制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法技术

本发明专利技术是一种苯并三唑类紫外线吸收剂制造方法，更具体的说是一种制造2‑(2’‑羟基5’‑甲氧基苯基)苯并三唑的方法，步骤如下：邻硝基苯胺在无机强酸性、低温条件下，与碱金属亚硝酸盐反应合成重氮盐；在碱性条件下，将对甲氧基苯酚溶解在脂肪族溶剂中，在低温条件下与重氮盐偶合得到偶氮化合物；偶氮化合物在碱性条件下，在还原剂作用下，生产半还原产物；半还原产物在有机溶剂中，在金属还原剂作用下，得到本产品。由于采用上述制造方法，使制造紫外线吸收剂2‑(2’‑羟基5’‑甲氧基苯基)苯并三唑更简单、含量高、产率高、无污染、阻隔率高。

Method for manufacturing 2 - (2 '- hydroxy 5' - methoxyphenyl) benzotriazole

【技术实现步骤摘要】
制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法
本专利技术是一种苯并三唑类紫外线吸收剂制造方法，更具体的说是一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法。
技术介绍
紫外线吸收剂是光稳定剂的主要类型，是一类能够选择性吸收固定波长的紫外光，然后进行能量转换，以热能或无害的低辐射将能量释放或消耗的物质，并且不会危害到人体。现有的紫外线吸收剂主要包括二苯酮类吸收剂、羧酸类吸收剂和苯并三唑类吸收剂。二苯酮类吸收剂、羧酸类吸收剂的紫外线吸收率低，阻隔率低，易浸出，被防护材料(比如塑料)使用寿命短。苯并三唑类紫外线吸收剂是一种性能优良的能吸收特定波长紫外线的含氮类杂环化合物，在工农业和制造业中起到了至关重要的作用。现在需要一种新型吸收率高，阻隔率高，不易浸出的苯并三唑类紫外线吸收剂来适应工业应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种吸收率高，阻隔率高，不易浸出的制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法。本专利技术的技术方案：一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，按以下步骤进行：a、邻硝基苯胺在无机强酸性、低温条件下，与碱金属亚硝酸盐反应合成重氮盐；b、在碱性条件下，将对甲氧基苯酚溶解在脂肪族溶剂中，在低温条件下与重氮盐偶合得到偶氮化合物；c、偶氮化合物在碱性条件下，在还原剂作用下，生产半还原产物；d、半还原产物在有机溶剂中，在金属还原剂作用下，得到本产品。所使用的无机强酸有盐酸或硫酸。r>所述a.b步骤中反应温度控制在5℃以下。所使用的碱金属亚硝酸盐包括亚硝酸钠或亚硝酸钾。所叙述的的碱性条件是在溶剂中加入一定量的NaOH、KOH或Ca(OH)2形成的。所叙述的脂肪族溶剂包括环己烷、辛烷、石油醚。所叙述的还原剂包括无机盐类：Na2S、NaHS、NH4HS、(NH4)2S、及其混合物，醛类包括甲醛、乙醛、多聚甲醛、三聚乙醛、还原性糖，肼。所叙述的金属还原剂有Zn、Sn、Al、Fe及其混合物。所叙述的有机溶剂有二甲苯、甲苯、苯。所述邻硝基苯胺和对甲氧基苯酚摩尔比1：1；碱金属亚硝酸盐和邻硝基苯胺质量比值，5-6：10。本专利技术的有益效果：1、所以本专利专利技术了一种2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑紫外吸收剂，可以有效地吸收260-400nm的紫外光，并且相比于其他紫外吸收剂，具有较高的阻隔率(阻隔率90.1％)。广泛的应用于塑料、合成橡胶、染料、纤维等，是一种高效的光稳定剂。2、本申请紫外线吸收剂紫外线吸收率高，阻隔率高，不易浸出，效果好。附图说明图1为2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑紫外线吸收图。具体实施方式制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，按以下步骤进行：a、邻硝基苯胺在无机强酸性、低温条件下，与碱金属亚硝酸盐反应合成重氮盐；b、在碱性条件下，将对甲氧基苯酚溶解在脂肪族溶剂中，在低温条件下与重氮盐偶合得到偶氮化合物；c、偶氮化合物在碱性条件下，在还原剂作用下，生产半还原产物；d、半还原产物在有机溶剂中，在金属还原剂作用下，得到本产品。所使用的无机强酸有盐酸或硫酸。上述a.b步骤中反应温度控制在5℃以下。所使用的碱金属亚硝酸盐包括亚硝酸钠或亚硝酸钾。所叙述的的碱性条件是在溶剂中加入一定量的NaOH、KOH或Ca(OH)2形成的。所叙述的脂肪族溶剂包括环己烷、辛烷、石油醚。所叙述的还原剂包括无机盐类：Na2S、NaHS、NH4HS、(NH4)2S、及其混合物，醛类包括甲醛、乙醛、多聚甲醛、三聚乙醛、还原性糖，肼。所叙述的金属还原剂有Zn、Sn、Al、Fe及其混合物。所叙述的有机溶剂有二甲苯、甲苯、苯。实施例1、a重氮盐制备：在装有搅拌器和温度计100ml三颈瓶中，加入邻硝基苯胺10g，去离子水30g，盐酸(33％)28ml，搅拌，加热升温45℃，保温1小时，降温至0℃，加入亚硝酸钠5.5g，保温搅拌3小时，得重氮盐，备用。b偶氮化合物制备：在装有搅拌器和温度计500ml三颈瓶中，加入环己烷100ml，对甲氧基苯酚10g，室温搅拌溶解后，加入NaOH6g，继续搅拌1小时，降温至0℃，将备用的重氮盐在0.5小时内加入三颈瓶中。得到红色偶氮化合物21g。c半还原反应：在装有搅拌器和温度计1000ml三颈瓶中，加入上述偶氮化合物，Ca(OH)28g，NH4HS16g，去离子水280ml。搅拌，升温至50℃，反应1小时，得黄色半还原产物19g。d还原反应：在装有搅拌器和温度计500ml三颈瓶中，分别加入20g半还原产物，苯280ml，Fe粉10g，搅拌加热至60℃，反应1小时，得白色本产品15g，含量99.3％。2、a重氮盐制备：在装有搅拌器和温度计100ml三颈瓶中，加入邻硝基苯胺10g，去离子水30g，硫酸(93％)6ml，搅拌，加热升温45℃，保温1小时，降温至0℃，加入亚硝酸钾5g，保温搅拌3小时，得重氮盐，备用。b偶氮化合物制备：在装有搅拌器和温度计500ml三颈瓶中，加入环己烷100ml，对甲氧基苯酚10g，室温搅拌溶解后，加入Ca(OH)26g，继续搅拌1小时，降温至0℃，将备用的重氮盐在0.5小时内加入三颈瓶中。得到红色偶氮化合物22.4g。c半还原反应：在装有搅拌器和温度计1000ml三颈瓶中，加入上述偶氮化合物，Ca(OH)28g，多聚甲醛10g，去离子水270ml。搅拌，升温至50℃，反应1小时，得黄色半还原产物20.8g。d还原反应：在装有搅拌器和温度计500ml三颈瓶中，分别加入21g半还原产物，苯300ml，Sn粉8g，肼1.5g，搅拌加热至60℃，反应1小时，得白色本产品17g，含量98.9％。3、a重氮盐制备：在装有搅拌器和温度计100ml三颈瓶中，加入邻硝基苯胺10g，去离子水30g，盐酸(93％)6ml，搅拌，加热升温45℃，保温1小时，降温至0℃，加入亚硝酸钠6g，保温搅拌3小时，得重氮盐，备用。b偶氮化合物制备：在装有搅拌器和温度计500ml三颈瓶中，加入环己烷50ml，石油醚30ml，对甲氧基苯酚10g，室温搅拌溶解后，加入KOH6g，继续搅拌1小时，降温至0℃，将备用的重氮盐在0.5小时内加入三颈瓶中。得到红色偶氮化合物23.4g。c半还原反应：在装有搅拌器和温度计的1000ml三颈瓶中，加入上述偶氮化合物，Ca(OH)28g，肼18g，去离子水280ml。搅拌，升温至50℃，反应1小时，得黄色半还原产物21.6g。d还原反应：在装有搅拌器和温度计500ml三颈瓶中，分别加入20g半还原产物，苯300ml，Sn粉5.5g，Zn粉1.5g，搅拌加热至60℃，反应1小时，得白色本产品16.5g，含量99.2％。本申请苯并三唑紫外线吸收剂吸收原理苯并三唑类紫外吸收剂能够有选择性的吸收本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，按以下步骤进行：/na、邻硝基苯胺在无机强酸性、低温条件下，与碱金属亚硝酸盐反应合成重氮盐；/nb、在碱性条件下，将对甲氧基苯酚溶解在脂肪族溶剂中，在低温条件下与重氮盐偶合得到偶氮化合物；/nc、偶氮化合物在碱性条件下，在还原剂作用下，生产半还原产物；/nd、半还原产物在有机溶剂中，在金属还原剂作用下，得到本产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，按以下步骤进行：
a、邻硝基苯胺在无机强酸性、低温条件下，与碱金属亚硝酸盐反应合成重氮盐；
b、在碱性条件下，将对甲氧基苯酚溶解在脂肪族溶剂中，在低温条件下与重氮盐偶合得到偶氮化合物；
c、偶氮化合物在碱性条件下，在还原剂作用下，生产半还原产物；
d、半还原产物在有机溶剂中，在金属还原剂作用下，得到本产品。


2.根据权利要求1所述的一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，其特征在于：所使用的无机强酸有盐酸或硫酸。


3.根据权利要求1所述的一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，其特征在于：所述a.b步骤中反应温度控制在5℃以下。


4.根据权利要求1所述的一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，其特征在于：所使用的碱金属亚硝酸盐包括亚硝酸钠或亚硝酸钾。


5.根据权利要求1所述的一种制造2-(2’-羟基5’-甲氧基苯基)苯并三唑的方法，其特征在于：所叙述的的碱性条件是在溶剂中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李传碧，刘春玲，王贺，韩爽，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22