一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的荧光斑点、无荧光斑点和激发后的增荧光斑点以及显色的斑点共19个，归属于10余种化学成分。斑点交错，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关椒目药材、水提取的颗粒及标煎液干粉的薄层鉴别报道。本发明专利技术不但提供了椒目药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。

A fast multi information TLC method for identification of medicinal materials, granules and standard decoctions of Capsicum

【技术实现步骤摘要】
一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
本专利技术涉及一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别，在同一块薄层板上，4种不同的检视条件下，共检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的19种信息斑点，归属10余种化学成分。
技术介绍
所谓的快速多信息薄层鉴别方法，顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效，供试品溶液和对照药材溶液，不需要反复提纯处理，无蒸发、浓缩等污染环境的操作程序，用适宜的溶剂超声后，都不需滤过，上清液点样、展开、检视、即可，很快就能得到薄层结果。所谓的多信息系指一块薄层板，展开1次，可获得不同检视条件下的多种信息斑点，斑点重叠、交错，但在各自的检视条件下，互补干扰。与常规的薄层鉴别相比，大幅度提高了被检测物的质量可控性，有利于市场质量监督，确保人民用药的安全与有效。椒目为芸香科植物花椒ZanthoxylumbungeanumMaximowicz或青花椒Z.schinifoliumSiebold﹠Zuccarini的干燥种子。具有利水消肿，祛痰平喘之功效。用于水肿胀满，痰饮喘息，哮喘。因为椒目是花椒的种子，主含油脂类，如棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等；还有挥发油，维生素E类等；这些成分多属于脂溶性的。有关其质量标准，甘肃省中药材标准【1】(2008年版)曾有收载，仅收载了常规检查和显微鉴别，没有其他检测项目。偶有报道【2】，也是对油脂类成分的鉴别和含量测定。其油脂类薄层鉴别方法需要碱皂化、酸水解，皂化物用饱和食盐水洗涤，再分离皂化物，定容等操作，一项薄层鉴别完成要花费近一天的时间，费时、费事，成本高、效率低，亟待进行改进。尤其是椒目的这些油脂类成分，采用传统的水煎煮，是提取不出来的，也是无法鉴别的。但有关水溶性成分薄层鉴别，还未见报道。为快速多信息控制椒目药材、颗粒及标煎液干粉质量，并为其制备工艺提供科学依据，本着简便、快捷、低成本、高效率、多信息的宗旨，对椒目药材、颗粒及标煎液干粉进行了专题薄层鉴别研究。获得了一种简便、快捷、无环境污染的椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。下面就椒目药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺描述如下：椒目药材系指将采集的椒目，净选、除去杂质，干燥，即得。椒目颗粒系指将椒目药材，稍加破碎，松松地装袋，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩到适宜的相对密度，喷雾干燥，将干燥粉，加适量糊精，混合均匀，制成颗粒，即得。椒目标煎液干粉系指将椒目药材，稍加破碎，松松地装袋，用水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，常温浓缩到适宜相对密度，置60℃烘箱内，烘干，粉碎，即得。
技术实现思路
首次创建了一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的荧光斑点、无荧光斑点和激发后的增荧光斑点以及显色的斑点，共计19余种信息斑点，归属10余种化学成分。斑点重叠、交错，但在各自检视条件下，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关椒目药材、水提取的颗粒及标煎液干粉的薄层鉴别报道。本专利技术解决其技术问题所采用的方案为：取椒目颗粒0.3g，加甲醇3ml和稀盐酸2滴，超声处理10分钟，上清液作为供试品溶液。另取椒目药材2g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液浓缩至干，加稀盐酸2滴、甲醇1ml，使溶解，作为药材溶液。吸取颗粒供试品溶液5～6μl、标煎液干粉溶液4～5μl、药材溶液5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈现，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；再喷以体积比1∶7的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。本专利技术的原理如下：依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的颜色斑点，获得多信息的薄层色谱图。本专利技术的创新点及有益效果如下：1.创建了一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的荧光斑点、无荧光斑点和激发后的增荧光斑点以及显色的斑点，共计19种信息斑点，归属10余种化学成分。斑点重叠、交错，但在各自检视条件下，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关椒目药材、水提取的颗粒及标煎液干粉的薄层鉴别报道。本专利技术不但提供了椒目药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。2.以体积比4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开椒目药材、颗粒及标煎液干粉后，置紫外光灯365nm下检视，药材和供试品都检视到1个黄绿色荧光主斑点和2个亮蓝色荧光斑点(图1)；置紫外光灯254nm下检视，药材和供试品都检视到1个棕褐色主斑点和3个棕褐色斑点(图2)；喷雾10％硫酸乙醇溶液增荧光后，再置紫外光灯365nm下检视，药材和供试品都呈现了3个相同的荧光斑点(图3)；再喷以香草醛硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视到8个不同颜色的斑点(图4)；4种检视条件下，所呈现的主斑点Rf值不同，不在同一位置，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。4种检视条件下共检出斑点19个，归属于约10余种不同的化学成分。3.从展开剂的极性分析，检视到的10余种成分，都属于水溶性成分，为初次报道。4.从本鉴别的薄层色谱图分析，药材的斑点少于标煎液干粉与颗粒的，说明在提取过程中，成分发生了变化，而且标煎液干粉成分与颗粒的斑点也稍有差别，又说明了不同的工艺，生产的样品也是有差异的。以此提示：椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法可以对不同的工艺产品进行识别，具有创新性与实用效果。5.因为在椒目的种壳中含大量由高分子的脂肪酸与甾醇或脂肪醇形成的蜡质，比较粘稠，药材溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：/n取椒目颗粒0.3g，加甲醇3ml和稀盐酸2滴，超声处理10分钟，上清液作为供试品溶液。另取椒目药材2g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液浓缩至干，加稀盐酸2滴、甲醇1ml，使溶解，作为药材溶液。吸取颗粒供试品溶液5～6μl、标煎液干粉溶液4～5μl、药材溶液5～6μl，分别点于同一硅胶GF

【技术特征摘要】
1.一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：
取椒目颗粒0.3g，加甲醇3ml和稀盐酸2滴，超声处理10分钟，上清液作为供试品溶液。另取椒目药材2g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液浓缩至干，加稀盐酸2滴、甲醇1ml，使溶解，作为药材溶液。吸取颗粒供试品溶液5～6μl、标煎液干粉溶液4～5μl、药材溶液5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，1...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛丽颖，高乐，范帅帅，姜晓娅，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北;13