和循环稳定性。CN201510249246.7公开的技术方案将纳米银与纤维素复合制备的导电材料，既具有纤维素的可再生性，又赋予其导电、抗菌、抗紫外线、抗静电等新性能，同时该方法操作简单，成本低，适合工业化生产。传统的导电分子苯胺在2017年10月27日被世界卫生组织国际癌症研究机构公布列为致癌物；吡咯蒸气可致人麻醉，并可引起体温持续增高且易燃，具有刺激性；金属材料是不可再生资源，且在制备过程中容易引发环境污染；碳材料如石墨烯、碳纳米管、碳纤维等分散性差，难以与其他物质发生直接复合。基于此，采用石墨烯的衍生物——氧化石墨烯，与木材进行均匀有机结合，之后再对氧化石墨烯进行还原得到木基-石墨烯导电复合材料成为研究热点。但是，现有技术中的还原步骤大多使用还原剂进行，而使用还原剂会有残留，易引起木材的尺寸稳定性变差，并且操作较复杂、成本较高、不够绿色环保。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，该方法采用石墨烯的衍生物——氧化石墨烯，与木材进行均匀有机结合，之后再以绿色热还原手段使其在木材机体内部释放出具有导电性能的石墨烯，该制备方法得到的木基-石墨烯导电复合材料整体均一，不存在电磁信号泄露及镀层脱落及环境污染等缺点等缺点，该复合材料是一种既具有导电性能，又弱化了木材吸湿、易变形、提高木材机械性能的复合材料。为达到以上目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术一方面提供一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：S1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；S2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；S3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基-氧化石墨烯复合材料；S4、将木基-氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基-石墨烯导电复合材料。优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-5mg/mL；优选地，以所述经过干燥处理的木材的质量计，所述氧化石墨烯分散液的添加量为0.1％-3％。优选地，所述保护气为氮气、氦气或氩气。优选地，S3中对经过浸渍的木材进行分段干燥，达到含水率小于10％，并且使其不发生开裂。在上述方法中，S3对经过浸渍的木材进行分段干燥，以使其含水率需保持在10％以下，除去木材机体中大量的自由水，且木材不发生开裂，方便后续步骤的进行。在上述方法中，S1的目的是为了将木材机体孔隙内的倾填体去除掉，以达到木材孔隙的畅通，方便氧化石墨烯以片层结构进入到木材机体内部。多次不同的处理步骤可使木材孔隙结构及细胞壁不断发生收缩与溶胀，能更大程度地使倾填体、不溶性有机物充分溶出，方便后续的浸渍过程。优选地，S1中所述去离子水的温度为80-100℃，更优选为90℃；优选地，所述煮处理进行2h；优选地，所述冷冻处理进行2-7天，更优选为2-3天；优选地，所述蒸处理进行2h；上述过程重复3次，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明；优选地，S1中所述干燥处理按照以下方式进行：103℃干燥30分钟，80℃干燥4h，在0.2MPa的真空下于60℃干燥2h。优选地，S2中所述脉冲式真空条件为真空浸渍10分钟、常压浸渍3分钟、再真空浸渍5分钟；其中所述真空的真空度为0.5-0.8MPa。优选地，S3中所述分段干燥按照以下方式依次进行：在真空干燥箱中于45-60℃干燥8-12h，优选51℃干燥10h；在鼓风干燥箱中于45-60℃干燥5-7h，优选51℃干燥6h；在真空干燥箱中于真空度为0.02-0.06MPa的真空条件、45-60℃干燥1-3h，优选51℃干燥1h；于45-60℃鼓风干燥8-12h，优选53℃干燥10h。S3采用这一分段干燥处理方式能够在保证木材不开裂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤包括：/nS1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；/nS2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；/nS3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基-氧化石墨烯复合材料；/nS4、将木基-氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基-石墨烯导电复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种木基-石墨烯导电复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤包括：
S1、利用去离子水对木材循环式煮、冷冻、蒸、冷冻、煮处理，直至水煮处理后的剩余液体澄清透明，然后进行干燥处理；
S2、将氧化石墨烯分散液在脉冲式真空条件下浸渍进入经过干燥处理的木材中；
S3、对经过浸渍的木材进行分段干燥，得到木基-氧化石墨烯复合材料；
S4、将木基-氧化石墨烯复合材料在保护气氛围下进行热还原反应，得到所述木基-石墨烯导电复合材料。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-5mg/mL；
优选地，以所述经过干燥处理的木材的质量计，所述氧化石墨烯分散液的添加量为0.1％-3％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气为氮气、氦气或氩气。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中对经过浸渍的木材进行分段干燥，达到含水率小于10％，并且使其不发生开裂。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述去离子水的温度为80-100℃；
优选地，所述煮处理进行2h；所述冷冻处理进行2-7天；所述蒸处理进行2h；
优选地，S1中所述干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：王喜明，王丽，张羽，王哲，张晓涛，李丽丽，王磊，黄贺东，
申请(专利权)人：内蒙古农业大学，内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙;15