一种植物提取物中糊精的薄层检测方法技术

本发明专利技术提供了一种植物提取物中糊精的薄层检测方法，解决了采用现有糊精检测方法，无法对植物提取物中的糊精进行种类及大致含量判断的问题。该方法包括以下步骤：1)制备对照品溶液以及样品溶液；2)薄层点样；3)制备展开剂；4)展开；5)显色形成斑点；6)对比鉴别。该成本低，操作简单，快速，图谱信息丰富的薄层检测方法，灵敏度高，专属性强，对糊精的检测对比明显，结果直观，易于辨认和区分，为确保植物提取物的质量提供了可靠的鉴别方法。

A TLC method for the determination of dextrin in plant extracts

【技术实现步骤摘要】
一种植物提取物中糊精的薄层检测方法
本专利技术属于物质鉴别
，具体涉及一种植物提取物中糊精的薄层检测方法。
技术介绍
淀粉在加热、遇酸或遇淀粉酶作用下会发生分解和水解，将大分子的淀粉首先转化成为小分子的中间物质，这时的中间小分子物质，又称为糊精。糊精根据生产工艺的不同可分为三大类：黄糊精、白糊精和英国胶(不列颠胶)；其中，黄糊精和白糊精由于其具有粘性大、增稠性强、溶解性好、速溶性佳、载体性好、发酵小、吸潮性低、无异味、甜度低、人体易于消化和吸收、低热、低脂肪等特点，是食品和医药领域最理想的基础辅料之一，在食品和医药产品中得到越来越广泛的应用，但在白糊精和黄糊精被广泛应用的同时，很多产品或原辅料中添加了太多的糊精，导致产品质量下降，不能达到产品的预期效果；特别是对于目前很多保健品和用作保健品的植物提取物，里边添加有大量的糊精以次充好，严重影响了产品的质量，损害了消费者的利益。因此，如何鉴别植物提取物中是否添加了糊精以及添加了多少糊精(大致范围)，对于保证植物提取物的质量和保护消费者的利益至关重要。糊精添加到植物提取物中后，由于都是极细的粉末，是无法用肉眼进行检测识别的，而对于糊精的添加量，更是无法得知。传统的糊精检测是加碘显色法，即糊精加碘反应后呈紫红色(这个紫红色有其变化范围，根据淀粉降解后糊精降解程度的不同颜色也会有差异，淀粉降解越彻底，这种紫色越浅)，但这种方法仅限于检测植物提取物中有无糊精，并不能检测出该糊精为黄糊精还是白糊精，以及对糊精添加量进行一个大致判断(判断是否满足产品质量标准即可)；而且由于有些植物提取物自身存在颜色，对于加碘显色法中颜色的变化有一定的干扰，难以辨别。由此，目前还没有一个很好的检测方法可对植物提取物中的糊精进行种类及大致含量判断。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决采用现有糊精检测方法，无法对植物提取物中的糊精进行种类及大致含量判断的不足之处，而提供了一种植物提取物中糊精的薄层检测方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的构思是：作为食品和医药重要添加剂的黄糊精和白糊精，是淀粉降解不同程度的两种产物。黄糊精是淀粉降解程度较低时的产物，白糊精是淀粉降解程度较高时的产物，两者分别代表了降解程度两端的两个产物，其具体组成是有所区别的，在薄层上会显现出不同的斑点。利用薄层上黄糊精和白糊精特有的斑点，便可判断植物提取物中是否添加有糊精以及该糊精的种类，同时，通过比较对照品和样品中糊精斑点的颜色深浅，可进一步判断样品中糊精添加量的大致范围，对产品质检具有指导意义。为实现上述目的，本专利技术所提供的技术解决方案是：一种植物提取物中糊精的薄层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备对照品溶液以及样品溶液1.1)取适量的白糊精和黄糊精，并分别加入质量浓度为50％的乙醇溶解制成质量浓度为0.8～1.5mg/ml的对照品溶液；1.2)取待鉴别的植物提取物置于可密封的试验容器中，加入质量浓度为50％的乙醇溶解，并超声处理30～60分钟，取出试验容器后放至室温，再采用微孔滤膜过滤，收集滤液作为样品溶液；上述乙醇的质量浓度为50％最为合适，若浓度过高，糊精无法溶解，浓度过低，则不利于薄层点样；2)薄层点样将步骤1)中制备好的对照品溶液和样品溶液依次分别点于同一硅胶G薄层板上同一高度的不同位置上，形成点样原点；3)制备展开剂3.1)取氯仿、甲醇和水，以5∶5∶1的体积比混合，得到展开剂；此处氯仿、甲醇均为纯品；3.2)将展开剂置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20分钟；4)展开将步骤3)预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤2)点样后的硅胶G薄层板放入展开缸中，放入的硅胶G薄层板应斜靠在展开缸中，且点样原点不能浸入展开剂中；当展开剂的前沿上行至硅胶G薄层板上边缘，超出并距离点样原点6cm～15cm时，将硅胶G薄层板取出；5)显色形成斑点吹干步骤4)展开好的硅胶G薄层板上的试剂后，喷以质量浓度为5％～10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热10～20分钟，使各点样原点显色形成斑点，放至室温后在白光下检视；6)对比鉴别将硅胶G薄层板上对照品点样原点形成的斑点与样品点样原点形成的斑点进行比对，根据斑点出现的位置判断样品中有无糊精以及糊精种类，即看看样品点样原点是否出现了对照品白糊精和黄糊精的特征斑点，以此判断样品中有无糊精以及糊精种类；根据斑点颜色深浅判断样品中糊精浓度大小，即判断样品中糊精浓度大于、小于还是等于对照品中糊精浓度，以此推断出样品中糊精的大致含量。进一步地，步骤1.1)中，所述对照品溶液的质量浓度为1mg/ml；步骤2)中，对照品溶液和样品溶液的点样量均为20μl；按照此条件进行配置对照品溶液并进行点样，展开的斑点清晰容易判断，且不拖尾。进一步地，步骤1.2)中，所述超声处理为60分钟。进一步地，步骤2)中，所述样品溶液和对照品溶液的点样位置距离硅胶G薄层板下边缘的距离为1.0～1.5cm，能够在完成展开步骤时，有效地利用薄层板。进一步地，步骤3.2)中，为了使展开剂在展开缸中更好的达到平衡，从而减少硅胶G薄层板的边缘效应，所述展开缸采用双槽展开缸，，双槽展开缸的大小为10×10cm、20×10cm或10×20cm，且双槽中的展开剂剂量保持一致，并预饱和15分钟。进一步地，步骤4)中，当展开剂的前沿上行至硅胶G薄层板上边缘，距离点样原点8cm～10cm时，将硅胶G薄层板取出。进一步地，步骤5)中，为了使显色效果更好，所述硫酸乙醇溶液的质量浓度为10％。进一步地，步骤5)中，采用吹风机将硅胶G薄层板上的试剂吹干；采用电加热板对硅胶G薄层板进行加热。本专利技术的优点是：1.本专利技术鉴别糊精采用成本低，操作简单，快速，图谱信息丰富的薄层检测方法，灵敏度高，专属性强，对糊精的检测对比明显，结果直观，易于辨认和区分，为确保植物提取物的质量提供了可靠的鉴别方法。2.本专利技术选用白糊精和黄糊精的薄层特征斑点进行定性检测，斑点清晰，结果判断直观准确，可以很好的判断提取物中是否添加有糊精，以及确定添加的是白糊精还是黄糊精。同时，用对照品和样品中糊精特征斑点颜色的深浅，可大致判断样品中糊精添加量的范围，结果判断简单快速，易于操作。3.本专利技术中对照品和样品均选用50％的乙醇溶解，既减少了外因对照品溶液和样品溶液的影响，又使检测成分得到了充分的溶解，有利于提高检测结果的准确性。4.本专利技术中对照品溶液的质量浓度选用1mg/ml，对照品溶液和样品溶液点样量选用20μl，使斑点清晰且不拖尾，容易判断。5.本专利技术采用氯仿、甲醇、水以5∶5∶1的体积比混合，得到展开剂，斑点分离效果好，各样品特征斑点突出，且没有斑点拖尾和斑点扩散现象，结果对比明显，容易判断。6.本专利技术薄层板的展开距离为8～10cm，此时斑点分离度效果好，斑点没有重合现象。7.本专利技术采用10％的硫酸乙醇显色，简单本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种植物提取物中糊精的薄层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)制备对照品溶液以及样品溶液/n1.1)取适量的白糊精和黄糊精，并分别加入质量浓度为50％的乙醇溶解，制成质量浓度为0.8～1.5mg/ml的对照品溶液；/n1.2)取待鉴别的植物提取物置于可密封的试验容器中，加入质量浓度为50％的乙醇溶解，并超声处理30～60分钟，取出试验容器后放至室温，再采用微孔滤膜过滤，收集滤液作为样品溶液；/n2)薄层点样/n将步骤1)中制备好的对照品溶液和样品溶液依次分别点于同一硅胶G薄层板上同一高度的不同位置上，形成点样原点；/n3)制备展开剂/n3.1)取氯仿、甲醇和水，以5∶5∶1的体积比混合，得到展开剂；/n3.2)将展开剂置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20分钟；/n4)展开/n将步骤3)预饱和后的展开缸打开，将步骤2)点样后的硅胶G薄层板放入展开缸中，且点样原点不能浸入展开剂中；当展开剂的前沿上行至硅胶G薄层板上边缘，距离点样原点6cm～15cm时，将硅胶G薄层板取出；/n5)显色形成斑点/n吹干步骤4)展开好的硅胶G薄层板上的试剂后，喷以质量浓度为5％～10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热10～20分钟，使各点样原点显色形成斑点，放至室温后在白光下检视；/n6)对比鉴别/n将硅胶G薄层板上对照品点样原点形成的斑点与样品点样原点形成的斑点进行比对，根据斑点出现的位置判断样品中有无糊精以及糊精种类，根据斑点颜色深浅判断样品中糊精浓度大小。/n...

【技术特征摘要】
1.一种植物提取物中糊精的薄层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备对照品溶液以及样品溶液
1.1)取适量的白糊精和黄糊精，并分别加入质量浓度为50％的乙醇溶解，制成质量浓度为0.8～1.5mg/ml的对照品溶液；
1.2)取待鉴别的植物提取物置于可密封的试验容器中，加入质量浓度为50％的乙醇溶解，并超声处理30～60分钟，取出试验容器后放至室温，再采用微孔滤膜过滤，收集滤液作为样品溶液；
2)薄层点样
将步骤1)中制备好的对照品溶液和样品溶液依次分别点于同一硅胶G薄层板上同一高度的不同位置上，形成点样原点；
3)制备展开剂
3.1)取氯仿、甲醇和水，以5∶5∶1的体积比混合，得到展开剂；
3.2)将展开剂置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20分钟；
4)展开
将步骤3)预饱和后的展开缸打开，将步骤2)点样后的硅胶G薄层板放入展开缸中，且点样原点不能浸入展开剂中；当展开剂的前沿上行至硅胶G薄层板上边缘，距离点样原点6cm～15cm时，将硅胶G薄层板取出；
5)显色形成斑点
吹干步骤4)展开好的硅胶G薄层板上的试剂后，喷以质量浓度为5％～10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热10～20分钟，使各点样原点显色形成斑点，放至室温后在白光下检视；
6)对比鉴别
将硅胶G薄层板上对照品点样原点形成的斑点与样品点样原点形成的斑点进行比对，根据斑点出现的位置判断样品中有无糊精以及糊精种类，根据斑点颜色深浅判断样品中糊精浓度大小。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高娟，左志超，薛思钰，惠玉虎，王春德，
申请(专利权)人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61