一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氰基吡啶制备工艺中2‑甲基吡啶的回收方法，包括：(1)蒸馏：将2‑氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13‑20％的2‑甲基吡啶的水溶液；(2)脱水：步骤(1)得到的2‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％‑48％的碱液，混合后分层，上层为2‑甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2‑甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1‑3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2‑甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。采用此方法，2‑氰基吡啶生产废水中2‑甲基吡啶的回收率达到95％以上，减少了原料消耗，降低2‑氰基吡啶的生产成本。

A recovery method of 2-methylpyridine in the preparation of 2-cyanopyridine

【技术实现步骤摘要】
一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法
本专利技术涉及吡啶制备领域，具体涉及一种2-甲基吡啶的回收方法。
技术介绍
2-甲基吡啶英文名称：2-Methylpyridine分子式及分子量：C6H7N＝93.13理化性质：外观：无色油状液体，有不愉快的气味熔点(℃)：-70沸点(℃，常压)：128-129闪点(℃)：39相对密度(水＝1)：0.95溶解性：溶于水、醇、醚，溶于多数有机溶剂。2-甲基吡啶是重要的化学中间体，也是精细化工的重要原料。2-甲基吡啶可用于生产长效磺胺、抗过敏药扑尔敏、农药中间体、饲料和饲料中间体及其他领域，还可用于除草剂百草枯和杀草快。2-甲基吡啶还可用于合成特种树脂乙烯吡啶和2-乙烯基吡啶中间体，后者用作生产丁苯吡胶乳，它是子午线轮胎中尼龙帘子布的粘接剂，目前国内丁苯吡胶乳主要依赖进口，据有关资料介绍，我国目前年浸胶帘子布产量超过20万吨，需要2-乙烯基吡啶约1500吨，2-甲基吡啶的用量国内每年大约以25％的速度增加，因此2-甲基吡啶国内市场潜力很大。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种2-氰基吡啶吸收液中2-甲基吡啶的回收方法，有效减少了原料浪费，降低了2-氰基吡啶的生产成本。本专利技术的技术方案是，一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，包括：(1)蒸馏：将2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13-20％的2-甲基吡啶的水溶液；(2)脱水：步骤(1)得到的2-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％-48％的碱液，混合后分层，上层为2-甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2-甲基吡啶混合溶液分离出来；(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1-3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2-甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。步骤(2)中，2-甲基吡啶与碱液不互溶，会出现分层。本专利技术的技术流程是，第一步通过共沸蒸馏除盐，第二步碱脱水破除共沸平衡，第三步通过精馏分离提纯2-甲基吡啶和吡啶。根据本专利技术的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，优选的是，步骤(1)所述2-氰基吡啶制备工艺产生的废水含有5-10％的2-甲基吡啶、15～20％吡啶。根据本专利技术的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，优选的是，步骤(1)所述共沸蒸馏中，蒸馏釜温90-105℃。根据本专利技术的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，优选的是，步骤(1)所述的水溶液中含水40～60wt％。根据本专利技术的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，优选的是，步骤(2)中所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。优选的是，步骤(2)所述碱液的质量浓度为35-45％。根据本专利技术的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，优选的是，步骤(2)所述上层的2-甲基吡啶混合溶液中包含有如下重量百分比的成分：65～75％吡啶，20～30％的2-甲基吡啶，2～5％的水。优选的是，步骤(2)中，2-甲基吡啶的水溶液：碱液质量比＝1:0.1-2。优选的是，步骤(3)精馏中，釜温100-140℃。更优选的是，步骤(3)精馏中，釜温110-140℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术对2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中的2-甲基吡啶进行回收，填补了一项2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中2-甲基吡啶回收的技术空白。采用本专利技术的方法后，2-甲基吡啶的回收率达到95％以上，并得到含量≥99.9％副产吡啶，原料消耗下降，降低了成本。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面给出本专利技术所提供的一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法的具体实施方式。实施例1在蒸馏釜内投入含有5％的2-甲基吡啶、15％吡啶的2-氰基吡啶废水，通过2-甲基吡啶、吡啶、水的共沸作用，进行共沸蒸馏，蒸馏釜温90-105℃，塔顶连续采出含水45％的2-甲基吡啶、吡啶混合溶液，在溶液中加入浓度40％的氢氧化钾水溶液，控制采出液与碱溶液的质量比＝1:1.2，脱水后的吡啶、2-甲基吡啶混合液中水含量5％，精馏，釜温110-140℃，控制回流比2:1，塔顶依次得到含量99.9％的吡啶和99.5％的2-甲基吡啶，2-甲基吡啶的回收率95％。实施例2在蒸馏釜内投入含有8％的2-甲基吡啶、18％吡啶的2-氰基吡啶废水，通过2-甲基吡啶、吡啶、水的共沸作用，进行共沸蒸馏，蒸馏釜温90-105℃，塔顶连续采出含水35％的2-甲基吡啶、吡啶混合溶液，在水溶液中加入浓度48％的氢氧化钠水溶液,控制采出液与碱溶液的质量比＝1:0.5，脱水后的吡啶、2-甲基吡啶混合液中水含量2％，精馏，釜温110-140℃，控制回流比3:1，塔顶依次得到含量99.91％的吡啶和99.6％的2-甲基吡啶，2-甲基吡啶的回收率97％。实施例3在蒸馏釜内投入含有10％的2-甲基吡啶、20％吡啶的2-氰基吡啶废水，通过2-甲基吡啶、吡啶、水的共沸作用，进行共沸蒸馏，蒸馏釜温90-105℃，塔顶连续采出含水55％的2-甲基吡啶、吡啶混合溶液，在溶液中加入浓度45％的氢氧化钠水溶液，控制采出液与碱溶液质量比＝1:0.5，脱水后的吡啶、2-甲基吡啶混合液中水含量3％，精馏，釜温110-140℃，控制回流比2:1，塔顶依次得到含量99.93％的吡啶和99.6％的2-甲基吡啶，2-甲基吡啶的回收率95.5％。实施例4在蒸馏釜内投入含有6％的2-甲基吡啶、16％吡啶的2-氰基吡啶废水，通过2-甲基吡啶、吡啶、水的共沸作用，进行共沸蒸馏，蒸馏釜温90-105℃，塔顶连续采出含水60％的2-甲基吡啶、吡啶混合溶液，在溶液中加入浓度48％的氢氧化钾水溶液，控制采出液与碱溶液质量比＝1:0.8，脱水后的吡啶、2-甲基吡啶混合液中水含量2％，精馏，釜温110-140℃，控制回流比3:1，塔顶依次得到含量99.95％的吡啶和99.8％的2-甲基吡啶，2-甲基吡啶的回收率97％。实施例5在蒸馏釜内投入含有10％的2-甲基吡啶、15％吡啶的2-氰基吡啶废水，通过2-甲基吡啶、吡啶、水的共沸作用，进行共沸蒸馏，蒸馏釜温90-105℃，塔顶连续采出含水45％的2-甲基吡啶、吡啶混合溶液，在溶液中加入浓度30％的氢氧化钾水溶液，控制采出液与碱溶液质量比＝1:1.75，脱水后的吡啶、2-甲基吡啶混合液中水含量3％，精馏，釜温110-140℃，控制回流比1:1，塔顶依次得到含量99.93％的吡啶和99.7％的2-甲基吡啶，2-甲基吡啶的回收率95％。本专利技术对2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中的2-甲基吡啶进行回收，2-甲基吡啶的回收率达到95％以上，并得到含量≥99.9％副产吡啶，原料消耗下降，降低了成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：包括：/n(1)蒸馏：将2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13-20％的2-甲基吡啶的水溶液；/n(2)脱水：步骤(1)得到的2-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％-48％的碱液，混合后分层，上层为2-甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2-甲基吡啶混合溶液分离出来；/n(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1-3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2-甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：包括：
(1)蒸馏：将2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏，得到含有27～40％吡啶，13-20％的2-甲基吡啶的水溶液；
(2)脱水：步骤(1)得到的2-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％-48％的碱液，混合后分层，上层为2-甲基吡啶混合溶液，下层为碱溶液，经分液后，2-甲基吡啶混合溶液分离出来；
(3)精馏：步骤(2)得到的溶液进行精馏，控制回流比1-3:1，塔顶得到含量≥99.5％的2-甲基吡啶和含量≥99.9％的吡啶。


2.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述2-氰基吡啶制备工艺产生的废水含有5-10％的2-甲基吡啶、15～20％的吡啶。


3.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述共沸蒸馏中，蒸馏釜温90-105℃。


4.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述的水溶液中含水40...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，南通立洋化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32