一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收利用Fenton污泥中的铁盐中的方法，脱水完成后通过高温灼烧污泥，去除污泥中的有机物和微生物。接着将体系pH调节为0‑1后，能促进污泥中的Fe

A method of recycling iron salt from Fenton sludge

【技术实现步骤摘要】
一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法
本专利技术涉及环境科学
，具体涉及一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法。
技术介绍
随着医药工业的发展，制药废水已逐渐成为重要的污染源旨意，制药废水成分复杂，药物的生产过程，决定了制药废水的特点。药物的生产是通过化学合成工艺和药用植物中分离提纯得到的原料药，其因为药物种类不同，生物工艺不同且流程复杂，原辅材料种类多，生产过程对原料和中间体质量控制严格，物料净收率较低，副产品多，导致制药废水有机污染物含量高、毒性物质多、难生物降解物质多，含盐量高，是一种危害很大的工业废水。随意排放会对环境造成极大危害。芬顿法作为一种应用于制药废水治理的高级氧化技术，具有去除难降解有机污染物的能力，但芬顿降解COD的同时也伴随着大量芬顿污泥的产生，污泥含有大量的微生物和有机污染物，但是含有油和重金属离子较少，属于危险工业废弃物，若不能妥善处置，会对环境造成严重的二次污染，如果将之作为危废处理，危废处理收费是对企业的一种负担，还是对资源的一种浪费。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，针对制药废水的芬顿污泥进行资源化回收利用，减少企业危废的产生，并将铁泥转化为催化剂回到Fenton反应中。本专利技术的目的采用如下技术方案实现：一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，包括以下步骤：1)在Fenton污泥中加入生石灰，将Fenton污泥的含水率调节至60％以下后，再对Fenton污泥高温灼烧，得到灼烧后的铁泥；2)在步骤1)所得的铁泥中加入硫酸，使pH为0-1，搅拌溶解后得到硫酸铁溶液；由于体系中加入了稀硫酸，所以体系pH值极低，为减缓设备在低pH值下运行造成的腐蚀，设备材料选用聚丙烯以及涂上防腐涂层。3)在步骤2)所得的硫酸铁溶液中加入过量铁屑，并使温度维持在40℃，利用超声分散混合，将铁屑与溶液进行分离后，得到硫酸亚铁溶液；其中，铁屑与溶液分离方法包括筛网过滤、静置沉淀和磁吸中的一种或几种；4)步骤3)所得的硫酸亚铁溶液经过真空结晶工艺，得到七水合硫酸亚铁结晶；其中，真空结晶的闪蒸温度为45℃；七水合硫酸亚铁结晶用于回用至Fenton反应中。本专利技术提供了一种回收利用Fenton污泥中的铁盐中的方法，由于芬顿反应后氢氧化铁絮体吸附和包裹大量有机物，不能直接靠电解的方法得到还原。从Fenton氧化反应得到Fenton污泥的初始状态含水率比较高，加入生石灰的目的除了脱水外，还具有杀菌、除臭和调节pH的作用。脱水完成后通过高温灼烧污泥，去除污泥中的有机物和微生物。接着将体系pH调节为0-1后，能促进污泥中的Fe3+溶解，形成硫酸铁溶液。再加入过量铁屑，将Fe3+还原成Fe2+，并使温度维持在40℃，提高硫酸亚铁的溶解度，得到硫酸亚铁溶液，再通过真空结晶工艺将硫酸亚铁转化为七水合硫酸亚铁结晶，七水合硫酸亚铁结晶作为催化剂回用至Fenton反应中。选择七水合硫酸亚铁结晶作为催化剂而不直接选用硫酸亚铁溶液的原因是：硫酸亚铁溶液如果不立刻回用至芬顿反应中，储存易氧化成三价铁，结晶形式领域储存；此外，硫酸亚铁溶液作为芬顿催化剂投加时需要控制加入量，回用产生的硫酸亚铁溶液浓度和产生量都不易控制，将硫酸亚铁溶液转化为七水合硫酸亚铁结晶有利于控制后续加入量。进一步，步骤1)中，Fenton污泥通过加入生石灰和真空抽滤结合脱水。再进一步，其特征在于，步骤1)中，高温灼烧的温度为300℃。进一步，步骤1)中，高温灼烧的时间为2h。再进一步，步骤2)中，铁泥和硫酸的固液质量比为1：5，硫酸是浓度为25％的稀硫酸。进一步，步骤2)中，搅拌溶解时间为30-40min。再进一步，步骤3)中，混合时间为60min。进一步，步骤4)中，真空结晶设备选用连续真空式结晶器。再进一步，步骤4)中，真空度为-0.09～0MPa。具体地，可控制结晶工艺前的初始真空度为-0.0936Mpa，结晶工艺后的最终真空度为-0.0992MPa。进一步，步骤4)中，得到的七水合硫酸亚铁结晶回用至同一批废水处理的Fenton反应中。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：(1)解决了Fenton污泥的危废运收问题，减少企业生产成本，又使铁盐得到资源利用。同时回收的七水合硫酸亚铁结晶可作为催化剂回用至Fenton反应中，减少新鲜催化剂的投加；(2)Fenton污泥在多次循环步骤得到的七水合硫酸亚铁结晶在回用至Fenton反应后，并不能降低Fenton反应的效率。具体实施方式下面，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，包括以下步骤：1)在Fenton污泥中加入生石灰和/真空抽滤脱水，将Fenton污泥的含水率调节至60％以下后，再对Fenton污泥以300℃高温灼烧2h，得到灼烧后的铁泥；经过焚烧Fenton铁泥，其中的氢氧化铁转化为Fe2O3/Fe3O4，有机物被氧化为二氧化碳和水，固废体积因此大为缩减。生石灰除了除臭脱水外，还能在起到稳定重金属的作用。若铁泥中含重金属含量较高时，焚烧产生的烟气和飞灰需要进一步处理以防重金属通过大气传播形成二次污染。特别地，为了使Fenton污泥中的氢氧化铁从水中溶出，可以在投放生石灰之后加入絮凝剂。如聚丙烯酰胺，对污泥进行强化絮凝沉淀。提高氢氧化铁的沉淀量。2)在步骤1)所得的铁泥中加入硫酸，使pH为0-1，搅拌溶解后得到硫酸铁溶液；其中，铁泥和硫酸的固液质量比为1：5，硫酸是浓度为25％的稀硫酸；搅拌溶解时间为30-40min；低pH有利于三价铁和二价铁的溶解。在该步骤发生如下反应：Fe2O3+H2SO4→FeSO4+H2O；2Fe3O4+6H2SO4→3Fe2(SO4)3+6H2O。3)在步骤2)所得的硫酸铁溶液中加入过量铁屑，并使温度维持在40℃，利用超声分散混合，将铁屑与溶液进行分离后，得到硫酸亚铁溶液；其中，铁屑与溶液分离方法包括筛网过滤、静置沉淀和磁吸中的一种或几种；其中，反应时间为60min。将三价铁盐还原为二价铁盐的化学方程式为：2Fe3++Fe→3Fe2+4)步骤3)所得的硫酸亚铁溶液经过真空结晶工艺，得到七水合硫酸亚铁结晶；其中，真空结晶的闪蒸温度为45℃；七水合硫酸亚铁结晶用于回用至同一批废水处理的Fenton反应中。真空结晶设备选用连续真空式结晶器。在真空状态下将40℃的硫酸亚铁饱和溶液绝热真空冷却结晶，硫酸亚铁溶液进入结晶器，到达分离室液面时溶液闪蒸，闪蒸温度为45℃，蒸发部分溶剂吸收热量，溶液降温产生过饱和度而结晶。可以连续操作。一般用多级蒸汽喷射泵来形成真空，选择真空度必须考虑有溶质存在下溶液的沸点升高，结晶温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)在Fenton污泥中加入生石灰，将Fenton污泥的含水率调节至60％以下后，再对Fenton污泥高温灼烧，进行破碎，得到灼烧后的铁泥；/n2)在步骤1)所得的铁泥中加入硫酸，使pH为0-1，搅拌溶解后得到硫酸铁溶液；/n3)在步骤2)所得的硫酸铁溶液中加入过量铁屑，并使温度维持在40℃，利用超声分散混合，将铁屑与溶液进行分离后，得到硫酸亚铁溶液；其中，铁屑与溶液分离方法包括筛网过滤、静置沉淀和磁吸中的一种或几种；/n4)步骤3)所得的硫酸亚铁溶液经过真空结晶工艺，得到七水合硫酸亚铁结晶；其中，真空结晶的闪蒸温度为45℃；七水合硫酸亚铁结晶用于回用至Fenton反应中。/n

【技术特征摘要】
1.一种回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在Fenton污泥中加入生石灰，将Fenton污泥的含水率调节至60％以下后，再对Fenton污泥高温灼烧，进行破碎，得到灼烧后的铁泥；
2)在步骤1)所得的铁泥中加入硫酸，使pH为0-1，搅拌溶解后得到硫酸铁溶液；
3)在步骤2)所得的硫酸铁溶液中加入过量铁屑，并使温度维持在40℃，利用超声分散混合，将铁屑与溶液进行分离后，得到硫酸亚铁溶液；其中，铁屑与溶液分离方法包括筛网过滤、静置沉淀和磁吸中的一种或几种；
4)步骤3)所得的硫酸亚铁溶液经过真空结晶工艺，得到七水合硫酸亚铁结晶；其中，真空结晶的闪蒸温度为45℃；七水合硫酸亚铁结晶用于回用至Fenton反应中。


2.如权利要求1所述的回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，其特征在于，步骤1)中，Fenton污泥通过加入生石灰和真空抽滤结合脱水。


3.如权利要求1所述的回收利用Fenton污泥中的铁盐的方法，其特征在于，步骤1)中，高温灼烧的温度为300℃。


4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎子豪，刘鹏，范涛，江伟锋，
申请(专利权)人：东莞道汇环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44