一种钛合金表面医用涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛合金表面医用涂层的制备方法，以Ti6Al4V钛合金为基底，采用Ta

A preparation method of medical coating on titanium alloy

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金表面医用涂层的制备方法
本专利技术涉及钛合金表面医用涂层
，更具体地，涉及一种钛合金表面医用涂层的制备方法。
技术介绍
Ti6Al4V钛合金在耐腐蚀、力学、机械加工等方面具有良好的综合性能，广泛应用于航空航天，化学和生物医学工程等领域，并成为医用植入体的首选材料。但是，临床研究发现，服役期间的Ti6Al4V钛合金会被体液腐蚀，并释放有毒、副作用的铝，钒等金属离子，诱发人体产生炎症、过敏和中毒等反应，严重时导致植入手术失败。另外，在手术过程中，细菌会粘附在植入体表面进行繁殖并形成生物膜，造成术后感染。因此，提高Ti6Al4V钛合金的耐腐蚀性能和抗菌性能，使其满足临床应用的要求，是Ti6Al4V钛合金植入材料急需攻克的难题。公开号为CN108866489A的中国专利公开了一种具有抗菌功能的钛合金纳米涂层及其制备方法，在钛合金基体上形成具有抗菌功能的钛铜铈纳米涂层，使基体获得广谱抗菌功能涂层。但是，长期植入过程中，由于涂层和基底的结合强度有限，钛合金表面的涂层容易剥落，诱发炎症，对患者造成伤害。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种钛合金表面医用涂层的制备方法，通过在涂层与基底之间添加中间层，降低涂层和基体间的界面应力，有效提高涂层结合强度。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法得到的钛合金表面医用涂层，具有良好的耐腐蚀性和抗菌性能。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种钛合金表面医用涂层的制备方法，所述涂层为Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti多层涂层，所述涂层的制备方法包括以下步骤：S1.对钛合金、Ta2O5靶材、Ti靶材和Cu靶材分别进行预处理；S2.以钛合金为基底，Ti靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，采用直流溅射、射频溅射或中频溅射制备Ti涂层；S3.以Ti靶材作为溅射原材料，分别通入溅射气体氩气和反应气体氧气，采用直流反应溅射、射频反应溅射或中频反应溅射在Ti涂层上制备TiO2涂层；S4.以Ti靶材和Ta2O5靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，氧气作为反应气体，采用直流反应溅射、射频反应溅射或中频反应溅射得到TiO2，采用射频溅射得到Ta2O5，在TiO2涂层上制备Ta2O5-TiO2复合涂层；S5.以Ta2O5靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，采用射频溅射在Ta2O5-TiO2涂层上制备Ta2O5涂层；S6.以Cu靶材和Ta2O5靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，采用直流溅射、射频溅射或中频溅射Cu靶材，采用射频溅射Ta2O5靶材，在Ta2O5涂层上制备Cu-Ta2O5复合涂层，得钛合金表面Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti多层涂层；其中，步骤S1中所述预处理过程为：对钛合金进行打磨、精抛、超声清洗、烘干，然后将钛合金和靶材装入磁控溅射镀膜机，采用等离子体清洗钛合金和靶材。进一步地，步骤S1中所述打磨过程使用240#，400#，800#，1200#和2000#的SiC砂纸依次打磨钛合金。进一步地，步骤S1中所述精抛过程采用W5金刚石研磨膏和W1.5氧化铝抛光液分别精抛，直至基底表面达到镜面效果。进一步地，步骤S1中所述超声清洗过程为在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min。进一步地，步骤S2中所述Ti靶材的溅射时间为2～20min，溅射功率为100～300W。进一步地，步骤S3中所述溅射气体氩气的流量为12～32sccm，反应气体氧气的流量为2～4sccm，氩气与氧气的流量比为3:1～8:1。进一步地，步骤S3中所述Ti靶材的溅射时间为2～20min，溅射功率为100～300W。进一步地，步骤S4中所述溅射气体氩气的流量为10～35sccm，反应气体氧气的流量为5～7sccm，氩气与氧气的流量比为2:1～7:1。进一步地，步骤S4中所述Ti靶材和Ta2O5靶材的溅射时间为4～30min，所述Ti靶材和Ta2O5靶材的溅射时间相同，所述Ti靶材的溅射功率为100～300W，所述Ta2O5靶材的溅射功率为50～350W。进一步地，步骤S5中所述Ta2O5靶材的溅射时间为60～600min，所述Ta2O5靶材的溅射功率为50～350W。进一步地，步骤S6中所述Cu靶材的溅射功率为20～150W，所述Ta2O5靶材的溅射功率为50～350W，所述Cu靶材和Ta2O5靶材的溅射时间为4～60min，所述Cu靶材和Ta2O5靶材的溅射时间相同。进一步地，所述钛合金为Ti6Al4V钛合金。优选地，所述Ti6Al4V钛合金的化学成分为：Al：6.8wt％，V：4.5wt％，Fe：0.3wt％，O：0.2wt％，C：0.1wt％，N：0.05wt％，H：0.015wt％，Ti：余量。一种根据上述制备方法得到的钛合金表面Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti多层涂层。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备的Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti多层涂层中存在元素扩散，有利于提高涂层与Ti6Al4V基底之间的结合强度，同时，TiO2-Ta2O5涂层和Ta2O5涂层之间没有明显的界面，也没有出现微孔和裂纹，有助于降低界面应力并改善涂层的附着力。本专利技术以多层涂层中的第一层至第三层为中间过渡层，提高了Ta2O5与钛合金基底的结合强度；以第四层Ta2O5层和第五层Cu-Ta2O5层为功能层，分别起耐腐蚀和抗菌的作用，通过在涂层中添加Cu元素，使Ti6Al4V钛合金植入材料具有优异的抗菌性能，能有效防止术后细菌感染。附图说明图1为实施例1制备的Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti涂层的结构示意图；图2为实施例1制备的Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti涂层表面的EDS分析结果；图3为实施例2制备的Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti涂层表面的EDS分析结果；图4为实施例3制备的Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti涂层表面的EDS分析结果；图5为实施例1制备的Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti涂层截面的EDS线扫得到的沿断面厚度方向的元素含量分布图；图6为Ti6Al4V合金和Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti涂层的XRD谱图；图7为实施例1制备的多层涂层的划痕照片与载荷曲线；图8为对比例2制备的Ta2O5涂层的划痕照片与载荷曲线。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛合金表面医用涂层的制备方法，其特征在于，所述涂层为Cu-Ta

【技术特征摘要】
1.一种钛合金表面医用涂层的制备方法，其特征在于，所述涂层为Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti多层涂层，所述涂层的制备方法包括以下步骤：
S1.对钛合金、Ta2O5靶材、Ti靶材和Cu靶材分别进行预处理；
S2.以钛合金为基底，Ti靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，采用直流溅射、射频溅射或中频溅射制备Ti涂层；
S3.以Ti靶材作为溅射原材料，分别通入溅射气体氩气和反应气体氧气，采用直流反应溅射、射频反应溅射或中频反应溅射在Ti涂层上制备TiO2涂层；
S4.以Ti靶材和Ta2O5靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，氧气作为反应气体，采用直流反应溅射、射频反应溅射或中频反应溅射得到TiO2，采用射频溅射得到Ta2O5，在TiO2涂层上制备Ta2O5-TiO2复合涂层；
S5.以Ta2O5靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，采用射频溅射在Ta2O5-TiO2涂层上制备Ta2O5涂层；
S6.以Cu靶材和Ta2O5靶材作为溅射原材料，氩气作为溅射气体，采用直流溅射、射频溅射或中频溅射Cu靶材，采用射频溅射Ta2O5靶材，在Ta2O5涂层上制备Cu-Ta2O5复合涂层，得钛合金表面Cu-Ta2O5/Ta2O5/Ta2O5-TiO2/TiO2/Ti多层涂层；
其中，步骤S1中所述预处理过程为：对钛合金进行打磨、精抛、超声清洗、烘干，然后将钛合金和靶材装入磁控溅射镀膜机，采用等离子体清洗钛合金和靶材。


2.根据权利要求1所述的钛合金表面医用涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述Ti靶材的溅射时间为2~20min，溅射功率为100~300W。


3.根据权利要求1所述的钛合金表面医用涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁泽良，王易，周泉，丁子彧，张海波，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43