一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3种不同的检视条件下，检视到腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点。既有呈现荧光的，又有无荧光的，还有遇10％硫酸乙醇溶液，激发与增强其斑点荧光的，它们相互交错，但互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。与常规的薄层鉴别相比，不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性，有利于质量监督，而且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。

A rapid and multi information TLC identification method for dried powder of medicinal materials, granules and standard decoctions of Prunus mume

【技术实现步骤摘要】
一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
本专利技术涉及一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别，在同一块薄层板上，3种不同的检视条件下，共检视到腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点。
技术介绍
所谓的快速多信息薄层鉴别方法，顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效，供试品溶液和对照药材溶液，不需要反复提纯处理，无蒸发、浓缩等污染环境的操作程序，用适宜的溶剂超声后，都不需滤过，上清液点样、展开、检视、即可，很快就能得到薄层结果。所谓的多信息系指一块薄层板，展开1次，可获得不同检视条件下的多种信息斑点。与常规的薄层鉴别相比，大幅度提高了被检测物的质量可控性，有利于市场质量监督，确保人民用药的安全与有效。腊梅花是一种腊梅科植物。腊梅的干燥花蕾，又名雪里花，一般在11月中旬开花直到次年3月左右，花期很长。腊梅花性温，味甘微苦。《本草纲目》云其可“解暑，生津。功能主治为：解暑生津。治热病烦渴，胸闷，咳嗽，汤火伤。《纲目》：解暑，生津。《浙江中药手册》：治暑温胸痞烦渴，小儿麻疹，百日咳。《江苏植药志》：治心烦口渴，气郁胃闷。现代研究表明，腊梅花含多种挥发油、洋腊梅碱、腊梅甙，β－胡萝卜素。但还未收入中国药典，所以有关其法定质量标准还无报道。仅查阅到一篇【1】“梅花和腊梅花的鉴别”，内容包括两种药材的显微鉴别和薄层鉴别。因薄层图谱是手工描画的几个斑点，无法确认薄层背景干扰情况，也无法得知各斑点的颜色和清晰度。有关腊梅花药材、水煎煮的颗粒及标煎液干粉的同时快速多信息薄层鉴别，未见报道。为快速多信息控制腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉质量，并为其制备工艺提供科学依据，本着简便、快捷、低成本、高效率、多信息的宗旨，对腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉进行了专题薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。下面就腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺描述如下：腊梅花药材系指将采集的腊梅花，除去杂质，迅速洗净，干燥，即为腊梅花药材。腊梅花颗粒系指将腊梅花药材，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩到适宜的相对密度，喷雾干燥，将干燥粉，加适量糊精，混合均匀，制成颗粒，即得。腊梅花标煎液干粉系指将腊梅花药材，用水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，常温浓缩到适宜相对密度，置60℃烘箱内，烘干，粉碎，即得。
技术实现思路
首次创建了一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3种不同的检视条件下，检视到腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点。既有呈现荧光的，又有无荧光的，还有遇10％硫酸乙醇溶液，激发与增强其荧光的，它们相互交错，但互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。与常规的薄层鉴别相比，不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性，有利于质量监督，而且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。本专利技术解决其技术问题所采用的方案为：取腊梅花颗粒和腊梅花标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取腊梅花药材粉末0.2g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶4∶2∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与腊梅花药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与腊梅花药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至黄色斑点呈现，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与腊梅花药材色谱相应的位置上，至少显4个相同的蓝、绿色荧光主斑点。本专利技术的原理如下：依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的颜色斑点，获得多信息的薄层色谱图。本专利技术的创新点及有益效果如下：1.首次创建了一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3种不同的检视条件下，检视到腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点。既有呈现荧光的，又有无荧光的，还有遇10％硫酸乙醇溶液，激发与增强其荧光的，它们重叠、或相互交错，但在各自的检视条件下互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。与常规的薄层鉴别相比，不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性，有利于质量监督，而且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。2.以体积比6∶4∶2∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉后，置紫外光灯365nm下检视，药材和供试品都检视到5个不同颜色荧光斑点(图1)；置紫外光灯254nm下检视，药材和供试品都检视到2个清晰的棕褐色斑点(图2)；对比图1和图2斑点的形状和大小，荧光斑点和棕褐色斑点不是同一化合物。喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，再置紫外光灯365nm下检视，药材和供试品都呈现了4个一样的荧光主斑点(图3)，其中1个黄绿色荧光斑点，从含量、斑点的形状分析，与图1、2相对应的棕褐色斑点或荧光斑点不同，说明是喷雾硫酸乙醇溶液显色后，激发的新成分斑点，这样，在3种不同的检视条件下，共检出7个信息斑点，其中有3个斑点重叠、或相互交错，但在各自的检视条件下互不干扰，发挥了信息斑点互补作用。3.本鉴别方法只需腊梅花药材0.2g、颗粒和标煎液干粉各0.5g、甲醇共8ml、时间20分钟，即可获得供试品和药材溶液，加上展开剂12ml，展开时间30分钟，总花费1小时，即可对样品质量做出多指标评价，简便、快捷，具有很高的实用价值。附图说明图1为腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。图2为腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。图3为腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。图1、2、3为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3.为腊梅花药材；4.为腊梅花标煎液干粉；5.6.为腊梅花颗粒；本专利技术具体实施方式如下：取腊梅花颗粒和腊梅花标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：/n取腊梅花颗粒和腊梅花标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取腊梅花药材粉末0.2g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF

【技术特征摘要】
1.一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：
取腊梅花颗粒和腊梅花标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取腊梅花药材粉末0.2g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶4∶2∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与腊梅花药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与腊...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛丽颖，甄亚钦，高乐，范帅帅，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北;13